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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料,具体涉及纳米均匀层状复合材料的制备方法。
技术介绍
1、mocu或wcu复合材料具有导热系数高、热膨胀率低、机械性能优异等优点,被广泛用于电子封装和散热材料中。随着集成电路向高密度、小型化、多功能化发展,对与其匹配的电子封装和热沉材料提出了更高的性能要求,这就使得研发新型具有低膨胀、高导热、低成本、高强度的电子封装材料具有迫切的现实意义。
2、cumocu复合材料是一种具有类似“三明治”结构的平面层状复合材料,其芯部是由具有低热膨胀系数的mo层组成,外侧为厚度相同且具有高导热、导电性能的cu层构成。这种平面层状复合材料兼具了cu和mo的优异性能,从而使材料的导热及热膨胀系数能够通过调节金属层的厚度而进行设计与控制,并且在相同成分下其热导率和热膨胀系数也较均质cumo复合材料优异。但常规的制备方法如热压烧结、轧制复合想要制备出超多层的层状结构比较困难,且制备出的层状结构复合材料性能也不理想。因此,亟需找到可以制备出超多层mocu或wcu复合材料的新方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供纳米均匀层状复合材料的制备方法,解决了现有方法制备出的复合材料层状结构的层数较少及复合材料的性能不理想的问题。
2、本专利技术所采用的技术方案是,纳米均匀层状复合材料的制备方法,具体过程为:
3、步骤1,以mo源或w源、冷冻介质、粘结剂为原料,经球磨配制成浆料;
4、步骤2,将配制好的浆料倒入模具中,将模具置于可移动双向冷
5、步骤3,将步骤2凝固后的浆料置于冷冻干燥机中,得均匀层状多孔mo基或w基骨架生坯;
6、步骤4,制备mocu或wcu微米均匀层状复合材料;
7、步骤5,将步骤4得到mocu或wcu微米均匀层状复合材料进行热轧,得到mocu或wcu纳米均匀层状复合材料。
8、本专利技术的特点还在于,
9、步骤1中,mo源为mo、moo3、moo2粉中的一种,mo源的粒径为0.03μm~3μm;
10、w源为w、wo3、wo2.90、wo2.72、wo2粉中的一种,w源的粒径为0.03~1μm;
11、冷冻介质为去离子水、莰烯、叔丁醇中的至少一种;
12、粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙二醇中的至少一种。
13、步骤1中,mo源或w源的质量百分比为30%~85%,粘结剂的质量百分比为0.1%~5%,余量为冷冻介质,上述组分质量百分比之和为100%。
14、步骤2中,可移动冷冻台需确保液固界面冷却速度维持在0.1mm/min~2mm/min。
15、步骤3中,冷冻干燥真空度≤100pa,干燥时间为24h~48h。
16、步骤4的具体过程为:将步骤3得到的均匀层状多孔mo基或w基骨架生坯在气氛炉中烧结,得到层状多孔mo骨架或w骨架,并向层状多孔mo骨架或w骨架溶渗cu,得到mocu或wcu微米均匀层状复合材料。
17、烧结的温度为1100℃~1500℃,烧结过程中持续通入高纯氢气。
18、溶渗的温度为1150℃~1400℃,保温1h~8h,熔渗过程中持续通入高纯氢气。
19、cu相体积分数为40%~70%,mocu或wcu微米均匀层状复合材料的厚度为1μm~15μm。
20、步骤5中,热轧的温度为800℃~950℃,变形量为50%~99%,mocu或wcu纳米均匀层状复合材料的厚度为50nm~200nm。
21、本专利技术的有益效果是:
22、(1)本专利技术纳米均匀层状复合材料的制备方法,利用双向冷冻铸造-熔渗法获得mocu或wcu微米均匀层状复合材料,再利用热轧的方法使mocu或wcu微米均匀层状复合材料的层厚由微米级变为纳米级,该工艺路线制备层状结构的层数较多,且mo/cu或w/cu相界面为cu凝固结合,界面强度结合好,不会在轧制变形过程中开裂;
23、(2)本专利技术制备方法得到的mocu或wcu纳米均匀层状复合材料在层状方向上mo/cu或w/cu相界面较少,具有较高的热导率,同时,mo层或w层限制了cu层的膨胀,降低了热膨胀系数;则制备的mocu或wcu纳米均匀层状复合材料同时具有均匀层状结构和纳米层厚,并获得了高热导率和低热膨胀系数,适用于热沉材料的制备。
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1.纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,具体过程为:
2.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,Mo源为Mo、MoO3、MoO2粉中的一种,Mo源的粒径为0.03μm~3μm;
3.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,Mo源或W源的质量百分比为30%~85%,粘结剂的质量百分比为0.1%~5%,余量为冷冻介质,上述组分质量百分比之和为100%。
4.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,可移动冷冻台需确保液固界面冷却速度维持在0.1mm/min~2mm/min。
5.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,冷冻干燥真空度≤100Pa,干燥时间为24h~48h。
6.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4的具体过程为:将步骤3得到的均匀层状多孔Mo基或W基骨架生坯在气氛炉中烧结,得到层状多孔Mo骨架或W骨架,并向层状多孔Mo骨架或W骨架溶渗C
7.根据权利要求6所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,烧结的温度为1100℃~1500℃,烧结过程中持续通入高纯氢气。
8.根据权利要求6所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,溶渗的温度为1150℃~1400℃,保温1h~8h,熔渗过程中持续通入高纯氢气。
9.根据权利要求6所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,Cu相体积分数为MoCu或WCu微米均匀层状复合材料的,MoCu或WCu微米均匀层状复合材料的厚度为1μm~15μm。
10.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤5中,热轧的温度为800℃~950℃,变形量为50%~99%,MoCu或WCu纳米均匀层状复合材料的厚度为50nm~200nm。
...【技术特征摘要】
1.纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,具体过程为:
2.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,mo源为mo、moo3、moo2粉中的一种,mo源的粒径为0.03μm~3μm;
3.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,mo源或w源的质量百分比为30%~85%,粘结剂的质量百分比为0.1%~5%,余量为冷冻介质,上述组分质量百分比之和为100%。
4.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,可移动冷冻台需确保液固界面冷却速度维持在0.1mm/min~2mm/min。
5.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,冷冻干燥真空度≤100pa,干燥时间为24h~48h。
6.根据权利要求1所述的纳米均匀层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4的具体过程为:将步骤3得到的...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈铮,高艺蕾,张乔,邓楠,边媛媛,姚艺凡,肖鹏,梁淑华,
申请(专利权)人:西安理工大学,
类型:发明
国别省市:
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