一种无黄烟的硝酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及精细化工领域，具体关于一种无黄烟的硝酸的制备方法；包括：氧化和精馏；本发明专利技术采用廉价的双氧水氧化剂将硝酸中的氮氧化物氧化除去，生成硝酸，解决了工业硝酸溶液发黄和产生黄烟的问题，对硝酸的进一步静置具有非常大的意义；本发明专利技术在双氧水溶液中添加一种超细活性金属氧化物作为双氧水稳定剂，能有效防止双氧水的分解，增加双氧水的稳定性，在本反应过程中能够增加反应时长，充分与硝酸溶液中的氮氧化物接触，增加双氧水使用效率，减少双氧水的使用量；本发明专利技术是一种经济，廉价的处理工业硝酸的方法，经过本方法处理的硝酸能够减少进一步纯化硝酸的工艺步骤，简化处理程序，大大节约处理成本。

【技术实现步骤摘要】
一种无黄烟的硝酸的制备方法
本专利技术涉及精细化工领域，尤其是一种无黄烟的硝酸的制备方法。
技术介绍
硝酸是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸，属于一元无机强酸，是六大无机强酸之一，也是一种重要的化工原料。在工业上可用于制化肥、农药、炸药、染料、盐类等。在电子工业中对硝酸的要求非常高，工业级的硝酸需要经过提纯后才能使用。CN109835877A公开了一种电子级高纯硝酸提纯方法，包括精馏塔，精馏塔内设置有加热盘管，加热盘管的材料为金属镍，精馏塔内填充有聚丙烯拉西环填料，精馏塔的塔径为150-280mm，塔高为3-15m；还公开了一种由工业级98％硝酸制得电子级68％硝酸的工艺，将精馏塔的塔径设置为150-280mm，塔高设置为3-15m，控制回流比为1∶2-1∶5，将精馏塔内的加热盘管材料设置为金属镍，在精馏塔内填充有聚丙烯拉西环填料。该专利技术一次蒸馏就达到最终电子级高纯硝酸产品，节约了资源、降低了污染。CN109835924A采用硝酸钙溶液与氯化钾复分解法，通过冷冻生产硝酸钾，副产氯化钙。与现有技术比较：具有工艺流程短、设备简单、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无黄烟的硝酸的制备方法，其制备方法操作如下：/n步骤一，氧化，按照质量份数，将200-300份的质量份数为60%-80%的工业级硝酸加入到氧化反应釜中，加入4-15份的质量份数为30-35%的双氧水溶液，循环反应3-5h；其特征在于所述的双氧水溶液中含有双氧水稳定剂，其方法如下：/n按照质量份数，将20-50份的双氧水溶液加入到超声混合釜中，加入0.00001-0.00005份的双氧水稳定剂，室温下搅拌混合均匀后超声处理30-60min，即可完成；/n步骤二、精馏，经过氧化反应后，将处理后的硝酸通入精馏塔，在塔顶温度110-125℃，回流比1:2.1-3.2条件下进行精馏，经塔顶冷凝器...

【技术特征摘要】
1.一种无黄烟的硝酸的制备方法，其制备方法操作如下：
步骤一，氧化，按照质量份数，将200-300份的质量份数为60%-80%的工业级硝酸加入到氧化反应釜中，加入4-15份的质量份数为30-35%的双氧水溶液，循环反应3-5h；其特征在于所述的双氧水溶液中含有双氧水稳定剂，其方法如下：
按照质量份数，将20-50份的双氧水溶液加入到超声混合釜中，加入0.00001-0.00005份的双氧水稳定剂，室温下搅拌混合均匀后超声处理30-60min，即可完成；
步骤二、精馏，经过氧化反应后，将处理后的硝酸通入精馏塔，在塔顶温度110-125℃，回流比1:2.1-3.2条件下进行精馏，经塔顶冷凝器冷凝，收集得到的精馏液通入中间槽，用超纯水稀释调配到一种无黄烟的硝酸。


2.根据权利要求1所述的一种无黄烟的硝酸的制备方法，其特征在于：所述的双氧水稳定剂，其制备方法如下：
步骤1：按重量份，将1-4份氧化石墨和5-12份烯丙基三甲氧基硅烷混合,加入100～300份溶剂油，在80℃～90℃反应1～5h；之后加入12～30份水合肼及50～80份氨水，在7...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海，陈刚，贺辉龙，周黎旸，程文海，周涛涛，张洪礼，
申请(专利权)人：浙江凯圣氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33