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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种液相还原制备金属砷的新工艺,属于砷污染治理领域。
技术介绍
1、砷在自然界中的种类繁多,毒性极强,具有生物积累性和致癌性,是一种危险性元素。与砷的众多化合物相比,金属砷性质较为稳定,基本无毒,可用于长期堆存。同时金属砷也可用于合金生产、光电子、微电子等领域,是国民经济发展中不可缺少的资源。现有技术中制备金属砷的方法有火法工艺与湿法工艺。其中,火法工艺包括氢还原法、碳还原法和硫砷铁矿分解法。氢还原法和碳还原法皆采取高温还原as2o3的方式制备金属砷,是目前应用较广的金属砷制备方式,区别在于还原剂及设备的不同。其不足之处在于还原气氛难以完全控制,设备腐蚀严重。湿法工艺主要为cn101386915a中公布的方法,以浓盐酸为溶剂溶解as2o3,加入还原剂制备金属砷。但该方法还原剂snc l2价格较高,且制得的金属砷纯度较低。综上所述,目前金属砷的制备仍存在着许多问题,如何高效低成本的制备金属砷依旧是砷研究者要攻克的难题。
技术实现思路
1、针对上述技术存在的问题及不足,本专利技术提供了一种液相还原制备金属砷的方法,该方法具有工艺简单、还原效果好、清洁无污等特点。
2、一种液相还原制备金属砷的方法,具体步骤如下:
3、(1)将含砷物料加入到球磨罐中,按比例加入溶剂和金属还原剂,控制一定的球料比进行机械化学还原;
4、(2)对反应产物进行过滤,洗涤,分离金属砷和可溶金属盐;
5、(3)将所得到的盐溶液加入沉淀剂,沉淀经过滤、洗涤
6、优选的,本专利技术步骤(1)中含砷溶液的砷源为砷氧化物或砷酸盐中的一种或多种含砷物料。
7、优选的,本专利技术步骤(1)中含砷物料的含砷量为30%~76%。
8、优选的,本专利技术步骤(1)中溶剂为草酸、乙酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸中的一种或多种的组合。
9、优选的,本专利技术步骤(1)中还原剂为铁粉/片/屑、锌粉/片/屑,铝粉/片/屑中的任意一种或多种的组合。
10、优选的,本专利技术步骤(1)中溶剂加入量以控制液固比为0.5:1~5:1ml/g。
11、优选的,本专利技术步骤(1)中球料比为按研磨球与物料重量比的3:1~20:1。
12、优选的,本专利技术步骤(1)中反应时间至少为30min。
13、优选的,本专利技术步骤(2)中沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、草酸中的一种或多种的组合。
14、优选的,本专利技术步骤(2)中沉淀剂的加入量为溶液中金属量的1~5倍(摩尔量)。
15、本专利技术的有益效果:
16、(1)本专利技术可针对现存的含砷废弃物进行回收处理,是含砷废物的有效处理方式。
17、(2)本专利技术工艺简单、砷还原率高,还原效果好、清洁无污染,制备的金属砷具有纯度高、粒度均匀等特性,是金属砷制备的有效方法,易于工业化生产,可应用于半导体材料的制备和掺杂。
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1.一种液相还原制备金属砷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中含砷溶液的砷源为砷氧化物或砷酸盐中的一种或多种含砷物料。
3.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中含砷物料的含砷量为30%~76%。
4.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中溶剂为草酸、乙酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸中的一种或多种的组合。
5.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的还原剂为铁粉/片/屑、锌粉/片/屑,铝粉/片/屑中的任意一种或多种的组合。
6.按照权利要求1或2所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的含砷溶液中溶剂加入量液固比为0.5:1~5:1mL/g。
7.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中球料比为按研磨球与物料重量比的3:1~20:1。
8.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方
9.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(2)中沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、草酸中的一种或多种的组合。
10.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的沉淀剂的加入量为溶液中金属摩尔量的1~5倍。
...【技术特征摘要】
1.一种液相还原制备金属砷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中含砷溶液的砷源为砷氧化物或砷酸盐中的一种或多种含砷物料。
3.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中含砷物料的含砷量为30%~76%。
4.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中溶剂为草酸、乙酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸中的一种或多种的组合。
5.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的还原剂为铁粉/片/屑、锌粉/片/屑,铝粉/片/屑中的任意一种或多种的组合。
6.按照权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:张文娟,王成彦,车键勇,陈永强,马保中,
申请(专利权)人:北京科技大学,
类型:发明
国别省市:
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