一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法技术

本发明专利技术公开了一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法，包括重氮组分打浆处理，重氮化反应，底液的制备，偶合液制备，偶合反应和颜料化处理等步骤。本发明专利技术在现有颜料黄83生产方法的基础上，通过在偶合反应中添加取代烯烃（即羟甲基丙烯酰胺）有效阻止偶合反应过程中生成多氯联苯的副反应，从而在不影响颜料性能的情况下，达到去除PCBs的目的，有效控制颜料产物中多氯联苯胺含量低于环保要求的限制值25ppm以下，解决现有生产方法颜料产物中多氯联苯胺含量高的环境问题，减少后处理及水洗去除多氯联苯胺的步骤，降低生产成本。本发明专利技术工艺合理，适于规模化生产。

An Industrial Production Method of Low PCBs Environmental Protection Yellow Pigment PY83 for Plastics

The invention discloses an industrialized production method of low PCBs environmentally friendly yellow pigment PY83 for plastics, including beating treatment of diazo components, diazotization reaction, preparation of base liquor, preparation of coupling liquor, coupling reaction and pigmentation treatment. On the basis of the existing production method of pigment yellow 83, the method effectively prevents the side reaction of polychlorinated biphenyls during the coupling reaction by adding substituted olefins (hydroxymethyl acrylamide) in the coupling reaction, thus achieving the purpose of removing PCBs without affecting the performance of the pigment, effectively controlling the content of polychlorinated biphenylamine in the pigment product below the environmental protection limit value of 25pp. Under m, it can solve the environmental problem of high content of polychlorinated biphenylamine in pigment products of existing production methods, reduce the steps of removing polychlorinated biphenylamine after treatment and washing, and reduce the production cost. The invention has reasonable process and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法
本专利技术属于颜料
，具体涉及一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法。
技术介绍
塑胶用低多氯联苯胺（PCBs）环保型黄颜料PY83（即黄颜料P.Y.83），也称C.I.颜料红黄83，它是一种红光黄色颜料，该颜料比颜料黄13更显红光，与颜料黄10相似，但比颜料黄10强度要高一倍，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。应用于印墨及汽车涂料；广泛用于塑料着色，具有良好的耐溶剂性与耐光性，在软质PVC中甚至在低浓度下也不发生迁移与渗色，耐光牢度8级；在HDPE中具有较高的着色强度。用于橡胶与塑胶，在PP中耐热270℃/5min。C.I.颜料黄83传统生产方法为：将3,3′-二氯联苯胺盐酸盐（DCB）、水、盐酸常温打浆后，在低温下加入亚硝酸钠水溶液重氮化，其重氮盐与偶合组分5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮（AS-IRG）及4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺（AABI）在酸性介质中进行偶合反应，在进行热处理、过滤，水洗，干燥。该法制成的C.I.颜料黄83因其DCB与AS-IRG、AABI的投料比为100：（104-105），虽通过后处理及水洗可去除部分PCBs，但颜料中PCBs含量仍在25ppm以上，高于环保要求数据。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法，包括如下步骤：1）重氮组分打浆处理：将3,3′-二氯联苯胺盐酸盐、水与盐酸加入反应釜中，常温打浆2h，得到均匀的灰色浊液；2）重氮化反应：在酸性条件下，在0℃以下向步骤1）得到的灰色浊液中加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化液，在0-5℃下搅拌1h，而后加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠，并保持碘化钾试纸检测为浅蓝色，搅拌10min后加入羟甲基丙烯酰胺，重氮液过滤后得到黄色清液；3）底液的制备：向偶合反应釜中加入水、甲酸与OS-15，搅拌均匀后，加入化清的牛脂基丙撑二胺（SF-2），并降温至0-5℃，得到澄清液；4）偶合液制备：向溶解桶中加入水、液碱、椰油基二甲基氧化胺（SF-1）、4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺和5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮，在30-35℃下搅拌化清，得到无色清液，向无色清液中加入步骤3）得到的澄清液，得到白色乳液，向白色乳液中加入醋酸钠；5）偶合反应：在0-5℃下，将步骤2）得到的黄色清液加入步骤4）的偶合反应釜中进行偶合反应，控制反应体系pH呈酸性，反应结束后搅拌1小时；6）颜料化处理：将步骤5）得到的反应液升温至50±1℃，调整pH至碱性，加入亚硫酸盐搅拌，升温至90-95℃下搅拌30min，降温，水洗、过滤，在85-90℃下烘干，得到颜料PY83。所述的一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法，步骤1）中所述3,3′-二氯联苯胺盐酸盐与4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺的投料重量比为100:（105-106）。所述的一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法，步骤4）中向白色乳液中加入醋酸钠。所述的一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法，步骤5）中控制反应体系pH在4.5-5.2。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术通过在底液制备过程加入OS-15，使颜料粒子表面被活性剂分子覆盖，有效抑制了晶体成长，阻碍了聚集体的产生，使步骤3）制备偶合组分粒子的颗粒细小，能有效提高偶合反应速度，抑制副反应的产生，亦能使颜料的透明度增强，流动性和分散性得到改善。（2）本专利技术通过在底液制备过程加入牛脂基丙撑二胺（SF-2），沉淀在颜料表面，以单分子层或多分子层包裹颜料粒子表面的活性区域或全部颗粒，能明显提高颜料鲜艳度，着色力，透明度。（3）本专利技术通过在偶合液制备过程加入椰油基二甲基氧化胺（SF-1），在碱性条件下，使偶合液增稠、增泡，增加接触面积使AS-IRG析出颗粒更加细腻，提高偶合过程的反应速度。（4）本专利技术在现有颜料黄83生产方法的基础上，通过在偶合反应中添加取代烯烃（即羟甲基丙烯酰胺）有效阻止偶合反应过程中生成多氯联苯的副反应，从而在不影响颜料性能的情况下，达到去除PCBs的目的，有效控制颜料产物中多氯联苯胺含量低于环保要求的限制值25ppm以下，解决现有生产方法颜料产物中多氯联苯胺含量高的环境问题，减少后处理及水洗去除多氯联苯胺的步骤，降低生产成本。本专利技术工艺合理，适于规模化生产。（5）本专利技术反应条件温和，对设备要求低，改性剂较常见，改性剂应用难度较小，得到的产物PY83性能好，其耐热性达到270℃。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1：1）重氮化反应：将150kg3,3′-二氯联苯胺盐酸盐加入反应釜中，加水1000kg、盐酸250kg，常温打浆2h；降温至0℃以下，确认pH≤1；然后在温度T≤0℃条件下缓慢2-3min加入30%亚硝酸钠水溶液274kg，进行重氮化反应搅拌1小时，过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液，加入N-羟甲基丙烯酰胺20kg，搅拌20min后过滤；2）偶合反应：向化料桶中加入2000kg水、180kg液碱、18kgSF-1、5kgAABI、342kgAS-IRG，在30-35℃下搅拌30min，得到澄清液；向反应釜加入5kg甲酸、2000kg水与10kgOS-15，搅拌均匀后加入化清的2kgSF-2，搅拌10min；在温度0-5℃下，将化料桶中的清液在45-60min内加入反应釜中，进行酸析，得到白色乳液；将300kg醋酸钠加入反应釜中搅拌10min；用50kg甲酸（85%）、200kg水的稀溶液，调整pH在5.0-5.5，温度保持在5-10℃；将重氮液在5-10℃下注入偶合反应釜中进行偶合反应，当pH降至4.5±0.1，停止偶合，调整pH至5.2±0.1，继续偶合，再搅拌30min。3）后处理：升温至50±1℃，用8%液碱调整pH至8.7-9.2，搅拌10min，在10-15min内加入化清的亚硫酸钠（14kg亚硫酸钠+200kg水），升温至90-95℃，保温30min，降温至60℃，用60℃水水洗、加压压滤，在85-90℃下烘干。实施例21）重氮化反应：将150kg3,3′-二氯联苯胺盐酸盐加入反应釜中，加水1000kg、盐酸250kg，常温打浆2h；降温0℃以下，确认pH≤1；然后在温度T≤0℃条件下缓慢2-3min加入30%亚硝酸钠水溶液274kg，进行重氮化反应搅拌1小时，过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液，加入N-羟甲基丙烯酰胺15kg，搅拌20min后过滤；2）偶合反应：向化料桶中加入2000kg水，180kg液碱、18kgSF-1、5kgAABI、342kgAS-IRG，在30-35℃下搅拌30min，得到澄清液；向反应釜加入5kg甲酸、2000kg水与10kgOS-15，搅拌均匀后加入化清的2kgSF-2，搅拌10min；在0-5℃下，将化料桶中的清液在45-60min内加入反应釜中，进行酸析，得到白本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）重氮组分打浆处理：将3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐、水与盐酸加入反应釜中，常温打浆2h，得到均匀的灰色浊液；2）重氮化反应：在酸性条件下，在0℃以下向步骤1）得到的灰色浊液中加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化液，在0‑5℃下搅拌1h，而后加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠，并保持碘化钾试纸检测为浅蓝色，搅拌10min后加入羟甲基丙烯酰胺，重氮液过滤后得到黄色清液；3）底液的制备：向偶合反应釜中加入水、甲酸与OS‑15，搅拌均匀后，加入化清的牛脂基丙撑二胺（SF‑2），并降温至0‑5℃，得到澄清液；4）偶合液制备：向溶解桶中加入水、液碱、椰油基二甲基氧化胺（SF‑1）、4‑氯‑2,5‑双甲氧基乙酰乙酰苯胺和5‑乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮，在30‑35℃下搅拌化清，得到无色清液，向无色清液中加入步骤3）得到的澄清液，得到白色乳液，向白色乳液中加入醋酸钠；5）偶合反应：在0‑5℃下，将步骤2）得到的黄色清液加入步骤4）的偶合反应釜中进行偶合反应，控制反应体系pH呈酸性，反应结束后搅拌1小时；6）颜料化处理：将步骤5）得到的反应液升温至50±1℃，调整pH至碱性，加入亚硫酸盐搅拌，升温至90‑95℃下搅拌30min，降温，水洗、过滤，在85‑90℃下烘干，得到颜料PY83。...

【技术特征摘要】
1.一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）重氮组分打浆处理：将3,3′-二氯联苯胺盐酸盐、水与盐酸加入反应釜中，常温打浆2h，得到均匀的灰色浊液；2）重氮化反应：在酸性条件下，在0℃以下向步骤1）得到的灰色浊液中加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化液，在0-5℃下搅拌1h，而后加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠，并保持碘化钾试纸检测为浅蓝色，搅拌10min后加入羟甲基丙烯酰胺，重氮液过滤后得到黄色清液；3）底液的制备：向偶合反应釜中加入水、甲酸与OS-15，搅拌均匀后，加入化清的牛脂基丙撑二胺（SF-2），并降温至0-5℃，得到澄清液；4）偶合液制备：向溶解桶中加入水、液碱、椰油基二甲基氧化胺（SF-1）、4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺和5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮，在30-35℃下搅拌化清，得到无色清液，向无色清液中加入步骤3）得到的澄清液，得到白色乳液，向白色乳液...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宗泽，张亚，
申请(专利权)人：浙江科隆颜料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33