测定保护渣中氧化钠含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定保护渣中氧化钠含量的方法，所述方法包括：将保护渣研磨，将研磨后的保护渣、盐酸和水混合，得到混合物M；将混合物加热，稀释后过滤，得到待测液N；利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测液N进行氧化钠含量的测定。解决了传统的电感耦合等离子体发射光谱法对保护渣进行测定需要引入Na+，使得Na2O无法准确测定的问题。

Method for determination of sodium oxide content in mould powder

The invention discloses a method for determining the content of sodium oxide in mold powder. The method comprises grinding the mold powder, mixing the grinded mold powder, hydrochloric acid and water to obtain the mixture M, heating the mixture, diluting it and filtering it to obtain the liquid N to be measured, and determining the content of sodium oxide in the liquid N to be measured by inductively coupled plasma emission spectrometry. The traditional ICP-AES method needs to introduce Na+, which makes it impossible to determine Na2O accurately.

【技术实现步骤摘要】
测定保护渣中氧化钠含量的方法
本专利技术涉及保护渣测定领域，具体地，涉及一种测定保护渣中氧化钠含量的方法。
技术介绍
保护渣应用技术是连铸高效化的一项关键技术，发展高效连铸必须重视高速连铸保护渣的研究；而保护渣的各种理化性能与保护渣的组成成分密切相关，为了保证保护渣的性能稳定，要对保护渣中多种氧化物含量进行测定。保护渣的化学成分通常包括CaO、Si02、A1203、Na20、Li20、K20、B203、BaO、FeO、Sr0、MgO、MnO、CaF2、炭粒等。其中，Na20、Li20、K20、MgO、MnO、CaF2为助熔剂，它们对保护渣的理化性能有很大的影响，在保护渣中起降低熔融温度和黏度的作用。但是，Na2O具有促进熔渣结晶的倾向，加入量过高，熔渣中易析出霞石等高熔点物，对结晶器润滑不利。连铸生产中要求保护渣中氧化钠质量分数小于10％，因此准确测定保护渣中Na2O含量是十分必要的。目前常用的测定保护渣氧化物含量的方法有化学法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)和x射线荧光光谱法。其中，化学法的操作过程比较复杂繁琐，分析周期长；X射线荧光光谱法工作曲线必须依赖基体相同或相近的标准样品；而电感耦合等离子体原子发射光谱法可同时分析多种成分，线性范围宽，操作简便，分析速度快，精密度及准确度均满足测试要求。电感耦合等离子体发射光谱法对保护渣中TFe、CaO、Si02、A12O3、MgO、MnO、P205、Ti02等的测定要加入Na2CO3和H3BO3的混合熔剂[V(Na2CO3)：V(H3BO3)一2：1]，目的是为了熔融试样或试样酸溶后熔融残渣，防止炬管堵塞或降低测量灵敏度，但是实验中引入了Na+，使得Na2O无法准确测定。目前有关ICP-OES测定保护渣氧化钠成分要有用盐酸、硝酸、氢氟酸及高氯酸溶解试样测定氧化钠的报道，此方法用了4种强腐蚀酸，对人体和环境危害较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定保护渣中氧化钠含量的方法，解决了传统的电感耦合等离子体发射光谱法对保护渣进行测定需要引入Na+，使得Na2O无法准确测定的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种测定保护渣中氧化钠含量的方法，所述方法包括：(1)将保护渣研磨，将研磨后的保护渣、盐酸和水混合，得到混合物M；(2)将混合物加热，稀释后过滤，得到待测液N；(3)利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测液N进行氧化钠含量的测定。根据上述技术方案，本专利技术提供了一种测定保护渣中氧化钠含量的方法，包括将保护渣研磨，将研磨后的保护渣、盐酸和水混合，得到混合物M将混合物加热，稀释后过滤，得到待测液N；利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测液N进行氧化钠含量的测定。采用盐酸溶解保护渣试样，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钠，试样溶解只用一种盐酸，操作简便，溶解分析步骤易掌握，同时采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钠，线性范围宽，操作简便，分析速度快，精密度及准确度均满足测试要求。节约了硝酸、氢氟酸、高氯酸的化学试剂用量，减少了强酸化学试剂对人体及环境的危害。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种测定保护渣中氧化钠含量的方法，所述方法包括：(1)将保护渣研磨，将研磨后的保护渣、盐酸和水混合，得到混合物M；(2)将混合物加热，稀释后过滤，得到待测液N；(3)利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测液N进行氧化钠含量的测定。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高检测的准确度，研磨后的保护渣的平均粒径不高于200目。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高检测的准确度，相对于0.1g的保护渣，盐酸的用量为4.5-5.5mL，水的用量为4.5-5.5mL。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高检测的准确度，加热的条件包括：温度为40-70℃，时间为4-5min。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高检测的准确度，在步骤(3)中，利用iCPOES7400电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高检测的准确度，在测定中，射频功率为1100-1200w。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高检测的准确度，在测定中，雾化气流量为0.4-0.6L/min。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高检测的准确度，在测定中，冷却气流量为11-13L/min。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高检测的准确度，辅助气流量为0.4-0.6L/min。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高检测的准确度，泵速为48-52r/min。以下通过实施例进行具体说明。实施例1将保护渣研磨，将研磨后的保护渣(200目)、盐酸和水混合(相对于0.1g的保护渣，盐酸的用量为4.5mL，水的用量为4.5mL)，得到混合物M；将混合物加热(温度为40℃，时间为4min。)，稀释后过滤，得到待测液N；利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测液N进行氧化钠含量的测定。在测定中，射频功率为1100w，雾化气流量为0.4L/min，冷却气流量为11L/min，辅助气流量为0.4L/min，泵速为48r/min。实施例2将保护渣研磨，将研磨后的保护渣(200目)、盐酸和水混合(相对于0.1g的保护渣，盐酸的用量为5.5mL，水的用量为5.5mL)，得到混合物M；将混合物加热(温度为70℃，时间为5min。)，稀释后过滤，得到待测液N；利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测液N进行氧化钠含量的测定。在测定中，射频功率为1200w，雾化气流量为0.6L/min，冷却气流量为13L/min，辅助气流量为0.6L/min，泵速为52r/min。实施例3将保护渣研磨，将研磨后的保护渣(200目)、盐酸和水混合(相对于0.1g的保护渣，盐酸的用量为5mL，水的用量为5mL)，得到混合物M；将混合物加热(温度为55℃，时间为5min。)，稀释后过滤，得到待测液N；利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测液N进行氧化钠含量的测定。在测定中，射频功率为1150w，雾化气流量为0.5L/min，冷却气流量为12L/min，辅助气流量为0.5L/min，泵速为50r/min。以上详细描述了本专利技术的优选实施方式，但是，本专利技术并不限于上述实施方式中的具体细节，在本专利技术的技术构思范围内，可以对本专利技术的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本专利技术的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本专利技术对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本专利技术的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本专利技术的思想，其同样应当视为本专利技术所公开的内容。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定保护渣中氧化钠含量的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将保护渣研磨，将研磨后的保护渣、盐酸和水混合，得到混合物M；(2)将混合物加热，稀释后过滤，得到待测液N；(3)利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测液N进行氧化钠含量的测定。

【技术特征摘要】
1.一种测定保护渣中氧化钠含量的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将保护渣研磨，将研磨后的保护渣、盐酸和水混合，得到混合物M；(2)将混合物加热，稀释后过滤，得到待测液N；(3)利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测液N进行氧化钠含量的测定。2.根据权利要求1所述的方法，其中，研磨后的保护渣的平均粒径不高于200目。3.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于0.1g的保护渣，盐酸的用量为4.5-5.5mL，水的用量为4.5-5.5mL。4.根据权利要求1所述的方法，其中，加热的条件包括：温度为40-70℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁连萍，王春燕，
申请(专利权)人：芜湖新兴铸管有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34