【技术实现步骤摘要】
一种电子级硫酸的制备方法
[0001]本专利技术涉及电子级硫酸制备领域,尤其是一种电子级硫酸的制备方法。
技术介绍
[0002]电子级硫酸又称高纯硫酸、超纯硫酸,属于超净高纯试剂,是一种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂,广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程,主要用于硅晶片的清洗和蚀刻,可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。
[0003]中国专利CN202110828798.9:属于化工产品制备领域,尤其涉及一种电子级硫酸制备装置及其制备方法。该装置包括预处理池,该预处理池内盛装强氧化剂,强氧化剂包括高锰酸钾和重铬酸钾,用于氧化工业硫酸原料中的还原性杂质;精馏塔内部温度为185
‑
195℃,压力为1.45
‑
2.23kPa,用于去除预处理池中氧化反应生成的硫酸盐杂质,得到高纯度硫酸;吸收处理塔,吸收处理塔内设有碱性溶液,用于吸收中和精馏塔中产生的酸性废气;过滤器内设有微孔滤膜,可将高纯度硫酸中的微细固体颗粒杂质滤除。本专利技术成本较低,具有良好的除杂净化效率,同时对制备的过程中生成的酸雾废气进行有效且高效的净化吸收,降低对环境的污染,提高生产效率。
[0004]中国专利CN202111275467.3:提供一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺,包括以下步骤:A)将加压的液态硫和预热后的氧气通入二氧化硫发生器中,进行氧化,得到SO2;B)将所述SO2和预热的O2输送至反应器,在催化剂作用下反应得到SO3;C)将SO3通入吸收塔, ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电子级硫酸的制备方法,其操作步骤为:S1:精馏脱杂:由蒸发器蒸出发烟硫酸中的SO3再进入1#精馏塔,1#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入2#精馏塔,再沸器作为热源换热,再进入2#精馏塔冷凝器冷凝,冷凝得到的液相回流至1#精馏塔顶部,冷凝处理后的气相送至2#精馏塔,1#精馏塔塔底部物料为重组分外送处理;2#精馏塔塔顶气相经过压缩机加压后送入1#精馏塔再沸器作为热源换热,再进入1#精馏塔冷凝器冷凝,冷凝处理后的气相送至尾气处理装置,冷凝得到的液相回流至2#精馏塔,在2#精馏塔下部侧线采出高纯气相SO3,然后送至SO3吸收装置;S2:超纯水吸收:高纯气相SO3自首级SO3吸收塔底部连续通入气态SO3,自最末级SO3吸收塔连续通入超纯水,从SO3吸收塔塔顶喷淋超纯水或硫酸溶液,气态SO3和超纯水或硫酸溶液逆流吸收生成硫酸溶液,每个SO3吸收塔塔釜液部分塔外循环回流至SO3吸收塔,并在冷却器内与冷却水换热移除反应热,余下部分输送至上一级SO3吸收塔作为吸收液;当首级SO3吸收塔塔釜硫酸质量浓度达到95~97%时,采出电子级硫酸粗品;自最末级SO3吸收塔塔顶排出剩余气相组分,进入尾气处理装置;S3:不同等级电子级硫酸的生产:电子级硫酸粗品经过G1级过滤器去除颗粒物,得到G1级电子级硫酸;G1级电子级硫酸粗品进入精馏脱轻装置,进行精馏脱轻处理脱除少量轻组分杂质,得到高纯电子级硫酸;高纯电子级硫酸经过G2级过滤器或G3级过滤器去除颗粒物,得到G2级或G3级电子级硫酸;高纯电子级硫酸进入精馏脱重装置,进行精馏脱重处理得到超高纯电子级硫酸,采用G4级过滤器或G5级过滤器去除颗粒物,得到G4级或G5级电子级硫酸。2.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法,其特征在于:所述的1#精馏塔板数为10~40块,优选为15~30块;操作温度为35℃~110℃,优选为45℃~75℃;操作压力为0.05MPa~0.5MPa,优选为0.1MPa~0.3MPa;回流比为0.1~10,优选为0.2~5。3.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法,其特征在于:所述的1#精馏塔塔顶气相经压缩机加压至压力为0.5MPa~1.5MPa,优选为0.6MPa~1.0MPa。4.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:程文海,陈刚,贺辉龙,张学良,周涛涛,蒋粱疏,王海,卢振成,
申请(专利权)人:浙江凯圣氟化学有限公司,
类型:发明
国别省市:
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