【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
羟基丁醛的制备方法
[0001]本专利技术属于化工
,涉及一种4
‑
羟基丁醛的制备方法。
技术介绍
[0002]烯丙醇氢甲酰化是公知的和工业上实践的方法。在氢甲酰化反应中,烯丙醇与CO/H2气体混合物在催化剂的存在下反应生成4
‑
羟基丁醛(HBA)。参见美国专利号5504261,烯丙醇氢甲酰化过程中会产生3-羟基-2-甲基丙醛支化共产物和C3副产物例如正丙醇和丙醛。虽然3-羟基-2-甲基丙醛支化物共产物可产生1,3
‑
甲基丙二醇(MPD),但降低了BDO的产率。C3副产物的生成也降低了BDO的产率。对于该过程经济性有严重的不利影响。
[0003]为了增加BDO产率,降低氢甲酰化反应目标产物/副产物的比值,美国专利002464公开了在溶剂和催化剂体系的存在下使烯丙醇与一氧化碳和氢气反应生产4
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羟基丁醛,可得到高4
‑
羟基丁醛与3
‑
羟基
‑2‑
甲基丙醛之比。但反应压力3.6MPaG,反应压力较高,反应条件苛刻。
技术实现思路
[0004]针对现有技术中存在的上述问题,本专利技术提供一种4
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羟基丁醛的制备方法,本专利技术通过对烯丙醇原料的控制,以及反应溶剂的选择,能够提高氢甲酰化反应活性,抑制异构化副反应,提高了反应的选择性及产物的正异比,同时本专利技术方法还具有能耗低的优点。
[0005]为实现上述目的,本专 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种4
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羟基丁醛的制备方法,其特征在于,步骤包括:1)通过醋酸烯丙酯在酸性条件下水解制得含烯丙醇的水解液,然后向其中加入甲苯进行萃取,萃取得到有机相再进行精馏,得到烯丙醇与甲苯的混合物;2)将步骤1)的烯丙醇与甲苯的混合物与催化剂体系混合,并通入一氧化碳和氢气,进行氢甲酰化反应,生成4
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羟基丁醛。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中制备得到的所述烯丙醇与甲苯的混合物,用于步骤2)的氢甲酰化反应原料时,要求控制其中醋酸烯丙酯的含量在80
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150ppm,优选在90
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140ppm;优选地,控制其中水的含量<1ppb,优选0.5
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0.8ppb;优选地,所述烯丙醇与甲苯的混合物,其中烯丙醇与甲苯的质量比为1:1
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3,优选1:1
‑
2。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述醋酸烯丙酯在酸性条件下水解制得含烯丙醇的水解液的方法为:将醋酸烯丙酯和水在催化剂条件下,同时加入酸调节pH为1
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2,进行水解反应,得到含烯丙醇的水解液。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,醋酸烯丙酯与水的质量比为0.4
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0.8:1,优选0.4
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0.67:1;优选地,催化剂为酸性离子交换树脂,更优选为732型酸性离子交换树脂、C150酸性大孔阳离子交换树脂、LX
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67型酸性阳离子交换树脂;更优选地,所述催化剂用量为醋酸烯丙酯质量的0.1
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1%,优选0.2
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0.7%;优选地,所述水解反应温度为80
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100℃,优选80
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90℃,时间为0.5
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3h,优选1
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2h。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述萃取操作,甲苯的用量与含烯丙醇的水解液质量比为1:1
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3,优选1:1
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1.5;优选地,所述萃取过程在常温下进行,优选为20
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50℃。6.根据权利要求1
...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑颜,刘俊贤,隋东武,刘清贝,董龙跃,桂振友,张明,石江山,郭启赫,乔小飞,于天勇,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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