一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法技术

本发明专利技术提供了一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法，其特征在于，包括：步骤1：将体积比为5:1～6:1的蒸馏水与乙二胺混合，加入1mmoL的DTNB(即5,5'‑二硫代双(2‑硝基苯甲酸))，在室温的条件下超声处理10～15min；步骤2：将步骤1中所得溶液加入高压反应釜中进行碳化，温度设置为160～210℃，搅拌速度为350～400r/min，反应时间为12～24h；步骤3：取出步骤2所得的溶液，过滤，浓缩，再通过凝胶柱纯化、收集滤液，再次浓缩，干燥，得到绿色荧光碳量子点材料。本发明专利技术制备方法简单、操作方便，得到的探针可对Pd

A Method for Palladium Ion Detection Based on Fluorescent Carbon Quantum Dots

【技术实现步骤摘要】
一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法
本专利技术涉及一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法，属于纳米材料制备以及应用

技术介绍
众所周知，重金属在化学、环境和物理等科学领域中发挥着重要作用。其中，钯属于贵金属。由于其特殊的性质，贵金属钯已经被广泛应用于各个领域。然而，钯的大量使用，也给环境带来很大的危害，这已经引起了人们的广泛关注。例如，负载钯及其化合物的排放不仅会大幅提高土壤、水体等不同环境中的钯含量，而且机体也会通过富集效应，在肝脏、脾、肾脏等器官累积，对身体造成严重的伤害。研究者发现，钯离子(Pd2+)可以与人体内的蛋白质、氨基酸等生物大分子结合发生作用后，扰乱细胞的信息传递与生理活动等过程。一些宏观症状表现为：如哮喘病、流感、恶心、过敏等身体疾病。因此，构建高效、快速、高选择性、高灵敏性和响应时间短的定量检测钯离子的方法是尤其重要的。传统对钯离子的检测的方法有原子吸收法、电感耦合等离子质谱法和电化学法等，这些方法有选择性好、灵敏度高的特点，但是所需的仪器由于价格昂贵，操作复杂等缺点，限制了其应用。与这些检测方法相比，碳量子点荧光探针是近几年出现的一种新型纳米碳材料，它是一种近似球型，尺寸小于10nm的零维半导体纳米晶体。这种量子点克服了传统金属量子点的缺点，具有无毒、高荧光量子产率、水溶性好、生物相容性好、光稳定性好等优点。目前已经被广泛应用在环境监测、化学科学诊断、催化、生物传感及成像等领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于贵金属Pd2+离子检测的碳量子点荧光探针的制备和应用，该碳量子点的发射波长在520nm附近，是一种绿色荧光碳量子点。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法，其特征在于，包括：步骤1：将体积比为1:1～8:1的蒸馏水与乙二胺混合，加入DTNB(即5,5'-二硫代双(2-硝基苯甲酸))，在室温的条件下超声处理10～20min；步骤2：将步骤1中所得溶液加入高压反应釜中进行碳化，温度设置为160～210℃，搅拌速度为350～400r/min，反应时间为12～24h；步骤3：取出步骤2所得的溶液，过滤，浓缩，再通过凝胶柱纯化、收集滤液，再次浓缩，干燥，得到绿色荧光碳量子点材料。优选地，所述的步骤1中的DTNB与乙二胺的用量比为0.5-1.5mmol：3-10mL。优选地，所述的步骤3中的浓缩液干燥在真空干燥箱中进行，温度设置100～110℃，时间为18～24h。本专利技术还提供了上述的制备方法所制备的绿色荧光碳量子点材料。本专利技术还提供了应用上述的绿色荧光碳量子点材料检测Pd2+离子的方法，其特征在于，包括：步骤1：将绿色荧光碳量子点材料溶于PBS缓冲溶液，配成母液；步骤2：用PBS缓冲溶液配制Pd2+离子溶液；步骤3：取母液，分别加入相同体积不同浓度、相同浓度不同体积或不同浓度不同体积的Pd2+离子溶液，用PBS缓冲溶液稀释至同一体积，放入荧光仪记录其荧光强度，再经线性拟合获得其荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图；步骤4：取待测溶液，加入母液，用PBS缓冲溶液稀释，放入荧光仪记录其荧光强度，根据上述的荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图，计算待测溶液中的Pd2+离子浓度。和现有方法相比，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术具有制备方法简单、原料易得、实验过程操作方便等优点。(2)本专利技术所制备的绿色荧光碳量子点，发射波长在为520nm附近。该绿色荧光碳量子点可直接对Pd2+的检测，对其它金属离子和氨基酸类物质几乎没有影响，具有较好的选择性。(3)本专利技术所制备的碳量子点水溶性好，便于对水体中的Pd2+进行检测，同时具有反应时间短，稳定性好等优点。(4)本专利技术首先制备N，S共掺杂的碳量子点荧光探针，得到的碳量子点荧光探针可直接用于对贵金属Pd2+离子的检测。本专利技术制备方法简单、操作方便，得到的探针可对Pd2+离子进行快速检测，对钯离子具有很好的选择性，灵敏性以及重现性等。同时发现其他金属离子、重金属离子以及氨基酸类物质对该检测体系干扰极小。附图说明图1为实施例1的图片，其中，(a)为绿色荧光探针的透射电镜图，(b)为在330～460nm波长激发下获得的荧光发射谱图，(a)为可见光下图片，(b)为紫外灯下图片；(c)为绿色荧光碳量子点在水溶液中的紫外吸收和荧光光谱图(c)；(d)为绿色荧光碳量子点、Pd2+离子以及Pd2+-绿色荧光碳量子点复合体系的紫外可见吸收光谱图。图2为实施例2的图片，其中，图(a)为绿色荧光碳量子点在不同pH条件下荧光强度的变化；图(b)为不同NaCl浓度对其影响。图3为实施例3的图片，其中，图(a)是绿色荧光碳量子点随时间的稳定性变化；图(b)是随着Pd2+离子浓度的增加，碳量子点的猝灭图；绿色荧光碳量子点对金属离子选择性为图(c)，绿色荧光碳量子点对其他氨基酸类物质的选择性为图(d)。图3(e)是荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。实施例11.制备绿色荧光碳量子点材料(λex＝400nm)(I)量取40mL的蒸馏水和7.2mL的乙二胺，将其混合，再加入1mmol的DTNB即5,5'-二硫代双(2-硝基苯甲酸),在室温的条件下超声时间20min，超声功率100W,溶液由无色变为深红；(II)将上述溶液加入高压反应釜中进行碳化，温度设置为200℃，压力为1.5MPa，搅拌速度为370r/min，反应时间为18h；(III)取出碳化所得的溶液，先经过0.22μm的罐装针头式过滤器过滤，利用旋转蒸发器对滤液进行浓缩，使液体浓缩到3～5mL左右，再通过凝胶柱(上海源叶生物科技有限公司，葡萄糖凝胶G-25/SephadexG-25)纯化。凝胶在使用前，需浸泡在蒸馏水中，并每隔几分钟把上层浮沫撇去，其目的是去除凝胶中的杂质，同时所加入的凝胶为柱长的三分之一到二分之一。蒸馏水作为洗脱剂，收集滤液，再次通过旋转蒸发仪将滤液浓缩至3mL左右，最后放入真空干燥箱中进行干燥，温度设置100℃，时间为18h，最后得到绿色荧光碳量子点材料，冷藏待用。图1(a)是该绿色荧光碳量子点的透射电镜图，从图中可以观察到量子点呈现出较好的分散性，碳量子点的粒径分布于2.5～7.5nm；图1(b)是在330～460nm波长激发下获得的荧光发射图谱。其中在可见光照射下的碳量子点的荧光照片，呈无色；在365nm紫外灯照射下的碳量子点的荧光照片，呈绿色；图1(c)是绿色荧光碳量子点在水溶液中的紫外吸收和荧光光谱。从图中可以看出碳量子点的激发波长在400nm左右，发射波长在520nm附近；图1(d)中曲线从上往下依次为Pd2+离子、Pd2+-绿色荧光碳量子点以及绿色荧光碳量子点的紫外吸收光谱图。实施例21)用Na2HPO4·12H2O和NaH2PO4·2H2O和去离子水配制pH为1.0～14.0的PBS缓冲溶液；2)称0.0400g实施例1制得的固体绿色荧光碳量子点材料，溶于50.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种绿色荧光碳量子点材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：将体积比为1:1～8:1的蒸馏水与乙二胺混合，加入DTNB，在室温的条件下超声处理10～20min；步骤2：将步骤1中所得溶液加入高压反应釜中进行碳化，温度设置为160～210℃，搅拌速度为350～400r/min，反应时间为12～24h；步骤3：取出步骤2所得的溶液，过滤，浓缩，再通过凝胶柱纯化、收集滤液，再次浓缩，干燥，得到绿色荧光碳量子点材料。

【技术特征摘要】
1.一种绿色荧光碳量子点材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：将体积比为1:1～8:1的蒸馏水与乙二胺混合，加入DTNB，在室温的条件下超声处理10～20min；步骤2：将步骤1中所得溶液加入高压反应釜中进行碳化，温度设置为160～210℃，搅拌速度为350～400r/min，反应时间为12～24h；步骤3：取出步骤2所得的溶液，过滤，浓缩，再通过凝胶柱纯化、收集滤液，再次浓缩，干燥，得到绿色荧光碳量子点材料。2.如权利要求1所述的绿色荧光碳量子点材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的DTNB与乙二胺的用量比为0.5-1.5mmol：3-10mL。3.如权利要求1所述的绿色荧光碳量子点材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的干燥在真空干燥箱中进行，温...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐虎，李明中，王宇红，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31