【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于聚酰亚胺制程的水共催化剂
[0001]本申请主张于2020年12月11日提交的美国临时专利申请No.63/124,454和2021年12月9日提交的美国临时专利申请No.17/546,529作为优先权及其权益,并通过引用全部并入本文中。
[0002]本公开总体涉及用于制造在聚酰胺酸的脱水中使用水作为共催化剂的多孔聚酰亚胺材料及制程。
技术介绍
[0003]气凝胶是固体材料,该固体材料包括微孔尺寸和中等孔尺寸的高度多孔网路。根据所使用的前驱物材料和所进行的制程,当气凝胶的密度约为0.05克/立方厘米时,气凝胶的孔总体占体积的90%以上。气凝胶总体是通过从凝胶(包含其溶剂的固体网路)中去除溶剂所制备,使得凝胶可通过在凝胶表面的毛细作用力引起最小限度的收缩或不收缩。去除溶剂的方法包括但不限于超临界干燥(或使用超临界流体干燥,使得超临界流体的低表面张力与凝胶内的暂态溶剂交换)、用超临界流体进行溶剂的交换、用随后转变为超临界状态的流体进行溶剂的交换,次临界或近临界干燥,并将冷冻溶剂在冷冻干燥制程中升华。参见例如PCT专利申请公开号WO2016127084A1。应该注意的是,当在环境条件中干燥时,凝胶收缩可随着溶剂蒸发而发生,并可形成干凝胶。因此,通过溶胶
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凝胶制程或其他聚合制程的气凝胶制备,总体按以下一系列步骤进行:溶质在溶剂中的溶解、溶胶/溶液/混合物的形成、凝胶的形成(可包含额外的交联),并通过超临界干燥技术或任何其他从凝胶去除溶剂而不导致孔塌陷(pore collapse)的方法去除溶剂。 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种形成聚酰亚胺凝胶的方法,该方法包括:a)提供四羧酸二酐和多官能胺;b)将该四羧酸二酐和该多官能胺加入至有机溶剂以形成溶液;c)使该四羧酸二酐与该多官能胺在溶液中反应,形成聚酰胺酸溶胶的溶液;d)将脱水剂、单胺和水加入至该聚酰胺酸溶胶的该溶液以形成该聚酰亚胺凝胶。2.根据权利要求1所述的方法,其中,该四羧酸二酐为选自由均苯四酸酐(PMDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)、氧双邻苯二甲酸二酐(ODPA)、二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、乙二胺四乙酸二酐(EDDA)、1,4,5,8
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萘四羧酸二酐及其组合所组成的群组。3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,该多官能胺为1,3,5
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三(4
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胺基苯氧基)苯(TAPOB)、三(4
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胺基苯基)甲烷、三聚氰胺或其组合。4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,该多官能胺为烷二胺或芳基二胺。5.根据权利要求4所述的方法,其中,该烷二胺为乙二胺、1,3
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二胺丙烷、1,4
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二胺丁烷、1,5
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二胺戊烷、1,6
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二胺己烷或其组合。6.根据权利要求4所述的方法,其中,该芳基二胺为1,4
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苯二胺、4,4'
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二胺二苯基醚、4,4'
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亚甲双二苯胺或其组合。7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中,该四羧酸二酐与该多官能胺的摩尔比为约0.9至约3、或约0.9至约1.1。8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中,该单胺与该聚酰胺酸的摩尔比为约0.1至约8。9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中,与无水情况下形成聚酰亚胺凝胶的方法所需的该单胺的量相比,实现用低于约15分钟凝胶化时间以形成该聚酰亚胺凝胶所需的该单胺的量为减少近约50倍。10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中,该单胺为第三烷基胺、第三环烷基胺、杂芳族胺、胍或第四氢氧化铵。11.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中,该单胺为选自包括三甲基胺、三乙基胺、三正丙基胺、三正丁基胺、N
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甲基吡咯烷、N
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甲基哌啶、二异丙基乙胺、吡啶、喹啉、胍和氢氧化四烷铵的群组。12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中,该单胺为吡啶。13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法,其中,该脱水剂与该四羧酸二酐的摩尔比为约2至约10、约3至约6或约4至约5。14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其中,该脱水剂为羧酸酐。15.根据权利要求14所述的方法,其中,该羧酸酐为乙酸酐。16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法,其中,该有机溶剂为N,N
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二甲基乙酰胺、N,N
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二甲基甲酰胺、N
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甲基吡咯啶酮、四氢呋喃、乙酸乙酯或其组合。17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法,其中,该水与该四羧酸二酐的摩尔比大于约5。18.根据权利要求1至17中任一项所述的方法,其中,该水与该四羧酸二酐的摩尔比为约5至约500。19.根据权利要求1至18中任一项所述的方法,其中,该溶液中该聚酰胺酸溶胶的浓度
的范围为约0.01至约0.3克/立方厘米。20.根据权利要求1...
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