一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法技术

本发明专利技术涉及食品检测技术领域，具体公开一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法。所述方法，包括如下步骤：取C7～C40正构烷烃混合标准溶液，用正己烷定容并进行等梯度稀释，得到系列标准工作液，进行检测，记录色谱数据并绘制标准曲线；采用超声辅助提取辣椒油中的矿物油，提取液经离心、浓缩、SPE柱净化处理，得到待测样品；进行气相色谱检测，记录色谱数据，与标准谱图和标准曲线比较，得到待测样品中矿物油种类及含量。本发明专利技术提供的方法得到的气相色谱图出峰完整、清晰、分离度高，具有较高的灵敏度和准确性。

A method for the determination of mineral oil in Capsicum oil by gas chromatography

The invention relates to the field of food detection technology, in particular to a method for detecting mineral oil in Capsicum oil by gas chromatography. The method comprises the following steps: taking C7-C40 n-alkanes mixed standard solution, constant volume with n-hexane and isogradient dilution, obtaining a series of standard working fluids, testing, recording chromatographic data and drawing standard curves; using ultrasound-assisted extraction of mineral oil in Capsicum oil, the extract was centrifuged, concentrated, and purified by SPE column, to obtain the sample to be tested in gas phase; The types and contents of mineral oils in the samples were obtained by chromatographic detection, recording chromatographic data and comparing with standard spectrograms and standard curves. The gas chromatogram obtained by the method provided by the invention has complete, clear peak, high separation degree, high sensitivity and accuracy.

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法
本专利技术涉及食品检测
，尤其涉及一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法。
技术介绍
矿物油(MineralOilHydrocarbons,MOH)是石油分馏产品的总称。我们通常说的矿物油其实并不是一种物质，而是一类物质，是碳数为10～50的烃类化合物，主要包括直链、支链和烷基取代的环状饱和烷烃矿物油(Mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH)以及烷基取代的芳香烃矿物油(Mineraloilaromatichydrocarbons,MOAH)，同时含有极少量无烷基取代的多环芳烃及含硫、含氮化合物。矿物油通常以半固态或液态的形式存在，其粘度很高并且密度小于水，沸点较高，极易燃烧，低温无臭无味，遇热有石油气味，对光、热和酸都比较稳定，但若长时间接触光和热就会被氧化。研究表明，食品中的矿物油很难被生物机体所分解，在体内长期积累(特别是C16～C35的MOSH)会蓄积在人体的各种组织和器官中，对人体造成巨大危害。烃类矿物油作用于人体可造成多种形式的损伤或危害，会对人体内的消化系统、神经系统和呼吸系统造成破坏，也会引发突发性食物中毒，甚至引起机体畸变、癌变等严重后果。矿物油不仅不能被人体消化吸收，还会阻碍肠道对水分的吸收，矿物油的这种功效虽然可以治疗老年人和儿童的便秘，但若长期大量的摄入人体，会影响肠道对脂溶性维生素A、D、K以及钙、磷的吸收，长期以往，机体缺乏这些重要元素，会引发一系列机体病变。尤其对于婴幼儿来说，身体各部分机能尚未发育完全，很有可能会造成生命危险。辣椒油是一种常用调料，深受消费者的喜爱，在我国西南地区尤受欢迎。然而，大多辣椒油中矿物油仍然存在含量超标的问题。因此，为了保证食品安全，保障消费者的权益，建立辣椒油中矿物油检测的方法，减少人们对矿物油的摄入量具有重要的意义目前国内外检测矿物油的方法主要有：感官分析法、荧光法、皂化法、二次皂化法、红外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法、二维气相色谱法、气相色谱-质谱法、二维气相色谱-质谱法等。在这些方法中，感官分析法、荧光法、皂化法、二次皂化法、红外光谱法和薄层色谱法对于检测矿物油有一定的局限性；其它方法可以高效、准确地对辣椒油中的矿物油进行定性、定量检测，但二维气相色谱法、气相色谱-质谱法、二维气相色谱-质谱法费用比较昂贵，操作复杂，难以普及，因此可选用气相色谱法进行辣椒油中矿物油的检测。传统的气相色谱检测矿物油的方法不仅在矿物油提取过程中提取步骤繁琐、药品用量大而且在测试过程中因气相色谱条件掌握不足易造成严重的基线漂移，杂质峰较多，对测定结果的准确性有很大的干扰。
技术实现思路
针对现有检测技术中存在的成本高、步骤繁琐、操作复杂及准确性差等问题，本专利技术提供一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，包括以下步骤：(1)取C7～C40正构烷烃混合标准溶液，定容并进行等梯度稀释，得到系列标准工作液，送入色谱仪进行检测，记录色谱数据并绘制标准曲线；(2)向辣椒油中加入内标溶液，采用超声辅助提取辣椒油中的矿物油，提取液经离心、浓缩处理后，用SPE柱进行净化处理，得到待测样品；(3)将所述待测样品氮吹浓缩并过有机滤膜后进行气相色谱检测，记录色谱数据，与标准谱图和标准曲线比较，得到待测样品中矿物油种类及含量，其中，气相色谱工作条件，色谱柱：AgilentDB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm；GC分析条件：起始温度40℃，保持5min，以8℃/min升温至80℃，保持2min，再以5℃/min升温至290℃，保持2min，最后以10℃/min升温至330℃，保持2min；进样口温度300℃；进样量1μL；不分流进样；FID温度280℃，氢气流量30mL/min，空气流量400mL/min，补偿气为氮气，流速为25mL/min。具体地，通过对气相色谱工作条件参数的优化及样品的处理，可去除基质的干扰，避免基线漂移，提高检测结果的准确性，使色谱图中相邻组分的分离度R均大于1.5，当R＝1.5时，两组分分离度达99.7％，R值越大，表明两组分分离程度越高，有助于提高检测准确性。进一步地，所述内标溶液为浓度为0.3-0.7mg/mL的内标物Cycy的正己烷溶液，采用内标法和标准曲线法相结合，提高准确度。进一步地，进行气相色谱检测时，实验室环境温度为25～30℃，相对湿度为30％～60％，保证气相色谱工作环境的稳定，提高检测结果的稳定性和准确度。进一步地，所述标准曲线以系列标准工作液中标准物质的浓度为横坐标，色谱谱图中标准物的峰面积为纵坐标进行绘制。进一步地，所述超声辅助提取过程中，以正己烷为溶剂，料液比(m/v)为1:1.5-2.5，提取时间为15-25min，提取温度为25-35℃，随着料液比继续增加，浓缩时间延长，增加了矿物油的损失，提取率反而降低；提取时间继续增加，提取效率反而降低；随着提取温度的继续升高，会导致矿物油的挥发，矿物油提取率反而会有所降低。进一步地，所述超声辅助提取过程中超声功率为120-150W，矿物油提取率最大，当超声功率高于150W时，由于超声有其独特的力学效应、热学效应及空化作用对矿物油造成一定的损失，矿物油提取率下降。进一步地，步骤(2)中，所述离心处理中转速为8000r/min，离心时间为10-15min。进一步地，所述SPE柱为硝酸银浸渍硅胶质量含量为0.3％的硝酸银硅胶柱，其制备方法如下：(1)将硅胶置于由铝箔纸包裹外壁的圆底烧瓶中，并向烧瓶中逐滴加入硝酸银溶液，混合均匀后，静置、干燥，得到硝酸银浸渍硅胶，将硝酸银浸渍硅胶与活化硅胶进行混料处理，得到硝酸银浸渍硅胶质量含量为0.3％的硝酸银硅胶，干燥器内避光保存，2周内使用；(2)取外层由铝箔纸包裹的玻璃注射器管，底部放入圆形玻璃纤维滤纸，管腔内装填0.3％硝酸银硅胶，轻敲压实后，再铺设一层玻璃纤维滤纸，得到SPE柱。进一步地，步骤(3)中，采用内标法和标准曲线法相结合进行定量分析，测定结果准确性高。相对于现有技术，本专利技术提供的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，对气相色谱工作条件参数的进行优化，去除基质的干扰，避免基线漂移。采用等梯度稀释的C7～C40正构烷烃混合标准溶液作为系列标准工作液，进行色谱检测并绘制标准曲线，对辣椒油中的矿物油进行定性和定量检测。辣椒油中提取得到的矿物油经过离心、SPE柱净化等处理后，得到的气相色谱图出峰完整、清晰、分离度高，且与C7～C40正构烷烃混合标准溶液的色谱图基本重合，使得该方法具有较高的灵敏度和准确性。此外，本专利技术中的方法具有前处理过程简单、试剂消耗量少、试样分析费用低和环保等优点。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例中C7～C40正构烷烃混合标准溶液的色谱图；图2是本专利技术实施例中辣椒油中矿物油的色谱图；图3是本专利技术实施例中加标提取的矿物油的色谱图，a为加标量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取C7～C40正构烷烃混合标准溶液，定容并进行等梯度稀释，得到系列标准工作液，送入气相色谱仪进行检测，记录色谱数据并绘制标准曲线；(2)向辣椒油中加入内标溶液，采用超声辅助提取矿物油，提取液经离心、浓缩处理后，用SPE柱进行净化处理，得到待测样品；(3)将所述待测样品氮吹浓缩并过有机滤膜后进行气相色谱检测，记录色谱数据，与标准谱图和标准曲线比较，得到待测样品中矿物油种类及含量，其中，气相色谱工作条件，色谱柱：Agilent DB‑5HT，15m×0.25mm×0.1μm；GC分析条件：起始温度40℃，保持5min，以8℃/min升温至80℃，保持2min，再以5℃/min升温至290℃，保持2min，最后以10℃/min升温至330℃，保持2min；进样口温度300℃；进样量1μL；不分流进样；FID温度280℃，氢气流量30mL/min，空气流量400mL/min，补偿气为氮气，流速为25mL/min。

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取C7～C40正构烷烃混合标准溶液，定容并进行等梯度稀释，得到系列标准工作液，送入气相色谱仪进行检测，记录色谱数据并绘制标准曲线；(2)向辣椒油中加入内标溶液，采用超声辅助提取矿物油，提取液经离心、浓缩处理后，用SPE柱进行净化处理，得到待测样品；(3)将所述待测样品氮吹浓缩并过有机滤膜后进行气相色谱检测，记录色谱数据，与标准谱图和标准曲线比较，得到待测样品中矿物油种类及含量，其中，气相色谱工作条件，色谱柱：AgilentDB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm；GC分析条件：起始温度40℃，保持5min，以8℃/min升温至80℃，保持2min，再以5℃/min升温至290℃，保持2min，最后以10℃/min升温至330℃，保持2min；进样口温度300℃；进样量1μL；不分流进样；FID温度280℃，氢气流量30mL/min，空气流量400mL/min，补偿气为氮气，流速为25mL/min。2.如权利要求1所述的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：所述内标溶液为浓度为0.3-0.7mg/mL的内标物Cycy的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李巧玲，赵晓丹，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北,13