【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于三废处理，具体涉及一种硝基甲烷固废中硫酸钠的回收处理方法。
技术介绍
1、目前国内工业生产硝基甲烷普遍采用硫酸二甲酯与亚硝酸钠取代反应合成，该合成工艺的优点在于反应条件相对温和，产品纯度高。合成硝基甲烷的反应如式1：
2、
3、硝基甲烷合成过程中会产生大量的盐类副产，经过三效蒸发浓缩过滤即得到固体盐，其中含有大量的硫酸钠、亚硝酸钠，硝酸钠等，无法达到可以市售的硫酸钠产品，常做硝基甲烷固废处理。如填埋处理，将废盐经过混凝土等固化后进行填埋处置。但这种方法由于废盐的高水溶性，可能对地下水系统产生影响。高温煅烧处理，在高温下煅烧将固废中的有机物分解氧化，实现硫酸钠的提纯。但能耗高，设备投资大，产生大量有害气体，造成二次污染。还有试图进一步纯化硫酸钠，使得硫酸钠过饱和而析出，再通过固液分离得到硫酸钠，但或处理成本高，或处理得到的硫酸钠颜色发黄、气味较重，无法达到市售的目的。
4、硝基甲烷生产固废无法合理有效的处理，将限制的硝基甲烷的产业化升级、持续大规模生产。
技术实现思路
1、专利技术目的：针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种硝基甲烷固废中硫酸钠的回收处理方法。解决了现有技术中硝基甲烷固废硫酸钠可以低成本回收，降低固废处理成本，回收的硫酸钠能达到市售标准，解决了硝基甲烷的固废问题，为硝基甲烷持续化工业生产奠定基础。
2、本专利技术一种硝基甲烷固废中硫酸钠的回收处理方法，通过以下技术方案得以实现：
4、(1)将硝基甲烷固废热水浴中加水溶解，趁热过滤；
5、(2)向滤液滴加稀硫酸，再加入有机溶剂室温下萃取，分出水相；
6、(3)将水相梯度降温析晶、抽滤得到滤饼；
7、(4)将所述滤饼用冰水淋洗、打浆，抽干后的到硫酸钠湿品；
8、(5)将所述硫酸钠湿品减压旋蒸，干燥得到硫酸钠产品。
9、本专利技术将通过硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应合成硝基甲烷的副产经过三效蒸发浓缩过滤即得到硝基甲烷固废。将硝基甲烷固废热水浴中加水溶解，趁热过滤，过滤掉炭黑以及油状物，得到黑褐色滤液。再滴加稀硫酸控制ph至5-6左右，中和体系中的硝酸钠、亚硝酸钠等杂质。
10、根据本专利技术的技术方案，所述所述热水浴温度控制在35℃-40℃，具体如35℃、36℃，37℃、38℃、39℃、40℃等等。
11、根据本专利技术的技术方案，所述稀硫酸的浓度控制在20-30％，具体如20％、25％、30％等等。
12、根据本专利技术的技术方案，所述有机溶剂选自氯苯、甲苯、乙酸乙酯或二氯乙烷中的任意一种。
13、根据本专利技术的技术方案，所述梯度降温降至5-10℃，如5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃等等。直接降温析晶容易使杂质一起结晶析出，得到产品颜色发黄，纯度低，无法市售。而本专利技术采取梯度降温，使硫酸钠逐步析出，可以减缓冷却过程中的温度变化速率，从而减少因快速冷却导致的热应力和机械应力，有利于析出更纯净的硫酸钠。通过梯度降温控制，温度降至5-10℃即可实现硫酸钠析出，不必降到5℃以下，将节约大量控制低温需要的能耗。
14、根据本专利技术的技术方案，所述梯度降温控制降温速度为1℃～2℃/5min，具体如1℃/5min、2℃/5min等等。本专利技术控制梯度降温的速度，降温速度过高过低都不利于产品的析出。降温速度过快，热应力增加，快速降温会产生较大的热应力。过快降温会导致晶体结构缺陷，过快的降温速度可能无法给予晶体足够的时间进行有序排列，导致晶体结构缺陷增多。过快降温还会导致相分离不充分，抑制相分离过程，导致产品纯度下降。快速降温通常需要更多的能源投入，如更强的冷却系统，这会增加生产成本并降低能源效率。而降温速度过低，缓慢的降温过程会延长生产周期，降低生产效率，增加生产成本。长时间维持低温状态也会消耗大量能源，不利于节能减排。此外，过慢的降温速度可能导致晶粒过度生长。降温速度不一致或控制不当可能导致产品质量波动，影响产品的一致性和可靠性。因此，梯度降温过程中控制降温速度至关重要。过高或过低的降温速度都会带来一系列问题。
15、根据本专利技术的技术方案，所述冰水重量占固废投料量的50％-70％，具体如50％、60％、70％等等。本专利技术采取所述冰水淋洗、打浆的技术方案，可以获得满意的硫酸钠产品。冰水投料量不宜过高，过高则损失硫酸钠产品，过低无法充分脱杂，得到产品颜色偏黄。采用冰水淋洗能够有效地去除污垢、油脂和其他杂质，使硫酸钠表面收缩，有利于析晶后硫酸钠的晶型。打浆能使硫酸钠在水中充分分散形成均匀的浆状物，有利于有利于得到质量均一的结晶产物。
16、根据本专利技术的技术方案，所述减压旋蒸的温度控制在70℃～80℃，具体如70℃、75℃、80℃等等；所述减压旋蒸的压力控制在-0.095mpa～-0.1mpa，具体如-0.095mpa，-0.1mpa等等；转速控制在50-100转/分，具体如50转/分、60转/分、70转/分、80转/分、90转/分、100转/分等等。
17、本专利技术通过梯度降温、冰水淋洗、打浆、减压旋蒸相结合的技术方案，无需通过加入脱色剂，如加入硅藻土、活性炭等，即可获得纯净白色的硫酸钠产品，降低了三废处理成本。
18、根据本专利技术的技术方案，将步骤(3)抽滤后得到的滤液和/或步骤(4)抽滤后得到的滤液套用到步骤(1)溶解硝基甲烷固废。通过重复套用，减少溶解硝基甲烷固废的用水量，降低三废处理成本，减少废水排放量。此外，滤液中还残留有硫酸钠，这些可以通过套用被再次利用，从而提高整体的产物收率。并根据杂质累积和产品质量控制情况，控制合理的套用次数。
19、根据本专利技术的技术方案，步骤(1)中投入的水量是固废的1.6-1.8倍。水量加多得到的产品收率会偏低，并且母液的量会增加，最终导致废水增加；水量过少，热过滤会过滤掉一部分副产硫酸钠，导致滤渣量会增多，固废增加，产品收率也会降低。
20、通过本专利技术处理硝基甲烷固废回收硫酸钠，经过纯化的硫酸钠产品的纯度可以达到98.5％以上，完全符合市售标准。
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1.一种硝基甲烷固废中硫酸钠的回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，
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【技术特征摘要】
1.一种硝基甲烷固废中硫酸钠的回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：余亚开，田童，黄进虎，时嘉鸿，
申请(专利权)人：湖北富博化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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