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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多功能电子陶瓷材料,具体涉及一种x8r型陶瓷电介质材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、多层陶瓷电容器(multi-layer ceramic chip capacitors,mlcc)具有体积小、性能好的优点,是现代电子工业中应用最广、用量最大的一类基础无源元器件,被誉为“电子工业的大米”。
2、制备高性能mlcc的关键在于电介质陶瓷粉料的材料技术、介质薄层化技术及陶瓷粉料和金属电极共烧技术。其中电介质陶瓷粉料的材料技术对介质材料的功能性提出了要求。batio3为经典的mlcc介质材料基质,但batio3的介电性能温度稳定性差,限制了其在居里温度(约125℃)以上的高温度环境下的应用。现代电子工业的高速发展对mlcc的温度稳定性提出了更高要求,为了适应汽车电子、航空航天等领域的较高温度的工作环境,对batio3材料进行掺杂改性、结构调控,研发容温系数(temperature coefficients odcapacitance,tcc)满足x8r标准的mlcc介质材料有重要意义,即电容器在-55℃至150℃运行时,其电容在标称值的基础上的浮动在-15%至15%以内。此外,陶瓷粉料和金属电极共烧对介质材料的制备性能也提出了要求。mlcc常用的电极有含pd/ag的贵金属电极(pme)和含ni/cu的普通金属电极(bme)。对于pme mlcc,其制备时不需要严格控制气氛,保障了产品的电绝缘性,较bme mlcc制备工艺更简单。选用pd含量较低、ag含量较高的pme电极材料可以降低mlcc成本,但更高的a
3、如上所述,考虑到实际生产与应用,研发具有较低烧结温度的x8r型陶瓷电介质材料具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本专利技术的目的在于提出一种x8r型陶瓷电介质材料及其制备方法和应用。该陶瓷电介质材料的介电性能温度稳定性好,可作为电介质材料用于mlcc。
2、在本专利技术的一个方面,提供一种x8r型陶瓷电介质材料的制备方法,包括:
3、(1)按照化学计量式batio3-x bi4ti3o12-y nb2o5-z nio-w mn3o4称取batio3、bi4ti3o12、nb2o5、nio及mn3o4,得到介质材料混合粉;
4、其中,x、y、z和w表示摩尔百分数,且以batio3的摩尔量为基准,1%≤x≤2.5%,1%≤y≤2%,0≤z≤1%,0≤w≤1%,且z和w不同时为0;
5、(2)将所述介质材料混合粉和粘结剂混合并研磨造粒,经陈化和过筛后,压片成型,得到陶瓷生坯;
6、(3)将所述陶瓷生坯排胶后进行烧结,得到x8r型陶瓷电介质材料。
7、本专利技术的制备方法中,在烧结过程中发生固相传质,掺杂元素bi、nb、ni、mn扩散进入batio3晶格,可以得到赝立方相batio3基陶瓷。在烧结过程中,由于掺杂元素的扩散速率不同及互相影响,掺杂元素对batio3晶粒的扩散不完全,形成具有核壳结构的x8r型陶瓷电介质材料。具体地,nb在batio3内的扩散速率低,扩散的不均匀性促进陶瓷核壳结构的形成,且nb进入batio3晶格后会拉低居里温度,从而提高低温介电常数;引入过渡金属氧化物nio、mn3o4可用于调节核壳的比例;此外,具有高居里温度及低熔点的bi4ti3o12的添加可提高batio3陶瓷的居里温度并降低烧结温度。本专利技术的方法能够制得由外壳至晶粒核体掺杂浓度递减的陶瓷电介质材料,形成的核壳结构有利于提高介电温度稳定性,使得陶瓷电介质材料均满足x8r标准。
8、根据本专利技术的实施例,(z+w)≥0.8%。
9、根据本专利技术的实施例,0.8%≤(z+w)≤1.3%,由此,使得x8r型陶瓷电介质材料的介电性能温度稳定性进一步提高。
10、根据本专利技术的实施例,bi4ti3o12由以下方法制备得到:
11、按照bi和ti的原子摩比为(4~4.3):3称取铋源和钛源,加入溶剂球磨混合,烘干得到混合粉;
12、将所述混合粉在750℃~850℃下煅烧3h~4h,得到bi4ti3o12。
13、根据本专利技术的实施例,所述铋源包括bi2o3,所述钛源包括tio2。
14、根据本专利技术的实施例,步骤(2)中,所述粘结剂包括聚乙烯醇的水溶液和聚乙烯醇缩丁醛酯的乙醇溶液中至少之一。
15、根据本专利技术的实施例,所述陈化的时间为2h~5h。由此,使物料混合更加均匀。
16、根据本专利技术的实施例,步骤(3)中,所述排胶的条件包括:升温至500℃~600℃,保温2h~4h。
17、根据本专利技术的实施例,排胶阶段升温速率为2℃/min~3℃/min。
18、根据本专利技术的实施例,所述烧结的条件包括:升温至1140℃~1170℃,烧结3h~4h。由此,可得到致密化的x8r型陶瓷。
19、根据本专利技术的实施例,所述压片成型中,压强为2mpa~6mpa。
20、根据本专利技术的实施例,烧结阶段的升温速率为5℃/min~10℃/min。
21、在本专利技术的第二个方面,提供由上述制备方法得到的x8r型陶瓷电介质材料。
22、本专利技术的方法所制备的x8r型陶瓷电介质材料的晶粒具有核壳结构,这是由于掺杂元素在陶瓷晶粒中分布不均匀而形成该核壳结构,在陶瓷晶粒中,几乎无掺杂元素的区域称为核体,而晶粒中掺杂元素聚集的区域为外壳,由外壳至晶粒核体掺杂浓度递减,由此,形成的核壳结构有利于提高介电温度稳定性。另外,ni和mn的存在还平衡了bi和nb作为施主掺杂带来的影响,有效的降低了介电损耗。
23、根据本专利技术的实施例,所述x8r型陶瓷电介质材料为赝立方相batio3基陶瓷。
24、根据本专利技术的实施例,在25℃、测试频率为1khz下的介电常数为1875~2370,对应的介电损耗小于1.5%。
25、在本专利技术的第三个方面,提出了本专利技术第二方面所述x8r型陶瓷电介质材料在制备mlcc中的应用。
26、根据本专利技术的实施例,该电介质材料可与银钯电极共烧,银钯电极中钯含量为25wt%~30wt%,共烧的温度为1140~1150℃。由此,改性batio3陶瓷的烧结温度较纯batio3陶瓷(1300℃)的烧结温度有所降低,该陶瓷可以作为电介质材料应用于pme mlcc的实际生产中。
27、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本专利技术的实践了解到。
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1.一种X8R型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述X8R型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,(z+w)≥0.8%;
3.根据权利要求1所述X8R型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Bi4Ti3O12由以下方法制备得到:
4.根据权利要求1所述X8R型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述粘结剂包括聚乙烯醇水溶液和聚乙烯醇缩丁醛酯乙醇溶液中至少之一;
5.根据权利要求1所述X8R型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述排胶的条件包括:升温至500℃~600℃,保温2h~4h;
6.根据权利要求1所述X8R型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述烧结的条件包括:升温至1140℃~1170℃,烧结3h~4h;
7.由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的X8R型陶瓷电介质材料。
8.根据权利要求7所述的X8R型陶瓷电介质材料,其特征在于,所述X8R型陶瓷电介质材料为赝立方相BaTi
9.根据权利要求7所述的X8R型陶瓷电介质材料,其特征在于,所述X8R型陶瓷电介质材料在25℃、测试频率为1kHz下的介电常数为1875~2370,对应的介电损耗小于1.5%。
10.权利要求7-9任一项所述X8R型陶瓷电介质材料在制备MLCC中的应用,其特征在于,包括:将所述陶瓷生坯与银钯电极共烧;
...【技术特征摘要】
1.一种x8r型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述x8r型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,(z+w)≥0.8%;
3.根据权利要求1所述x8r型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,bi4ti3o12由以下方法制备得到:
4.根据权利要求1所述x8r型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述粘结剂包括聚乙烯醇水溶液和聚乙烯醇缩丁醛酯乙醇溶液中至少之一;
5.根据权利要求1所述x8r型陶瓷电介质材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述排胶的条件包括:升温至500℃~600℃,保温2h~4h;
6.根据权利要求1所述x8r...
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