The present invention provides a method for the determination of free hydrazine based on ion chromatography. The chromatographic conditions are as follows: Thermo Dionex IonPac CS12A column, 250mm*4mm; Protective column: Thermo Dionex IonPac CG12 column, 4mm*50mm; Cation Suppressor CERS 4mm; Detector: Conductivity Detector; Mobile phase: 5mmol/l methane sulfonic acid; Flow rate: 0.8ml/min_1.3ml/min; Column; Temperature: 28 35 Sampling volume: 25 ul. The minimum linear detection concentration was 0.18 ug/ml and the minimum detection concentration was 0.05 ug/ml. The invention also provides the application of the above detection method in the impurity detection of Sigliptin phosphate raw material drug.
【技术实现步骤摘要】
一种游离肼的检测方法及其在磷酸西格列汀原料药杂质检测中的应用
本专利技术属于分析化学领域,具体涉及一种游离肼的检测方法及其在磷酸西格列汀原料药杂质检测中的应用。
技术介绍
糖尿病是一种以糖代谢紊乱为主的慢性综合性疾病,包括胰岛素依赖型糖尿病(Ⅰ型糖尿病)、非胰岛素依赖型糖尿病(Ⅱ型糖尿病,占比90%)及妊娠期糖尿病。国际糖尿病联盟发布的全球糖尿病地图(第8版)显示,2017年全球糖尿病患病率(20~79岁)大约为8.8%,约有4.25亿成人糖尿病患者,到2045年,这一数字可能达到6.29亿。中国是糖尿病患者人数最多的国家,约占世界总数的四分之一。糖尿病作为一种高发慢性病,具有病情不可逆、后期并发症多等特点。血糖若控制不佳,糖尿病慢性化可引发糖尿病肾病、糖尿病视网膜病变等并发症,造成肾衰、失明等严重后果,给社会和家庭造成巨大负担。同时,糖尿病也是引起众多心血管疾病的危险因素,如心肌梗死、脑卒中等。相关降糖机制研究表明,人体内血糖升高时可促进活性肠促胰岛激素胰高血糖素样肽-1(GLP-l)和葡萄糖依赖性促胰岛素分泌肽(GIP)的分泌,进而激发胰岛素的合成分泌过程,最终达到控制血糖的效果。体内的GLP-1和GIP容易被二肽基肽酶IV(DPP-IV)降解失活;因此,二肽基肽酶IV成为糖尿病治疗的靶点。磷酸西格列汀是首个获得美国食品药品监督管理局(FDA)批准用于治疗II型糖尿病的二肽基肽酶-4抑制剂(DPP-4抑制剂),可有效抑制胰高血糖素样肽-1(GLP-1)和葡萄糖依赖性促胰岛素分泌多肽(GIP)的灭活,提高内源性GLP-1和GIP的水平,促进胰岛β细胞释放 ...
【技术保护点】
1.一种游离肼的检测方法,所述方法基于离子色谱法,包括:色谱条件的建立:色谱柱:Thermo Dionex IonPac CS12A色谱柱,250mm*4mm;保护柱:Thermo Dionex IonPac CG12保护柱,4mm*50mm;阳离子抑制器CERS 4mm;检测器:电导检测器;流动相:5mmol/l甲烷磺酸;流速:0.8ml/min‑1.3ml/min;柱温:28℃‑35℃;进样量:25ul。
【技术特征摘要】
1.一种游离肼的检测方法,所述方法基于离子色谱法,包括:色谱条件的建立:色谱柱:ThermoDionexIonPacCS12A色谱柱,250mm*4mm;保护柱:ThermoDionexIonPacCG12保护柱,4mm*50mm;阳离子抑制器CERS4mm;检测器:电导检测器;流动相:5mmol/l甲烷磺酸;流速:0.8ml/min-1.3ml/min;柱温:28℃-35℃;进样量:25ul。2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述流速为1.0ml/min。3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述柱温为32℃。4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,还包括对照品溶液的制备,具体步骤包括:精密量取硫酸肼适量,用超纯水或去离子水溶解并稀释成每1ml约含0.9μg游离肼的溶液,即得。5.根据权利要求1至4中任一项所述的检测方法,其特征在于,还包括定性检测和/或定量测定,具体步骤包括:定性检测:在所述色谱条件下,精密量取对照品溶液25μl,注入离子色谱仪,调节检测器灵敏度,使主成分的色谱峰高为满量程的10%-20%;再精密量取供试品溶液和对照品溶液各25μl,分别进样,注入离子色谱仪,记录色谱图;与对照品溶液的色谱图比较,观察供试品溶液的色谱图中是否在相应的保留时间出现相应的色谱峰;定量测定:在所述色谱条件下,精密量取对照品溶液25μl,注入离子色谱仪,调节检测器灵敏度,使主成分的色谱峰高为满量程的10%-20%;再精密量取供试品溶液和对照品溶液各25μl,分别进样,注入离子色谱仪,按外标法计算供试品溶液中游离肼的含量。6.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法对游离肼的最低线性检出浓度为0.18μg/ml,以信噪比3:1确定的...
【专利技术属性】
技术研发人员:冷春生,王广祁,宁科权,王健,盛永强,
申请(专利权)人:通化东宝药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:吉林,22
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