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【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利涉及纯化邻氯甲苯的领域,尤其是涉及一种纯化邻氯甲苯的材料、制备方法及其应用。
技术介绍
1、邻氯甲苯是一种有机化合物,主要用于制造染料、农药和医药等有机产品。在邻氯甲苯的生成过程中,会有和对氯甲苯的生成,而对氯甲苯会对以邻氯甲苯为原料制备的材料产生不利影响,所以需要对邻氯甲苯进行精制和纯化处理。
2、然而,由于它们的物理和化学性质非常相似,因此在实际应用中,主要采用精馏和萃取技术。精馏是一种基于不同物质沸点的差异进行分离的方法。然而,邻氯甲苯和对氯甲苯的沸点非常接近,因此需要多次精馏才能达到较好的分离效果。这种方法不仅能耗高,而且设备成本也较高。另一种方法是萃取分离,它利用不同物质在两种不混溶的液体之间的溶解度差异进行分离。但在实际应用中,由于邻氯甲苯和对氯甲苯的相似性,找到有效的萃取剂非常困难。
3、针对上述现有技术,专利技术人发现,现有的邻氯甲苯纯化处理的方案比较单一,且纯化成本较高且效率较低,无法精制出高纯度的邻氯甲苯。
4、专利技术专利内容
5、为了解决上述技术问题,本申请提供一种纯化邻氯甲苯的材料、制备方法及其应用。
6、本申请提供的一种纯化邻氯甲苯的材料采用如下的技术方案:
7、一种纯化邻氯甲苯的材料,包括平均孔径0.5-0.6nm的分子筛颗粒,所述分子筛颗粒包括zsm-5分子筛、ssz-58分子筛、im-5分子筛、zsm-12分子筛、mcm-68分子筛、itq-22分子筛和ssz-35分子筛中的至少一种。
8、通过上述
9、优选的,所述分子筛颗粒为经选择性改性处理的im-5分子筛颗粒。
10、通过上述技术方案,本申请通过选用通过上述技术方案,本申请作为主要的纯化材料,由于im-5分子筛颗粒的平均孔径为0.59nm,符合对氯甲苯的分子动力学直径,提高了纯化的效率。
11、第二方面,本申请提供了一种纯化邻氯甲苯的材料的制备方法,采用以下技术方案:
12、一种纯化邻氯甲苯的材料的制备方法,包括以下制备步骤:
13、取偏铝酸钠、模板剂水溶液、氢氧化钠溶液和去离子水混合,收集混合液;
14、将硅溶胶添加至混合液中,搅拌混合并置于反应装置中,升温加热并保温晶化处理,过滤并收集滤饼,洗涤干燥,收集干燥颗粒;
15、先取磷酸二氢铵溶液与干燥颗粒混合,升温加热并保温处理,静置冷却后,干燥并研磨,焙烧处理后,冷却至室温,制备得改性颗粒;
16、再取正硅酸乙酯和正己烷混合后,与改性颗粒混合并置于反应装置中,高温晶化反应后,过滤并干燥,焙烧处理,即可制备得选择性改性处理的im-5分子筛颗粒。
17、进一步的,所述保温晶化处理的温度为160-170℃。
18、进一步的,所述焙烧处理的温度均为500-600℃。
19、进一步的,所述高温晶化反应为在160-180℃下、2-5mpa下晶化处理8h。
20、通过上述技术方案,本申请通过磷酸二氢铵和正硅酸乙酯产生的磷和硅,对分子筛内外表面和孔道同时进行修饰处理,有效地提高了分子筛与对氯甲苯之间的选择性能,改善其对对氯甲苯的吸附效率和吸附质量,通过减少孔口尺寸和增加孔道内部的扩散阻力,改善其吸附性能和存储性能。通过磷酸二氢铵消除了分子筛的强酸中心,同时进入了分子筛孔道内部,增加了孔道曲折度,扩散阻力增加,正硅酸乙酯中的硅钝化了外表面的酸中心,孔口缩小吗,通过对分子筛的内外表面酸性、孔道和孔口同时进行修饰,有效地提高了对对氯甲苯的选择性。
21、第三方面,本申请提供了一种应用纯化邻氯甲苯的材料纯化邻氯甲苯的方法,采用以下技术方案:
22、将纯化邻氯甲苯的材料添加至邻氯甲苯中,在200-300r/min下搅拌混合并吸附处理60-120min,过滤并收集滤液,即可完成所述邻氯甲苯的纯化步骤。
23、优选的,所述纯化邻氯甲苯的材料的添加量为8-15%。
24、优选的,所述搅拌混合温度为20-25℃。
25、通过上述技术方案,本申请通过优化纯化步骤,通过选择合适的混合比例和混合温度,进一步提高了纯化材料对邻氯甲苯的纯化效率和纯化质量。
26、综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
27、1.本申请优化了分子筛颗粒的组分,由于邻氯甲苯的分子动力学直径为0.648nm,而对氯甲苯的分子动力学直径为0.594nm,本申请通过选取孔径相近的分子筛作为吸附剂的主要载体,能优化邻氯甲苯的纯化效率和纯化质量。
28、2.本申请通过磷酸二氢铵和正硅酸乙酯产生的磷和硅,对分子筛内外表面和孔道同时进行修饰处理,有效地提高了分子筛与对氯甲苯之间的选择性能,改善其对对氯甲苯的吸附效率和吸附质量,通过减少孔口尺寸和增加孔道内部的扩散阻力,改善其吸附性能和存储性能。通过磷酸二氢铵消除了分子筛的强酸中心,同时进入了分子筛孔道内部,增加了孔道曲折度,扩散阻力增加,正硅酸乙酯中的硅钝化了外表面的酸中心,孔口缩小吗,通过对分子筛的内外表面酸性、孔道和孔口同时进行修饰,有效地提高了对对氯甲苯的选择性。
29、3.本申请通过优化纯化步骤,通过选择合适的混合比例和混合温度,进一步提高了纯化材料对邻氯甲苯的纯化效率和纯化质量。
技术实现思路
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1.一种纯化邻氯甲苯的材料,其特征在于,包括平均孔径0.5-0.6nm的分子筛颗粒,所述分子筛颗粒包括ZSM-5分子筛、SSZ-58分子筛、IM-5分子筛、ZSM-12分子筛、MCM-68分子筛、ITQ-22分子筛和SSZ-35分子筛中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种纯化邻氯甲苯的材料,其特征在于,所述分子筛颗粒为经选择性改性处理的IM-5分子筛颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的一种纯化邻氯甲苯的材料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
4.根据权利要求3所述的一种纯化邻氯甲苯的材料的制备方法,其特征在于,所述保温晶化处理的温度为160-170℃。
5.根据权利要求3所述的一种纯化邻氯甲苯的材料的制备方法,其特征在于,所述焙烧处理的温度均为500-600℃。
6.根据权利要求3所述的一种纯化邻氯甲苯的材料的制备方法,其特征在于,所述高温晶化反应为在160-180℃下、2-5MPa下晶化处理8h。
7.一种应用权利要求1-6任一项所述的纯化邻氯甲苯的材料纯化邻氯甲苯的方法,其特征在于,包括以下
8.根据权利要求7所述的一种纯化邻氯甲苯的材料的方法,其特征在于,所述纯化邻氯甲苯的材料的添加量为8-15%。
9.根据权利要求7所述的一种纯化邻氯甲苯的材料的方法,其特征在于,所述搅拌混合温度为20-25℃。
...【技术特征摘要】
1.一种纯化邻氯甲苯的材料,其特征在于,包括平均孔径0.5-0.6nm的分子筛颗粒,所述分子筛颗粒包括zsm-5分子筛、ssz-58分子筛、im-5分子筛、zsm-12分子筛、mcm-68分子筛、itq-22分子筛和ssz-35分子筛中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种纯化邻氯甲苯的材料,其特征在于,所述分子筛颗粒为经选择性改性处理的im-5分子筛颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的一种纯化邻氯甲苯的材料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
4.根据权利要求3所述的一种纯化邻氯甲苯的材料的制备方法,其特征在于,所述保温晶化处理的温度为160-170℃。
【专利技术属性】
技术研发人员:张道松,倪佳伟,季燕军,
申请(专利权)人:常州新东化工发展有限公司,
类型:发明
国别省市:
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