一种调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法及生产系统技术方案

本发明专利技术提供了一种调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法及生产系统，属于碳化物衍生碳制备技术领域，所述方法包括：在磁场环境中进行碳化物衍生碳的制备，通过改变磁场强度的方向和磁场强度的大小，以实现调控碳化物衍生碳微观结构的有序性；其中，所述磁场强度的大小≥0.4特斯拉。该方法在制备碳化物衍生碳过程中，引入外来磁场，通过改变磁场强度的方向和大小，直接对氯化过程中的自由电子运动进行引导，从而实现调控碳化物衍生碳微观结构的有序性，且不会对原有的原位刻蚀反应过程造成任何不利干扰，有效避免了现有调控CDC微观孔结构方法中因引入外来微观粒子干预原位刻蚀反应过程造成诸多不利影响的问题。应过程造成诸多不利影响的问题。应过程造成诸多不利影响的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法及生产系统


[0001]本申请涉及碳化物衍生碳制备
，尤其涉及一种调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法及生产系统。

技术介绍

[0002]通过原位刻蚀反应提取出碳化物中金属原子得到的碳材料称为碳化物衍生碳(Carbide
‑
derivedcarbon,CDC)，它是通过卤素气体在高温条件下将碳化物中的非碳原子以气体卤化物的形式带走形成的一种新型多孔碳材料(当使用的卤素气体为氯气时，简称为氯化法制备碳化钛衍生碳)。通过选择合适的前驱体、不同的制备方法以及制备工艺(例如温度，压力、时间，蚀刻剂等)，可以得到具有不同骨架结构的各种型式的碳(如无定型碳、乱层碳、富勒烯、纳米金刚石、洋葱碳、碳纳米管、有序石墨等)，在如储氢、催化剂载体、分子筛、超级电容器等诸多领域有潜在的巨大应用。
[0003]目前，已有的各种调控CDC微观孔结构的方法都是采用将外来微观粒子引入氯化过程进行催化，通过外来微观粒子的力的牵扯来实现微观结构的调控。具体地，如JaanLeis等指出，添加少量活性金属如铁、镍硅钴有助于在形成更有组织的碳结构。Gogotsi等报道了在Ar和C12的刻蚀气体中添加H2，降低了C12反应活性，使碳原子上的悬空键饱和,可以稳定金刚石核，促使SiC向纳米金刚石结构转化。上述方法虽对碳化物衍生碳的孔结构有一定的调控作用，但都存在外来微观粒子干预原位刻蚀反应过程所带来的不利影响，如上述JaanLeis等人进行氯化反应时掺入了铁族催化剂，结果造成所得CDC中出现了大量中孔，但材料的比表面却急剧降低等。

技术实现思路

[0004]本申请实施例提供了一种调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法及生产系统，该方法采用在制备碳化物衍生碳过程中，引入外来磁场，从而实现调控碳化物衍生碳微观结构的目的，有效避免了现有调控CDC微观孔结构方法中因引入外来微观粒子干预原位刻蚀反应过程造成诸多不利影响的问题。
[0005]第一方面，本申请实施例提供了一种调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法，所述方法包括：
[0006]在磁场环境中进行碳化物衍生碳的制备，通过改变磁场强度的方向和磁场强度的大小，以实现调控碳化物衍生碳微观结构的有序性；
[0007]其中，所述磁场强度的大小≥0.4特斯拉。
[0008]进一步地，所述在磁场环境中进行碳化物衍生碳的制备的具体过程包括：
[0009]建立恒定均匀磁场；
[0010]以所述恒定均匀磁场作为反应区，于惰性气体氛围下采用卤素气体对碳化物进行原位刻蚀反应，制得碳化物衍生碳。
[0011]进一步地，所述建立恒定均匀磁场的具体过程包括：
[0012]将第一永磁体阵列的N极与第二永磁铁阵列的S极进行相对平行设置，得到具有一相对面的两对永磁体阵列；
[0013]在所述两对永磁体阵列的相对面以外的面均贴附聚磁板，以实现在两对永磁体阵列的相对面之间的形成恒定均匀磁场。
[0014]进一步地，所述第一永磁体阵列和所述第二永磁铁阵列的相距距离不大于195毫米。
[0015]进一步地，所述第一永磁体阵列和所述第二永磁铁阵列的相对面之间设置有保温隔热层，以实现所述第一永磁体阵列和所述第二永磁铁阵列的工作温度不大于80℃。
[0016]进一步地，所述卤素气体包括氯气，所述惰性气体包括氩气，所述碳化物包括碳化钛，所述第一永磁体阵列和所述第二永磁铁阵列中永磁铁的类型均包括铷铁硼磁铁。
[0017]进一步地，碳化物衍生碳的制备温度为800℃～1000℃。
[0018]第二方面，本申请实施例提供了一种与第一方面所述的调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法配套使用的生产系统，所述生产系统包括原位刻蚀反应装置；
[0019]所述原位刻蚀反应装置包括原位刻蚀反应器，所述原位刻蚀反应器的上下两侧依次设置有保温隔热层和永磁体阵列；所述原位刻蚀反应器的一端通过气体混合器与卤素气体供给装置和惰性气体供给装置连通，另一端与尾气处理装置连通。
[0020]进一步地，所述卤素气体供给装置包括浓盐酸加料部件，所述浓盐酸加料部件依次与二氧化锰加料部件、氯化氢吸收部件和卤素气体干燥部件连通，所述二氧化锰加料部件的底部设置有加热部件，所述卤素气体干燥部件与所述气体混合器连通。
[0021]进一步地，所述卤素气体干燥部件与所述气体混合器之间和所述惰性气体供给装置与所述气体混合器之间均设置有流量计，永磁体阵列的相对面以外的面均贴附聚磁板。
[0022]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0023]本申请实施例提供了一种新型的调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法，该方法在制备碳化物衍生碳过程中，引入外来磁场，通过改变磁场强度的方向和大小，直接对氯化过程中的自由电子运动进行引导，从而实现调控碳化物衍生碳微观结构的有序性。而且通过申请人研究发现：当磁场强度小于0.4特斯拉时，对碳化钛衍生碳微观结构的有序性不会产生影响。由于在调控碳化物衍生碳微观结构过程中未引入外来微观粒子，在实现调控碳化物衍生碳微观结构的同时，不会对原有的原位刻蚀反应过程造成任何不利干扰，有效避免了现有调控CDC微观孔结构方法中因引入外来微观粒子干预原位刻蚀反应过程造成诸多不利影响的问题。
附图说明
[0024]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本申请实施例提供的一种调控碳化物衍生碳微观结构有序性的生产系统示意图；
[0027]图2为本申请实施例中反应区示意图一；
[0028]图3为本申请实施例中反应区示意图二；
[0029]图4为本申请实施例中永磁体阵列结构示意图；
[0030]图5为本申请实施例中有磁场与无磁场两种情况下不同预设实验刻蚀温度制备碳化钛衍生碳的拉曼光谱分析结果图；
[0031]图6为本申请实施例中有磁场与无磁场两种情况下不同预设实验刻蚀温度(800℃、900℃、1000℃)制备碳化钛衍生碳的X射线衍射图；
[0032]图7为本申请实施例中有磁场与无磁场两种情况下800℃制备碳化钛衍生碳的高分辨显微图像；
[0033]图8为本申请实施例中有磁场与无磁场两种情况下900℃制备碳化钛衍生碳的高分辨显微图像；
[0034]图9为本申请实施例中无磁场情况下1000℃制备碳化钛衍生碳的高分辨显微图像；
[0035]图10为本申请实施例中有磁场情况下1000℃制备碳化钛衍生碳的高分辨显微图像；
[0036]其中，1
‑
浓盐酸加料部件，2
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法，其特征在于，所述方法包括：在磁场环境中进行碳化物衍生碳的制备，通过改变磁场强度的方向和磁场强度的大小，以实现调控碳化物衍生碳微观结构的有序性；其中，所述磁场强度的大小≥0.4特斯拉。2.根据权利要求1所述的调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法，其特征在于，所述在磁场环境中进行碳化物衍生碳的制备的具体过程包括：建立恒定均匀磁场；以所述恒定均匀磁场作为反应区，于惰性气体氛围下采用卤素气体对碳化物进行原位刻蚀反应，制得碳化物衍生碳。3.根据权利要求2所述的调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法，其特征在于，所述建立恒定均匀磁场的具体过程包括：将第一永磁体阵列的N极与第二永磁铁阵列的S极进行相对平行设置，得到具有一相对面的两对永磁体阵列；在所述两对永磁体阵列的相对面以外的面均贴附聚磁板，以实现在两对永磁体阵列的相对面之间的形成恒定均匀磁场。4.根据权利要求3所述的调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法，其特征在于，所述第一永磁体阵列和所述第二永磁铁阵列的相距距离不大于195毫米。5.根据权利要求3所述的调控碳化物衍生碳微观结构有序性的方法，其特征在于，所述第一永磁体阵列和所述第二永磁铁阵列的相对面之间设置有保温隔热层，以实现所述第一永磁体阵列和所述第二永磁铁阵列的工作温度不大于80℃。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓禹，刘海，周林军，漆翔，牟均，
申请(专利权)人：四川化工职业技术学院，
类型：发明
国别省市：