以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点选择性检测溶液体系中草酸浓度的方法技术

本发明专利技术公开了一种以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点选择性检测溶液体系中草酸浓度的方法，具体过程为：在荧光光谱仪上，通过以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点‑BR缓冲溶液‑Cu

A Method for Selective Detection of Oxalic Acid Concentration in Solution System by Fluorescent Carbon Point Synthesis Using Peptone as Carbon Source

The invention discloses a method for selective detection of oxalic acid concentration in solution system by fluorescent carbon dots synthesized from peptone as carbon source. The specific process is as follows: on a fluorescence spectrometer, the fluorescent carbon dots synthesized from peptone as carbon source BR buffer solution copper

【技术实现步骤摘要】
以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点选择性检测溶液体系中草酸浓度的方法
本专利技术属于功能化荧光碳点的合成及草酸的定量分析
，具体涉及一种以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点选择性检测溶液体系中草酸浓度的方法。
技术介绍
近年来，碳纳米材料不断的涌入到人们的视野，在生活﹑工作等方面应用广泛。碳纳米材料主要有碳纳米管﹑石墨烯﹑富勒烯﹑碳纳米纤维﹑纳米金刚石等。2004年Xu等首次意外的发现了一种具有荧光特性的碳纳米材料。2006年Sun等首次将这种粒径小于10nm的具有荧光特性的碳纳米颗粒命名为碳点。由此，碳点引起了人们的广泛关注，成为研究热点。与其它的碳纳米材料相比荧光碳点具有生物相容性好﹑毒性低﹑化学稳定性高﹑光学稳定性优良等优点，因此广泛应用于光催化生物成像光电设备等方面的研究。碳点的制备方法有很多种，但主要可以分为两大类：至上而下法和至下而上法。至上而下法形象的说就是从大到小，是运用化学或物理的方法将碳的前驱体由大分子变为小分子，主要方法有电弧放电法、激光消融法﹑电化学方法﹑直接碳化法等。而至下而上法则是通过热解或者自聚将小分子反应成为具有较大粒径的物质，主要方法有微波法﹑水热法﹑超声法等。水热法是一种常用的合成碳点的方法，是指在高温高压条件下，于密闭的压力容器中以水为溶剂进行的化学反应。该方法具有操作简单﹑绿色环保﹑反应温和﹑条件可控等优点，目前尚没有关于以蛋白胨为碳源通过水热法合成荧光碳点的相关记载。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点选择性检测溶液体系中草酸浓度的方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点选择性检测溶液体系中草酸浓度的方法，其特征在于具体过程为：在荧光光谱仪上，通过以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点-BR缓冲溶液-Cu2+三元混合体系实现对草酸溶液体系中草酸的选择性识别及定量检测，其中BR缓冲溶液为2.71mL85wt％正磷酸+2.36mL冰乙酸+2.47g硼酸形成的混合酸溶液与8.0g/L的氢氧化钠溶液配制而成的pH＝3.6的缓冲溶液，检测过程中λex＝363nm，λem＝438nm，首先根据已知梯度浓度的草酸溶液绘制荧光强度-草酸浓度标准曲线，再根据检测待测草酸溶液的荧光强度并结合荧光强度-草酸浓度标准曲线得到待测草酸溶液中的草酸浓度；所述以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点的具体制备过程为：将碳源蛋白胨溶于去离子水中，搅拌并混合均匀后置于高压反应釜中于160-220℃水热反应10-14h得到棕黄色溶液，再将得到的棕黄色溶液冷却至室温后用孔径为0.22μm的滤膜过滤得到荧光碳点。优选的，所述以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点的具体制备步骤为：将0.5g碳源蛋白胨溶于10mL去离子水中，搅拌并混合均匀后置于高压反应釜中于200℃水热反应12h得到棕黄色溶液，再将得到的棕黄色溶液冷却至室温后用孔径为0.22μm的滤膜过滤得到荧光碳点，该荧光碳点的荧光强度为487。优选的，检测过程最佳的实验条件为：荧光碳点的加入量为0.99mg/mL，Cu2+溶液浓度0.4mmol/L，Cu2+溶液的加入量为0.4mL，BR缓冲溶液的加入量为0.5mL，λex＝363nm，λem＝438nm，当草酸溶液体系中草酸的浓度为0.008-0.065mg/mL时呈现线性关系，其线性回归方程为△F＝1445.1c+11.29，相关系数为0.9910，检出限为1.8μg/mL。本专利技术提供的方法合成路线简单易操作，原料廉价易得，不需要多次处理，合成的荧光碳点量子产率较高，且生物毒性低，能够用于选择性定量分析草酸溶液体系中的草酸。附图说明图1是荧光碳点对不同浓度草酸溶液影响的荧光光谱图以及草酸溶液体系在0～0.065mg/mL范围内的标准工作曲线；图2是阳离子干扰物对荧光碳点检测草酸溶液体系的影响曲线(CCu2+＝0.4mM，COA：0.02mgmL-1，其余浓度均为2mgmL-1)；图3是阴离子干扰物对荧光碳点检测草酸溶液体系的影响曲线(CCu2+＝0.4mM，COA：0.02mgmL-1，其余浓度均为2mgmL-1)；图4是有机物干扰物对荧光碳点检测草酸溶液体系的影响曲线(CCu2+＝0.4mM，COA：0.02mgmL-1，其余浓度均为2mgmL-1)。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1取蛋白胨0.5g和去离子水10mL搅拌混合均匀并置于50mL高压反应釜中，于200℃分别反应10h、11h、12h﹑13h、14h得到棕黄色溶液，再将得到的棕黄色溶液冷却至室温后通过孔径为0.22μm的滤膜过滤，用移液管取所得的滤液0.1ml于10ml容量瓶中定容。使用荧光分光光度计(LS55型荧光光谱仪，日本分光公司)分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表1。表1水热反应时间对荧光碳点合成的影响反应时间(h)1011121314荧光强度226256487277227由表1可知，随着反应时间的增长，荧光强度随之改变。当反应时间为12h时，荧光强度最大，所以最佳反应时间为12h。实施例2取蛋白胨0.5g和去离子水10mL搅拌混合均匀并置于50mL高压反应釜中，分别于160℃、180℃、200℃和220℃水热反应12h得到棕黄色溶液，再将得到的棕黄色溶液冷却至室温后通过孔径为0.22μm的滤膜过滤，用移液管取所得的滤液0.1ml于10mL容量瓶中定容。使用荧光分光光度计(LS55型荧光光谱仪，日本分光公司)分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表2。表2水热反应温度对荧光碳点合成的影响反应温度(℃)160180200220荧光强度310404487399由表2可知，随着反应温度的升高，荧光强度随之增大，当反应温度为200℃时，荧光强度最大，所以最佳反应温度为200℃。实施例3为了探究实验合成碳点的应用，应用蛋白胨合成的荧光碳点做了CDs-BR缓冲溶液-Cu2+三元体系对草酸溶液体系中草酸(OA)的测定，实验结果表明：pH＝3.6的BR缓冲溶液能提高体系的灵敏度，荧光碳点的最佳加入量为0.99mg/mL，缓冲溶液的最佳加入量为0.5mL，Cu2+溶液的最佳加入量为0.4mL，Cu2+溶液的浓度为0.4mmol/L，加入顺序对实验结果影响不大，本次实验加入顺序为荧光碳点+草酸溶液体系+缓冲溶液+Cu2+溶液，BR缓冲溶液为2.71mL85wt％正磷酸+2.36mL冰乙酸+2.47g硼酸形成的混合酸溶液与8.0g/L的氢氧化钠溶液配制而成的pH＝3.6的缓冲溶液。工作曲线在最佳检测条件下，改变草酸溶液体系中草酸的浓度，在相同的实验参数下，用荧光光谱仪检测，如图1所示，当草酸的浓度为0.008-0.065mg/mL时呈现线性关系，其线性回归方程为△F＝1445.1c+11.29，相关系数为0.9910(n＝11)，其检出限为1.8μg/mL(按3σ计算)。对草酸浓度为0.3mg/mL的草酸溶液体系进行11次平行测定，相对标准偏差(RSD)为0.047％。干扰物对测量草酸的影响为了检测干扰物对体系的影响，按照本实验方法对0.02本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点选择性检测溶液体系中草酸浓度的方法，其特征在于具体过程为：在荧光光谱仪上，通过以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点‑BR缓冲溶液‑Cu

【技术特征摘要】
1.以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点选择性检测溶液体系中草酸浓度的方法，其特征在于具体过程为：在荧光光谱仪上，通过以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点-BR缓冲溶液-Cu2+三元混合体系实现对草酸溶液体系中草酸的选择性识别及定量检测，其中BR缓冲溶液为2.71mL85wt%正磷酸+2.36mL冰乙酸+2.47g硼酸形成的混合酸溶液与8.0g/L的氢氧化钠溶液配制而成的pH=3.6的缓冲溶液，检测过程中λex=363nm，λem=438nm，首先根据已知梯度浓度的草酸溶液绘制荧光强度-草酸浓度标准曲线，再根据检测待测草酸溶液的荧光强度并结合荧光强度-草酸浓度标准曲线得到待测草酸溶液中的草酸浓度；所述以蛋白胨为碳源合成的荧光碳点的具体制备过程为：将碳源蛋白胨溶于去离子水中，搅拌并混合均匀后置于高压反应釜中于160-220℃水热反应10-14h得到棕黄色溶液，再将得到的棕黄色溶液冷却至室温后用孔径为0.22μm的滤膜过滤得到荧光碳点。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯素玲，李影影，李雪，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南,41