4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法技术

本发明专利技术公开了4‑甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法，(1)将4’‑甲基苯丙酮溶解于CH2Cl2，滴一滴HBr；(2)从5.1ml Br2中取出一滴滴加到溶液，搅拌至颜色消失，滴加剩余Br2反应；(3)减压旋蒸得黄色固体；(4)黄色固体在乙醚中重结晶；(5)4’‑甲基‑2‑溴‑苯丙酮溶解于CH2Cl2，加乙胺和三乙胺，室温搅拌过夜；(6)反应液PH调为1，萃取反应液水层，反应液PH调为10，萃取反应液的水层，反应液有机相干燥，旋蒸得黄色油状液体；(7)黄色油状液体溶解异丙醇，加盐酸的丁醇溶液，室温搅拌；(8)加乙醚，搅拌过滤用乙醚洗涤；(9)重结晶得4‑甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质。

Preparation of 4-Methyl Ethyl Cassidone Hydrochloride Reference Material

【技术实现步骤摘要】
4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法
本专利技术涉及一种标准物质的制备方法，具体涉及一种4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法。
技术介绍
近年来，毒品问题在世界范围内日趋严重。为逃避法律制裁，制毒者和贩毒者开始寻找新的毒品替代物。在这样的背景下，新精神活性物质(NewPsychoactiveSubstances)的种类不断翻新，数量层出不穷，更新换代极为迅速。联合国毒品与犯罪问题办公室(UNODC)将新精神活性物质定义为“未被联合国《1961年麻醉品单一公约》和《1971年精神药物公约》所管制，但存在滥用、可能对公共健康产生危害的单一或混合物质”，并将其分为人工合成大麻素类、卡西酮类、氯胺酮、苯乙胺类、哌嗪类、植物类和其它类等7类物质。卡西酮类新精神活性物质是以一种在阿拉伯茶(Khat)中发现的以生物碱卡西酮为基础，对其化学结构进行修饰和改变，合成的一系列性质和药效类似的人工合成化合物。卡西酮类新精神活性物质与苯乙胺类物质(如苯丙胺和甲基苯丙胺等)的结构相似，是苯乙胺类物质的β-酮衍生物，但其药效比苯乙胺类物质药效弱。卡西酮类新精神活性物质在欧美国家毒品消费市场通常以“浴盐”等名义出售，蔓延十分迅速。市场监测到的卡西酮类新精神活性物质已达上百种，滥用情况最严重的包括甲卡西酮、4-甲基乙基卡西酮(4-MEC)、MDPV、α-PVP等。作为卡西酮类新精神活性物质的一种重要化合物，4-甲基乙基卡西酮近年来不断被公安禁毒部门查获，并于2015年9月被我国列入《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》中进行管制。标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。可用作定性和定量分析中的判断标准和测量依据。在毒品检验鉴定工作中，经常需要用到4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质对缴获的4-甲基乙基卡西酮样品及疑似吸食者的体液进行定性定量检验鉴定。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本专利技术公开了4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法，该制备方法更加简单与高效。技术方案：4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法，包括以下步骤：(1)、将14.8g的4’-甲基苯丙酮溶解于50ml的CH2Cl2中，搅拌均匀后形成溶液，并向该溶液中滴加一滴HBr水溶液，完成后进入步骤(2)；(2)、在室温下，先从5.1mlBr2中取出一滴Br2滴加到步骤(1)的溶液中，然后搅拌直至溴的颜色消失，再向体系中滴加剩余的Bt2，搅拌反应1.5h得到反应液，完成后进入步骤(3)；(3)、将步骤(2)得到的反应液减压旋蒸，得到橙红色油状液体，静置，待橙红色油状物液体凝固成黄色固体后进入步骤(4)；(4)、将步骤(3)得到的黄色固体在乙醚中重结晶，得4’-甲基-2-溴-苯丙酮，然后进入步骤(5)；(5)、将11.35g步骤(4)得到的4’-甲基-2-溴-苯丙酮溶解于100ml的CH2Cl2中，然后再加入2.58g的乙胺和13.95ml的三乙胺，室温搅拌过夜得到反应液，然后进入步骤(6)；(6)、将步骤(5)得到的反应液用HCl水溶液的PH调整为1，然后用CH2Cl2萃取反应液的水层，完成后NaOH水溶液将反应液的PH调整为10，再用CH2Cl2萃取反应液的水层，剩下的反应液的有机相用无水NaSO4干燥，旋蒸之后得粘稠的黄色油状液体，完成进入步骤(7)；(7)、将步骤(6)得到的黄色油状液体溶解于8ml的异丙醇，然后再加入20ml浓度为3M的盐酸的丁醇溶液，室温下搅拌1h，反应体系成凝固的白色胶状物，完成后进入步骤(8)；(8)、向步骤(7)的体系中加入100ml乙醚，搅拌30min，有大量白色固体分散在溶剂中，过滤并用乙醚洗涤，得白色粉末状固体，完成后进入步骤(9)；(9)、将步骤(8)得到的白色粉末状固体在丙酮中重结晶，得白色固体即为4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质。进一步地，步骤(1)中的HBr水溶液的浓度为2M。进一步地，步骤(2)中在滴加溴的过程中，有大量的氢溴酸白色烟雾生成，用导管将密封体系内的酸性气体导到碱池内吸收，反应体系由黄色变为橙红色。进一步地，步骤(6)中的HCl水溶液的浓度为2M。进一步地，步骤(6)中的NaOH的浓度为2M。进一步地，步骤(9)中将步骤(8)得到的白色粉末状固体加入100ml丙酮中，加热回流状态下搅拌30min之后冷却过滤即可。有益效果：本专利技术公开的4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法具有以下有益效果：1、产率高；2、制备工艺简单。具体实施方式：下面对本专利技术的具体实施方式详细说明。本专利技术公开了4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法，其制备路径如下：其中：1[5337-93-9]M：148.2密度：0.993g/ml熔点：7.2℃沸点：238-239℃Br2M：159.81沸点：58.8℃密度：3.119g/ml2[1451-82-7]M：227.1密度：1.357g/ml熔点：75-77℃沸点：273℃。4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法，包括以下步骤：(1)、将14.8g的4’-甲基苯丙酮溶解于50ml的CH2Cl2中，搅拌均匀后形成溶液，并向该溶液中滴加一滴HBr水溶液，完成后进入步骤(2)；(2)、在室温下，先从5.1mlBr2中取出一滴滴加到步骤(1)的溶液中，然后搅拌直至溴的颜色消失，再向体系中滴加剩余的Br2，搅拌反应1.5h得到反应液，完成后进入步骤(3)；(3)、将步骤(2)得到的反应液减压旋蒸，得到橙红色油状液体，静置，待橙红色油状物液体凝固成黄色固体后进入步骤(4)；(4)、将步骤(3)得到的黄色固体在乙醚中重结晶，得4’-甲基-2-溴-苯丙酮，然后进入步骤(5)；(5)、将11.35g步骤(4)得到的4’-甲基-2-溴-苯丙酮溶解于100ml的CH2Cl2中，然后再加入2.58g的乙胺和13.95ml的三乙胺，室温搅拌过夜得到反应液，然后进入步骤(6)；(6)、将步骤(5)得到的反应液用HCl水溶液的PH调整为1，然后用CH2Cl2萃取反应液的水层，完成后NaOH水溶液将反应液的PH调整为10，再用CH2Cl2萃取反应液的水层，剩下的反应液的有机相用无水NaSO4干燥，旋蒸之后得粘稠的黄色油状液体，完成进入步骤(7)；(7)、将步骤(6)得到的黄色油状液体溶解于8ml的异丙醇，然后再加入20ml浓度为3M的盐酸的丁醇溶液，室温下搅拌1h，反应体系成凝固的白色胶状物，完成后进入步骤(8)；(8)、向步骤(7)的体系中加入100ml乙醚，搅拌30min，有大量白色固体分散在溶剂中，过滤并用乙醚洗涤，得白色粉末状固体，完成后进入步骤(9)；(9)、将步骤(8)得到的白色粉末状固体在丙酮中重结晶，得白色固体即为4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质。进一步地，步骤(1)中的HBr水溶液的浓度为2M。进一步地，步骤(2)中在滴加溴的过程中，有大量的氢溴酸白色烟雾生成，用导管将密封体系内的酸性气体导到碱池内吸收，反应体系由黄色变为橙红色。进一步地，步骤(6)中的HCl水溶液的浓度为2M。进一步地，步骤(6)中的NaOH的浓度为2M。进一步地，步骤(9)中将步骤(8)得到的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.4‑甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将14.8g的4’‑甲基苯丙酮溶解于50ml的CH2Cl2中，搅拌均匀后形成溶液，并向该溶液中滴加一滴HBr水溶液，完成后进入步骤(2)；(2)、在室温下，先从5.1ml Br2中取出一滴滴加到步骤(1)的溶液中，然后搅拌直至溴的颜色消失，再向体系中滴加剩余的Br2，搅拌反应1.5h得到反应液，完成后进入步骤(3)；(3)、将步骤(2)得到的反应液减压旋蒸，得到橙红色油状液体，静置，待橙红色油状物液体凝固成黄色固体后进入步骤(4)；(4)、将步骤(3)得到的黄色固体在乙醚中重结晶，得4’‑甲基‑2‑溴‑苯丙酮，然后进入步骤(5)；(5)、将11.35g步骤(4)得到的4’‑甲基‑2‑溴‑苯丙酮溶解于100ml的CH2Cl2中，然后再加入2.58g的乙胺和13.95ml的三乙胺，室温搅拌过夜得到反应液，然后进入步骤(6)；(6)、将步骤(5)得到的反应液用HCl水溶液的PH调整为1，然后用CH2Cl2萃取反应液的水层，完成后NaOH水溶液将反应液的PH调整为10，再用CH2Cl2萃取反应液的水层，剩下的反应液的有机相用无水NaSO4干燥，旋蒸之后得粘稠的黄色油状液体，完成进入步骤(7)；(7)、将步骤(6)得到的黄色油状液体溶解于8ml的异丙醇，然后再加入20ml浓度为3M的盐酸的丁醇溶液，室温下搅拌1h，反应体系成凝固的白色胶状物，完成后进入步骤(8)；(8)、向步骤(7)的体系中加入100ml乙醚，搅拌30min，有大量白色固体分散在溶剂中，过滤并用乙醚洗涤，得白色粉末状固体，完成后进入步骤(9)；(9)、将步骤(8)得到的白色粉末状固体在丙酮中重结晶，得白色固体即为4‑甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质。...

【技术特征摘要】
1.4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将14.8g的4’-甲基苯丙酮溶解于50ml的CH2Cl2中，搅拌均匀后形成溶液，并向该溶液中滴加一滴HBr水溶液，完成后进入步骤(2)；(2)、在室温下，先从5.1mlBr2中取出一滴滴加到步骤(1)的溶液中，然后搅拌直至溴的颜色消失，再向体系中滴加剩余的Br2，搅拌反应1.5h得到反应液，完成后进入步骤(3)；(3)、将步骤(2)得到的反应液减压旋蒸，得到橙红色油状液体，静置，待橙红色油状物液体凝固成黄色固体后进入步骤(4)；(4)、将步骤(3)得到的黄色固体在乙醚中重结晶，得4’-甲基-2-溴-苯丙酮，然后进入步骤(5)；(5)、将11.35g步骤(4)得到的4’-甲基-2-溴-苯丙酮溶解于100ml的CH2Cl2中，然后再加入2.58g的乙胺和13.95ml的三乙胺，室温搅拌过夜得到反应液，然后进入步骤(6)；(6)、将步骤(5)得到的反应液用HCl水溶液的PH调整为1，然后用CH2Cl2萃取反应液的水层，完成后NaOH水溶液将反应液的PH调整为10，再用CH2Cl2萃取反应液的水层，剩下的反应液的有机相用无水NaSO4干燥，旋蒸之后得粘稠的黄色油状液体，完成进入步骤(7)；(7)、将步骤(6)得到的黄色油状液体溶解于8...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊颖锋，陈捷，燕谨，乔宏伟，
申请(专利权)人：公安部禁毒情报技术中心，
类型：发明
国别省市：北京,11