一种真空封接用多元合金钎料制造技术

本发明专利技术公开了一种真空封接用多元合金钎料，该合金钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分比为：Ag 50～63.5％，Cu 24～28％，In 9～14％，Ge 2～5％、Ga 1～2％、Y 0.3～0.5％、Ce 0.2～0.5％。其制备方法为熔炼、热轧开坯、固溶、冷轧、退火、精加工。本发明专利技术制备得到的钎料合金熔点低、清洁度高、抗拉强度高、抗氧化性能好。

A Multi-element Alloy Brazing Material for Vacuum Sealing

【技术实现步骤摘要】
一种真空封接用多元合金钎料
本专利技术涉及真空电子行业中真空电子管的封接钎料，尤其是涉及一种多元合金钎料。
技术介绍
在电真空封接领域中，银基合金钎料因其具有优异的封接性能而被广泛应用，作为代表有AgCu28、AgCuNi28-1钎料，银基合金钎料熔点大致在800～830℃之间，难以满足多级封接中对低熔点钎料的要求。金属In熔点为157℃，金属Ga熔点为29.8℃,通过适当添加这两种金属，可以有效地降低合金的熔点，同时含In钎料对铜、镍、不锈钢及可伐合金有良好的润湿性，具有较好的焊接性能。传统使用的AgCuIn合金钎料熔点在630～730℃之间，难以满足更低熔点钎料的使用要求。随着In含量的增加，可以明显地将合金熔点降至550～580℃，但同时合金中脆性相增多，在轧制过程中带材表面产生裂纹，加工性能较差。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种真空封接用多元合金钎料。本专利技术制备得到的封接钎料熔点低、清洁度高、抗拉强度高、抗氧化性能好。本专利技术的技术方案如下：一种真空封接用多元合金钎料，所述合金钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分比为：Ag50～63.5％，Cu24～28％，In9～14％，Ge2～5％，Ga1～2％，Y0.3～0.5％，Ce0.2～0.5％。一种所述多元合金钎料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将原料Ag、Cu、In、Ge、Ga、Y、Ce按配比放入真空熔炼炉中，炉内真空度抽到0.02～0.4Pa后，将炉内加热到1500～1600℃，充入氮气保护气体，保温30～40min，再将温度降至900～1000℃后，将合金液浇铸到石墨坩埚定型模中；(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火，退火温度为500～550℃，保温0.5～1.5h，自然冷却至室温取出铸锭；(3)将步骤(2)退火处理后的铸锭进行酸洗处理，酸洗溶液为10～13％硫酸和12～14％铬酐混合溶液。(4)将步骤(3)处理后的铸锭热轧开坯，温度设置为冷轧制550℃～600℃，保温时间设置为1～1.5h，带材厚度热轧至4～5mm；(5)将步骤(4)带材进行冷轧处理，带材变形量控制在10～12％，相邻道次间进行真空退火处理，温度设置450℃～550℃，保温1～2h；(6)将步骤(5)带材轧制1～2mm后，带材变形量控制在6～8％，每两道次间进行真空退火处理，退火温度400℃～450℃，保温1～1.5h；(7)将步骤(6)带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。本专利技术有益的技术效果在于：本专利技术制备的多元合金钎料熔点低。本专利技术制备的多元合金钎料，稀土元素Y、Ce的添加，抑制了合金中Ag3In和Ag6.7In脆性中间相生成，大大提升了合金的加工性能，同时通过固溶强化作用，增加了合金的抗拉性能。通过控制轧制道次数、变形率和退火工艺，减小晶粒尺寸，优化晶格排列，抑制合金偏析，消除残余应力、位错和缺陷，大大增加了合金的加工率。本专利技术制备的多元合金钎料中多种金属元素相互配合，协同作用，共同影响本专利技术合金钎料的结构特性及其加工性能。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进行具体描述。实施例1一种真空封接用多元合金钎料，各金属元素组成如表1所示，其制备方法包括如下步骤：(1)将原料Ag、Cu、In、Ge、Ga、Y、Ce按配比放入真空熔炼炉中，炉内真空度抽到0.02Pa后，将炉内加热到1500℃，充入氮气保护气体，保温40min，再将温度降至900℃后，将合金液浇铸到石墨坩埚定型模中；(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火，退火温度为500℃，保温1.5h，自然冷却至室温取出铸锭；(3)将步骤(2)退火处理后的铸锭进行酸洗处理，酸洗溶液为10％硫酸和12％铬酐混合溶液。(4)将步骤(3)处理后的铸锭热轧开坯，温度设置为冷轧制550℃，保温时间设置为1.5h，带材厚度热轧至4mm；(5)将步骤(4)带材进行冷轧处理，带材变形量控制在10％，相邻道次间进行真空退火处理，温度设置450℃℃，保温2h；(6)将步骤(5)带材轧制1mm后，带材变形量控制在6％，每两道次间进行真空退火处理，退火温度400℃，保温1.5h；(7)将步骤(6)带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品实施例2一种真空封接用多元合金钎料，各金属元素组成如表1所示，其制备方法包括如下步骤：(1)将原料Ag、Cu、In、Ge、Ga、Y、Ce按配比放入真空熔炼炉中，炉内真空度抽到0.1Pa后，将炉内加热到1550℃，充入氮气保护气体，保温35min，再将温度降至950℃后，将合金液浇铸到石墨坩埚定型模中；(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火，退火温度为520℃，保温1h，自然冷却至室温取出铸锭；(3)将步骤(2)退火处理后的铸锭进行酸洗处理，酸洗溶液为12％硫酸和13％铬酐混合溶液。(4)将步骤(3)处理后的铸锭热轧开坯，温度设置为冷轧制580℃，保温时间设置为1.2h，带材厚度热轧至4.5mm；(5)将步骤(4)带材进行冷轧处理，带材变形量控制在11％，相邻道次间进行真空退火处理，温度设置500℃，保温1.5h；(6)将步骤(5)带材轧制1.5mm后，带材变形量控制在7％，每两道次间进行真空退火处理，退火温度420℃，保温1.2h；(7)将步骤(6)带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。实施例3一种真空封接用多元合金钎料，各金属元素组成如表1所示，其制备方法包括如下步骤：(1)将原料Ag、Cu、In、Ge、Ga、Y、Ce按配比放入真空熔炼炉中，炉内真空度抽到0.4Pa后，将炉内加热到1600℃，充入氮气保护气体，保温30min，再将温度降至1000℃后，将合金液浇铸到石墨坩埚定型模中；(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火，退火温度为550℃，保温0.5h，自然冷却至室温取出铸锭；(3)将步骤(2)退火处理后的铸锭进行酸洗处理，酸洗溶液为13％硫酸和14％铬酐混合溶液。(4)将步骤(3)处理后的铸锭热轧开坯，温度设置为冷轧制600℃，保温时间设置为1h，带材厚度热轧至5mm；(5)将步骤(4)带材进行冷轧处理，带材变形量控制在12％，相邻道次间进行真空退火处理，温度设置550℃，保温1h；(6)将步骤(5)带材轧制2mm后，带材变形量控制在8％，每两道次间进行真空退火处理，退火温度450℃，保温1h；(7)将步骤(6)带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。表1(单位：重量％)实施例AgCuInGeGaYCe1502814520.50.5256.8261231.50.40.3363.5249210.30.2测试例：对各实施例钎料与AgCu28、AgCu24In15钎料进行性能测试，结果如表2所示。陶瓷与金属封接接头强度(用接头承载拉力表示)是指氧化铝陶瓷与可伐合金封接后的对接接头承载拉力，可伐管直径为14mm，厚度为0.5mm，磁控管对陶瓷与可伐封接接头的承载拉力要求不得低于3.5KN。表2实施例1～3得到的钎料与AgCu28、AgCu24In15钎料进行抗氧化试验，4个样品分别放在加湿恒温箱内，温度设定300℃，湿度80％，大气气氛下放置时间60天，表面氧化渣量越多，则抗氧化性越弱，结果如表3所示。表3样品氧化渣量(g)实施例10.51实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种真空封接用多元合金钎料，其特征在于，所述合金钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分比为：Ag 50～63.5％，Cu 24～28％，In 9～14％，Ge 2～5％，Ga 1～2％，Y 0.3～0.5％，Ce 0.2～0.5％。

【技术特征摘要】
1.一种真空封接用多元合金钎料，其特征在于，所述合金钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分比为：Ag50～63.5％，Cu24～28％，In9～14％，Ge2～5％，Ga1～2％，Y0.3～0.5％，Ce0.2～0.5％。2.一种权利要求1所述多元合金钎料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将原料Ag、Cu、In、Ge、Ga、Y、Ce按配比放入真空熔炼炉中，炉内真空度抽到0.02～0.4Pa后，将炉内加热到1500～1600℃，充入氮气保护气体，保温30～40min，再将温度降至900～1000℃后，将合金液浇铸到石墨坩埚定型模中；(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火，退火温度为500～550℃，保温0...

【专利技术属性】
技术研发人员：晏弘，
申请(专利权)人：无锡日月合金材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32