【技术实现步骤摘要】
一种核
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壳结构复合材料固相微萃取探针的制备方法及其应用
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[0001]本专利技术涉及固相微萃取
,具体涉及一种核
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壳结构复合材料固相微萃取探针的制备方法及其应用。
技术介绍
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[0002]固相微萃取(Solid
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phase microextraction,SPME)是一种操作简便,不需要大量溶剂的集萃取与富集于一体的新型样品前处理技术,可与色谱、电泳、质谱等高效分析检测手段联用。由于其萃取量少、对系统干扰小、易于自动化等优点,目前已经被广泛应用于环境、食品、生物医学等领域。萃取涂层是决定SPME技术萃取效率的关键因素,目前商业化生产的SPME探针,涂层种类较少,且造价昂贵(约900
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1000元一支)。由于生物的基质复杂性,代谢物浓度极低等特点,对生物样品中代谢物的检测分析需要较高的要求。因此,很有必要提供一种生物相容性良好,对特定点分析物有较高灵敏度的高效率SPME探针材料。金属有机框架材料由于其种类繁多、高比表面积和较强的吸附富力,在SPME领域显现出巨大的应用潜力。然而,由于金属有机框架材料中,金属离子的存在可能会导致蛋白质等生物大分子在材料表面沉积。在此背景下,提供一种探针,在发挥金属有机框架材料的优势的同时,提高材料的生物相容性具有重要意义。
技术实现思路
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[0003]本专利技术的目的是提供一种核
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壳结构复合材料固相微萃取探针的制备方法及其应用,使用核
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壳结构介孔二氧 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种核
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壳结构复合材料固相微萃取探针,其特征在于,包括不锈钢丝和不锈钢丝上的表面涂层,所述表面涂层为核
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壳结构介孔二氧化硅@氨基化金属有机框架化合物复合材料,涂层厚度为5
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50μm,长度为1
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2cm。2.根据权利要求1所述的核
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壳结构复合材料固相微萃取探针,其特征在于,所述复合材料通过模板法合成,具体包括以下步骤:S1:以N,N
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二甲基甲酰胺作为溶剂,以2
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氨基
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对苯二甲酸和六水合氯化铁作为反应单体,合成具有规则孔道结构的氨基化金属有机框架化合物,反应温度为100
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120℃,反应完成后,降温至室温后,收集并洗涤产物;S2:于搅拌状态下,将具有规则孔道结构的氨基化金属有机框架化合物、十六烷基三甲基溴化铵、浓氨水和超纯水混合均匀,在持续搅拌状态下,加入硅酸四乙酯和3
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脲基丙基三乙氧基硅烷,硅烷在金属有机框架化合物表面发生反应形成介孔硅外壳,反应完毕后,离心收集并洗涤产物;S3:于搅拌状态下,将步骤S2得到的产物跟甲醇和盐酸混合均匀,在60
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80℃持续搅拌状态下进行索氏提取,去除模板及孔道中未反应单体,然后离心收集并洗涤产物得到核
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壳结构介孔二氧化硅@氨基化金属有机框架化合物复合材料;S4:将步骤S3得到的核
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壳结构介孔二氧化硅@氨基化金属有机框架化合物复合材料和聚合物溶液混合均匀得到混合溶液,将不锈钢丝伸入混合溶液中,缓慢提拉使其表面均匀涂覆介孔二氧化硅@氨基化金属有机框架化合物/聚合物混合材料,干燥除去溶剂,重复数次使涂层厚度达到要求,最后浸泡在甲醇中净化即得到所述固相微萃取探针。3.根据权利要求2所述的核
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壳结构复合材料固相微萃取探针,其特征在于,步骤S1中,所述的2
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氨基
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对苯二甲酸和六水合氯化铁的质量比为1:(2
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4);反应开始2
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氨基
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对苯二甲酸的浓度为(1.8~2...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘舒芹,郑佳婷,张文凤,欧阳钢锋,
申请(专利权)人:广东省科学院测试分析研究所中国广州分析测试中心,
类型:发明
国别省市:
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