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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析,尤其是涉及一种采用高效液相色谱测定蛋氨酸及其杂质的检测方法。
技术介绍
1、蛋氨酸又名甲硫氨酸,中国药典采用薄层层析法检测其他氨基酸(丝氨酸),实验操作繁琐,特别是检测灵敏度低。蛋氨酸易被氧化降解产生蛋氨酸亚砜杂质,蛋氨酸亚砜氧化后产生蛋氨酸砜。
2、现有技术无法同时检测蛋氨酸中蛋氨酸亚砜及丝氨酸,因此,一种采用高效液相色谱测定蛋氨酸及其杂质的检测方法是非常必要的。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术要解决的技术问题在于提供一种采用高效液相色谱测定蛋氨酸及其杂质的检测方法,本专利技术方法分离度高,检出限低,灵敏度高,检测结果准确。
2、本专利技术提供了一种采用高效液相色谱测定蛋氨酸及其杂质的检测方法,包括:
3、a)将待测样品采用水溶解,得到供试品溶液;
4、b)将供试品溶液采用高效液相色谱测定,得到供试品溶液的色谱图;
5、色谱参数为:
6、色谱柱为xb-scx柱;等度洗脱;流动相为含有0.09%~0.11%甲酸和0.09%~0.11%二乙胺的水溶液。
7、优选的,还包括制备参照物溶液:将蛋氨酸、丝氨酸和蛋氨酸亚砜分别采用水溶解,得到参照物溶液;
8、将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定,得到参照物的色谱图;并根据参照物的色谱图对供试品溶液的色谱图的成分进行定性或定量测定。
9、优选的,所述流动相为含有0.1%甲酸和0.09%二乙胺的水溶液。<
...【技术保护点】
1.一种采用高效液相色谱测定蛋氨酸及其杂质的检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,还包括制备参照物溶液:将蛋氨酸、丝氨酸和蛋氨酸亚砜分别采用水溶解,得到参照物溶液;
3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述流动相为含有0.1%甲酸和0.09%二乙胺的水溶液。
4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述色谱柱为Ultimate XB-SCX色谱柱,规格为250×4.6mm,5μm。
5.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述色谱柱温度为30℃。
6.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述进样体积为20μL;流速为1.0ml/min。
7.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述检测波长为210nm。
8.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述杂质包括丝氨酸和蛋氨酸亚砜;
9.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述蛋氨酸亚砜和丝氨酸的分离度为1.72~2.17;所述丝氨酸和蛋氨酸的分离度为1.72
10.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述参照物溶液中,丝氨酸溶液的进样浓度为1.62~25.92μg/mL;蛋氨酸亚砜的进样浓度为0.16~25.25μg/mL。
...【技术特征摘要】
1.一种采用高效液相色谱测定蛋氨酸及其杂质的检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,还包括制备参照物溶液:将蛋氨酸、丝氨酸和蛋氨酸亚砜分别采用水溶解,得到参照物溶液;
3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述流动相为含有0.1%甲酸和0.09%二乙胺的水溶液。
4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述色谱柱为ultimate xb-scx色谱柱,规格为250×4.6mm,5μm。
5.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述色谱柱温度为30℃。
6.根据权利要求1所述的分...
【专利技术属性】
技术研发人员:王芳,王广祁,王健,李佳,张舜华,孟奕彤,
申请(专利权)人:通化东宝药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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