一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料及其制备方法和应用，通过FeCl

A magnetic molecular sieve / straw carbon composite material and its preparation and Application

The invention discloses a magnetic molecular sieve / straw carbon composite material and a preparation method and application thereof

【技术实现步骤摘要】
一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于分子筛/秸秆炭复合材料制备
，具体涉及一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
5A分子筛具有高吸附选择性和高吸附容量，它们被普遍应用于正构烷烃和异构烷烃区分、空气、石油、天然气及其他工业用气体的除水和精炼、氧氮分离、变压吸附制氢，氢气纯化。随着人们对环境保护的认识不断加深，对工业废气的净化逐渐重视，5A沸石分子筛因其吸附性可用于制吸附剂，可有效地除低浓度工业废气(如SO2、甲醇、CO2、CO、H2S、SO3)。5A分子筛在石油化工中也是起到非常重要的作用，其优秀的催化性可增加油品的利用价值。合成5A分子筛的方法是4A分子筛与定量的氯化钙反应合成。如果4A分子筛的70％Na+与钙离子交换，八元环可以增加到5A。由于合成分子筛为粉末状，难以收集。所以在生产过程中，会添加塑形剂塑形，这会影响其性能。
技术实现思路
为解决分子筛吸附性能有限的问题，本专利技术提供了一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料及其制备方法和应用。本专利技术制备的磁性分子筛/秸秆炭复合材料，可以提高化学反应速度，节能环保，而且制备的磁性分子筛/秸秆炭复合材料粒径均匀，形貌规则，给制备磁性分子筛/秸秆炭复合材料提供了新的途径，新的思路，同时也达到了低碳环保的目的，具有广阔的发展前景。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是：一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)通过FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入水中，超声搅拌得到磁性Fe3O4；2)以铝酸钠为铝源、硅酸钠为硅源、水为溶剂，制备得到4A分子筛溶胶；3)以玉米秸秆为原料，粉碎过筛后，在管式炉中以150℃/h升温至450℃并保温充分反应，冷却后用盐酸浸泡后，再在恒温水浴中陈化，处理得到样品秸秆炭；4)将秸秆炭材料浸渍到4A分子筛溶胶中，向溶胶中加入柠檬酸、氯化钙和磁性Fe3O4，取出样品并干燥，样品于450～550℃下充分煅烧，并于室温下晶化处理后，处理得到磁性5A分子筛/秸秆炭复合材料。作为本专利技术的进一步改进，秸秆炭材料与4A分子筛溶胶的质量比为1:1。作为本专利技术的进一步改进，柠檬酸与溶胶中Al2O3的摩尔比为0.65～0.85；作为本专利技术的进一步改进，氯化钙与溶胶固液比为90～100g/L；作为本专利技术的进一步改进，Fe3O4的加入量为固体原料总质量的10％～15％。作为本专利技术的进一步改进，制备磁性Fe3O4的具体步骤为：将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入到蒸馏水中，保护气氛下，在超声波中进行反应，同时升温至75℃～85℃，恒温后加入NH3·H2O，继续充分反应得到固液混合物，将固液混合物自然冷却后，利用磁铁对固液混合物中的磁性物质进行吸附，洗涤、干燥后得到磁性Fe3O4。作为本专利技术的进一步改进，原料的加入量为：每升去离子水加入(18.75～31.25)gFeCl2·4H2O、(56.25～68.75)gFeCl3·6H2O，每升去离子水加入125mLNH3·H2O；超声波反应的功率为80～120W，加入NH3·H2O后继续反应20min～40min。作为本专利技术的进一步改进，制备4A分子筛凝胶的具体步骤为：向Na2SiO3溶液中滴加NaAlO2水溶液，搅拌得到溶胶；在40min～60min内将温度调至95℃，停止搅拌并静置恒温晶化6h～8h，得到4A分子筛凝胶。所述的制备方法制得的磁性分子筛/秸秆炭复合材料在吸附水中重金属离子的应用。尤其是用于吸附废水中的铅离子。步骤1)中：干燥温度为65～75℃，时间为5h～6h。步骤2中)：原料的加入量为：分别在25mL去离子水中加入8.5266gNa2SiO3和2.4591gNaAlO2。步骤2中)：洗涤后的结晶产品于110℃干燥，得到4A分子筛。步骤3中)：洗涤后的秸秆炭于70℃的烘箱中干燥，得到样品秸秆炭。步骤4中)：样品浸渍5min后于80℃的烘箱中烘干。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：本专利技术的磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法，通过FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入水中，超声搅拌得到磁性Fe3O4；以铝酸钠为铝源，硅酸钠为硅源，水为溶剂，得到4A分子筛；以玉米秸秆为原料得到样品秸秆炭；向溶胶中加入氯化钙、柠檬酸、秸秆炭和磁性Fe3O4，经煅烧、晶化等一系列工艺制备磁性5A分子筛/秸秆炭复合材料。由于秸秆炭是一种黑色的碳固体，一般以粉末状的形式或者颗粒状的形式存在，其主要含有C、H、O等元素，因为其内部结构具有大量的孔隙可以吸附物质，并且孔隙和微孔使秸秆炭表面的比表面积非常大。将分子筛与秸秆炭结合生成磁性复合材料，会具有多个优点，首先分子筛成型的问题可以得到解决且对其性能影响不大，其次赋磁也将增强磁性复合材料的吸附能力，最后可以通过附加磁场回收材料。单独分子筛/秸秆炭复合材料中负载一定量磁性微粒，即可利用磁分离技术将其从悬浮液中快速分离回收。这样秸秆炭对不同种类的有机污染物和无机污染物都可以进行吸附。因此该磁性分子筛/秸秆炭复合材料具有比表面积高、吸附性能强、通过外加磁场容易和反应液分离等优点，可以提高化学反应速度，节能环保，而且制备的磁性分子筛/秸秆炭复合材料粒径均匀，形貌规则。实验表明：本专利技术能够有效解决分子筛/秸秆炭复合材料应用中的反应液难分离问题。由吸附铅离子实验，磁性分子筛/秸秆炭复合材料的吸附率都大于93％以上，而且利用外加磁场很容易和反应液分离，将大大提升磁性分子筛/秸秆炭复合材料在吸附行业中的应用。本专利技术制备的磁性分子筛/秸秆炭复合材料产物的结晶度高，晶体分布匀称，颗粒大小均匀，晶形完整，晶体形貌规整，呈规则的立方体形。本专利技术制备的磁性分子筛/秸秆炭复合材料具有比表面积高，吸附性能强，通过外加磁场容易和反应液分离等优点。给制备磁性分子筛/秸秆炭复合材料提供了新的途径，新的思路，同时也达到了低碳环保的目的，具有广阔的发展前景。进一步，本专利技术的磁性分子筛/秸秆炭复合材料采用化学试剂及自然原料玉米秸秆，加入柠檬酸，提出了一种制备磁性分子筛/秸秆炭复合材料的新工艺。进一步，本专利技术大大的降低了磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备及应用成本。在制备过程中采用加入外加助剂柠檬酸，大大缩短了反应时间，降低了晶化温度，节约了能耗；同时利用磁分离，提高了分子筛/秸秆炭复合材料的利用率，具有很强的商业竞争力，可大力推动我国分子筛/秸秆炭复合材料的迅猛发展。附图说明在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本专利技术公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本专利技术的理解，并不是具体限定本专利技术各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本专利技术的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本专利技术。在附图中：图1是本专利技术实施例1制备的磁性分子筛/秸秆炭复合材本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n通过FeCl

【技术特征摘要】
1.一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入水中，超声搅拌得到磁性Fe3O4；
以铝酸钠为铝源、硅酸钠为硅源、水为溶剂，制备得到4A分子筛溶胶；
以玉米秸秆为原料，粉碎过筛后，在管式炉中以150℃/h升温至450℃并保温充分反应，冷却后用盐酸浸泡后，再在恒温水浴中陈化，处理得到样品秸秆炭；
将秸秆炭材料浸渍到4A分子筛溶胶中，向溶胶中加入柠檬酸、氯化钙和磁性Fe3O4，取出样品并干燥，样品于450～550℃下充分煅烧，并于室温下晶化处理后，处理得到磁性5A分子筛/秸秆炭复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法，其特征在于，秸秆炭材料与4A分子筛溶胶的质量比为1:1。


3.根据权利要求1所述的一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法，其特征在于，柠檬酸与溶胶中Al2O3的摩尔比为0.65～0.85。


4.根据权利要求1所述的一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法，其特征在于，氯化钙与溶胶固液比为90～100g/L。


5.根据权利要求1所述的一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法，其特征在于，Fe3O4的加入量为固体原料总质量的10％～15％。


6.根据权利要求1所述的一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法，其特征在于，制备磁性Fe...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建利，杨小刚，庞雅杰，高战辉，李刚，于春侠，张润兰，刘静，王博，贺振振，邱新路，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61