一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法技术

本发明专利技术属于颜料黄合成领域，尤其是一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，针对现有的颜料合成过程中不使用助剂，往往产生料液粘度大、反应效率极低、反应不完全等问题，现用助剂一定程度上降低了料液粘度，提高了反应效率，但仍存在起泡多、反应效率低的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：重氮液制备；S2：偶合液制备：4

A method for synthesizing pigment yellow with high speed, high tinting power and no peculiar smell

【技术实现步骤摘要】
一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法


[0001]本专利技术涉及颜料黄合成
，尤其涉及一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法。

技术介绍

[0002]传统颜料黄P.Y.83系列的合成方法中，由于使用了有机胺类助剂，导致反应过程中起泡多、反应效率低问题出现，且较为容易反应不完全，最后出现重氮组分过量的情况；由于有机胺类助剂合成过程中不可避免的带入小分子胺类物质，在下游应用过程中一旦涉及高温情况，往往会有臭味散发出来，即小分子胺类物质高温下挥发出来，对其应用产生不利影响。
[0003]颜料合成过程中不使用助剂，往往产生料液粘度大、反应效率极低、反应不完全等问题，现用助剂一定程度上降低了料液粘度，提高了反应效率，但仍存在下列问题：1.椰油基二甲基氧化胺：酸析过程中低速搅拌下容易起泡，初始酸析颗粒较大，酸析结束后大颗粒较多，气泡密集且难消除，偶合终点重氮液过量，反应不完全；含有的小分子胺类物质吸附在颜料表面难以洗净。
[0004]2.聚醚多元醇：助剂本身对温度敏感，温度过高或过低都易析出，酸析过程中发泡较多，初始酸析颗粒较大，酸析结束后颗粒分布宽，大颗粒物质较多，反应效率低，终点重氮液易过量。
[0005]因此，我们提出了一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术提出的一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，解决了现有的颜料合成过程中不使用助剂，往往产生料液粘度大、反应效率极低、反应不完全等问题，现用助剂一定程度上降低了料液粘度，提高了反应效率，但仍存在起泡多、反应效率低的问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，包括以下步骤：S1：重氮液制备；S2：偶合液制备：4
‑
氯
‑
2,5
‑
双甲氧基乙酰乙酰苯胺化清和酸析；S3：偶合反应：将所制备的重氮液加入偶合液中；S4：后处理：将偶合后的颜料料液进行升温，然后进行压滤；S5：压滤：将处理后得到的颜料浆液降温至60℃
‑
70℃，打入压滤机，进行压滤，并用两倍液量的水量进行水洗，将颜料浆液中的杂质以及平平加（新）彻底洗净；S6：烘干：将压滤后的滤饼于85℃
‑
90℃的烘箱中进行烘干，烘干至水分含量＜1.5%，得到干色块。
[0008]优选的，所述S1中，重氮液制备包括3,3'
‑
二氯联苯胺打浆和重氮化。
[0009]优选的，所述3,3'
‑
二氯联苯胺打浆具体为：称取1
‑
3份3,3'
‑
二氯联苯胺（100%），加入2.07
‑
6.21份稀盐酸溶液（20%）和5.33
‑
15.99份水，打浆1
‑
3h，制得3,3'
‑
二氯联苯胺乳液。
[0010]优选的，所述重氮化具体为：加入适量冰，将制得的3,3'
‑
二氯联苯胺乳液降温至0℃以下；将1.83
‑
5.49份亚硝酸钠溶液（31%）缓慢加入至3,3'
‑
二氯联苯胺乳液中，加入时间5
‑
10min，加完后确保淀粉KI试纸深蓝色，并充分搅拌，搅拌时间1
‑
3h，确保充分反应，制得重氮液。
[0011]优选的，所述S2中，4
‑
氯
‑
2,5
‑
双甲氧基乙酰乙酰苯胺化清具体为：称取0.012
‑
0.036份平平加（新）（固体）和0.2
‑
0.6份水，置于烧杯中搅拌化清，制得平平加（新）清液；称取2.4
‑
7.2份4
‑
氯
‑
2,5
‑
双甲氧基乙酰乙酰苯胺（98%），加入到平平加（新）清液中，用1.27
‑
3.81份氢氧化钠溶液（30%）升温至30℃
‑
35℃溶于10.7
‑
32.1份水中。
[0012]优选的，所述S2中，酸析具体为：称取0.49
‑
1.47份醋酸（68%）和0.83
‑
2.49份盐酸置于大烧杯中，加入1.33
‑
3.99份水，加适量冰降温至0
‑
5℃；将化清后4
‑
氯
‑
2,5
‑
双甲氧基乙酰乙酰苯胺缓慢加入大烧杯中，控制时间45
‑
60min，温度0
‑
5℃；制得偶合液。
[0013]优选的，所述S3中，将所制备的重氮液加入偶合液中，加入时间100
‑
240min，反应温度15
‑
20℃，严格控制偶合PH范围4.40
‑
4.60，偶合完成搅拌20
‑
30min，确保充分反应。
[0014]优选的，所述S4中，后处理具体为：将偶合后的颜料料液升温至95℃以上，保温60
‑
70min后进行压滤。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.良好的水溶性，常温下搅拌后即可溶于水中，强酸强碱或者高温低温都不会析出，具有良好的稳定性，后续易水洗；2.优良的非离子表面活性剂，在水溶液体系中，展现出良好的分子链形态，疏水端能稳定吸附在有机颜料的疏水面上，且链长足够，能对颜料粒子进行充分包覆，其亲水端能在水溶液中伸展开来且具有较强极性，促进体系稳定；3.良好的洗涤去污能力，颜料黄P.Y.83合成原材料DCB中往往含有一定量的杂质，该助剂能有效洗去一部分杂质并使重氮过程中生成的黑色物质去色；4.较强的乳化性，能使酸析过程中生成的颗粒快速乳化，有效防止颗粒再聚集，提高反应速率，增加反应完成度；5.优异的提高反应效率效果，可以有效提高反应速率，缩短偶合反应时间。
附图说明
[0016]图1为本专利技术提出的一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法的流程图。
具体实施方式
[0017]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0018]实施例一参照图1，一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，包括以下步骤：S1：重氮液制备：重氮液制备包括3,3'
‑
二氯联苯胺打浆和重氮化；所述3,3'
‑
二氯
联苯胺打浆具体为：称取1份3,3'
‑
二氯联苯胺（100%），加入2.07份稀盐酸溶液（20%）和5.33份水，打浆1h，制得3,3'
‑
二氯联苯胺乳液；所述重氮化具体为：加入适量冰，将制得的3,3'
‑
二氯联苯胺乳液降温至0℃以下；将1.83份亚硝酸钠溶液（本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：重氮液制备；S2：偶合液制备：4
‑
氯
‑
2,5
‑
双甲氧基乙酰乙酰苯胺化清和酸析；S3：偶合反应：将所制备的重氮液加入偶合液中；S4：后处理：将偶合后的颜料料液进行升温，然后进行压滤；S5：压滤：将处理后得到的颜料浆液降温至60℃
‑
70℃，打入压滤机，进行压滤，并用两倍液量的水量进行水洗，将颜料浆液中的杂质以及平平加彻底洗净；S6：烘干：将压滤后的滤饼于85℃
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90℃的烘箱中进行烘干，烘干至水分含量＜1.5%，得到干色块。2.根据权利要求1所述的一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，其特征在于，所述S1中，重氮液制备包括3,3'
‑
二氯联苯胺打浆和重氮化。3.根据权利要求2所述的一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，其特征在于，所述3,3'
‑
二氯联苯胺打浆具体为：称取1
‑
3份3,3'
‑
二氯联苯胺，加入2.07
‑
6.21份稀盐酸溶液和5.33
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15.99份水，打浆1
‑
3h，制得3,3'
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二氯联苯胺乳液。4.根据权利要求3所述的一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，其特征在于，所述重氮化具体为：加入适量冰，将制得的3,3'
‑
二氯联苯胺乳液降温至0℃以下；将1.83
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5.49份亚硝酸钠溶液缓慢加入至3,3'
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二氯联苯胺乳液中，加入时间5
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10min，加完后确保淀粉KI试纸深蓝色，并充分搅拌，搅拌时间1
‑
3h，确保充分反应，制得重氮液。5.根据权利要求1所述的一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宗泽，沈秋萍，
申请(专利权)人：浙江科隆颜料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：