卧式螺旋搅拌浸出罐及其罐组和浸出方法技术

本发明专利技术涉及一种卧式螺旋搅拌浸出罐及其罐组和浸出方法，属天然药物提取生产技术领域。该浸出罐的搅拌器采用双层螺带结构，内外圈螺带叶片翻送推进料液中的固相颗粒的方向相反，使液相溶剂与固相颗粒表面充分接触、摩擦洗脱。选择合适粉碎度和较低加热温度的罐组逆流离心浸出方法，通过多级逆流浸出和级间充分的固液分离，前罐次浸出液作为后罐次浸出溶剂交替套用，大量节约溶剂和减少后续生产负荷，在保持和不断创造浓度差条件下，使扩散边界层越薄或更新越快，从而使浸出生产收率高、产品质量好、成本低和经济效益好，并符合设备能彻底清洗、浸出产品分批号等GMP规范要求。

Horizontal spiral stirring leaching tank, its tank group and leaching method

The invention relates to a horizontal spiral stirring leaching tank, its tank group and leaching method, belonging to the technical field of natural medicine extraction and production. The agitator of the leaching tank adopts double-layer screw-belt structure. The inner and outer screw-belt blades turn over the direction of solid particles in the propellant liquid, which makes the liquid solvent fully contact with the surface of solid particles and frictional elution. Choose the proper crushing degree and lower heating temperature of the tank group countercurrent centrifugal leaching method, through multi-stage countercurrent leaching and full solid-liquid separation between stages, the former tank secondary leaching solution is used alternately as the latter tank secondary leaching solvent, which saves a lot of solvents and reduces the subsequent production load. Under the condition of maintaining and continuously creating concentration difference, the thinner or faster the diffusion boundary layer is, so that the leaching is born. It has high yield, good product quality, low cost and good economic benefit, and meets the requirements of GMP specifications such as complete cleaning of equipment and batch number of leaching products.

【技术实现步骤摘要】
卧式螺旋搅拌浸出罐及其罐组和浸出方法
：本专利技术涉及一种卧式螺旋搅拌浸出罐及其罐组和浸出方法，属天然药物(如中药)提取生产
，适用于要求加热温度较低、受热时间短、减少投入、增加产出，且符合设备能彻底清洗、产品分批次等GMP规范要求的天然药物浸出生产。
技术介绍
：浸出罐(又称提取罐)是天然药物(尤其是中药)提取生产的关键。因立式浸出罐在浸出过程中操作相对简单，我国多数相关企业仍广泛采用这类罐。带夹套的这类罐长径比大，受热不匀，固相颗粒较大则往往沉于罐体下部，静态浸出浓度差小，出液系数大，很多单位因此增设搅拌装置，或用泵强制循环，但搅拌均匀性不理想，另由于过滤面积小，带颗粒料液反复通过筛网易堵塞；利用重力排渣及挤渣，含湿量仍较高，造成不小浪费。专利号为200820080000.7的名为“旋转动态提取罐”的专利，采用类似立式洗衣机缕空内筒的离心搅拌脱水结构，对传统立式浸出罐进行改进，因固液分离等方面存在不足而未能推广。现有技术中，由化学工业出版社2009年出版，曹光明主编的《中药浸提物生产工艺学》第三章第一节，对一种“双罐三级逆流浸出”工艺方法进行了表述，相比单罐多次浸出而言，具有较好的节能增效效果；但采用的仍是传统立式浸出罐，不足之处如上所述，每次浸出后放液仅靠重力进行固液分离，分离并不彻底，还会使后一罐次加入的新溶剂，刚接触固相颗粒就已经有了前一罐次浸出液的成份浓度，对浸出不利。由沈阳出版社1992年出版，陈玉昆编著的《中药提取生产工艺学》第三十章，对一种“煮散离心浸出法”进行了表述，选择合适的粉碎度，固相颗粒小，比表面积大，提高了浸出速率和收得率。但该法采用的传统设备多，如用三足离心机进行固液分离，操作复杂，分离效率低。
技术实现思路
：本专利技术的目的是克服上述现有技术的不足，按照浸出生产理论和规律，借鉴现今在混合机和离心机方面的成熟结构，提供一种增加传质推动力，降低成本，提高产品收得率和质量，符合GMP规范要求的卧式螺旋搅拌浸出罐及其罐组和浸出方法。本专利技术的技术方案是：它包括带夹套的罐体、连接驱动机构的搅拌器、进料口、进液口、排汽口、清洗口、料液出口，其特点是：罐体为两端具有法兰盖的卧式带夹套筒体或横断面为U形槽体，搅拌器由穿过法兰盖轴孔的轴、支撑杆、带状螺旋叶片组成，搅拌器采用双层螺带叶片结构，内外圈螺带叶片旋向分别按左右设置，浸出时，外螺带叶片将料液中的固相颗粒由一端向料液出口处翻送推进，而内螺带叶片翻送推进固相颗粒的方向与其相反；除设置单罐浸出外，设置双罐罐组浸出时，两台浸出罐的上方设置固液分离离心机，两台浸出罐上部进料口各连接具有助出料装置的固相暂贮罐的出料口，两台浸出罐下部的料液出口，都通过泵及管路与固液分离离心机的加料口连通，固液分离离心机的固相出口，通过三分分流器、溜管分别与两台固相暂贮罐的进料口及干渣运渣车连通或衔接，固液分离离心机的液相出口通过管路分别与液相暂贮罐和浸出液贮罐的进液口连通，液相暂贮罐的出液口通过管路分别与两台浸出罐的进液口连通。本专利技术的浸出方法是：1.用粉碎机将天然固相物(如中药材)粉碎成颗粒，如果是少含淀粉或粘液质的固相物，粉碎至＜1mm颗粒，如果是多含淀粉或粘液质的固相物，粉碎至＜2mm颗粒；2.设置两台卧式螺旋搅拌浸出罐以组成双罐组合，分为1号浸出罐和2号浸出罐，先将上述粉碎好的固相颗粒从1号浸出罐上的进料口投入该罐内，或经1号浸出罐上连接的固相暂贮罐上的进料口投入1号浸出罐内(如搅拌器为悬臂结构的罐体时)，投料量为1号浸出罐全容积的10～15％，再向1号浸出罐的进液口注入相当于固相颗粒重量5～8倍量、温度为60～80℃的新溶剂，开启带状螺旋搅拌器预浸10分钟，螺旋轴转速为25～50转/分，随后开启加热夹套加热浸出，对于少含淀粉或粘液质的固相颗粒，加热温度＜90℃，保持15分钟；对于多含淀粉或粘液质的固相颗粒，加热温度＜80℃，保持20分钟，加热浸出过程中，一直开启搅拌器搅拌；3.1号浸出罐第一次投新料，在边加热边搅拌条件下完成第一次浸出后，趁热开启其罐体下部料液出口阀及连通的正弦泵(或螺杆泵或耐腐蚀泥浆泵)，将料液抽至设置于两台浸出罐上方的卧式螺旋筛网离心机或沉降螺旋筛网离心机进料口，进行固液分离，分离出的液相浸出液直接输送至浸出液贮罐，分离出的固相颗粒经三分分流器、溜管，进入具有助出料装置的1号固相暂贮罐的进料口，分离完毕后，再将1号固相暂贮罐中的固相颗粒返回1号浸出罐内，并重新向其进液口注入相当于固相颗粒重量5～8倍量、温度为60～80℃的新溶剂，再按步骤2进行1号浸出罐第一次投料的第二次浸出；4.1号浸出罐第一次投料第二次浸出后，按步骤3进行固液分离，分离出的固相颗粒仍返回1号浸出罐内，分离出的液相浸出液则暂输入液相暂贮罐内；2号浸出罐第一次投新料进行的第一次浸出所用的溶剂，则是取自液相暂贮罐中暂输入的1号浸出罐第一次投料第二次浸出后经固液分离的浸出液作为溶剂而套用；固液分离过程中，液相暂贮罐上出液口及溜管接口通过管路、泵与离心机清洗管口连通，根据物料理化特性，必要时导入洗涤液或上罐次固液分离后的浸出液上清液，进行洗涤或冲刷；5.按步骤3，再向返回1号浸出罐内的固相颗粒第三次注入新溶剂，1号浸出罐进行第一次投料第三次浸出，该罐次浸出完成后，经固液分离后的固相颗粒则经三分分流器、溜管落入干渣运渣车排出，固液分离后的浸出液则作为2号浸出罐第一次投料第二次浸出所需溶剂而套用；6.1号浸出罐第二次投料第一次浸出所用的溶剂，则是2号浸出罐第一次投料第二次浸出后经固液分离的浸出液作为溶剂而套用；7.1号浸出罐和2号浸出罐各罐次上述各工序，如投新料(或固相颗粒返回)——注入新溶剂(或前罐次浸出液套用)——浸出——固液分离等工序轮换交替协调进行，总之，每台浸出罐各二次投入新的固相颗粒，每投一次料均进行三次浸出，除1号浸出罐第一次投料的三次浸出和各罐次的所有第三次浸出所用的溶剂均系注入的新溶剂外，其余各罐次浸出所用溶剂均为前罐次浸出后经固液分离的浸出液而套用，每罐次所有第一次浸出后和2号浸出罐第二次投料的第二次第三次浸出后经固液分离的浸出液均直接输送至浸出液贮罐而不再套用，各罐次第三次浸出经固液分离后的固相颗粒，均落入干渣运渣车排出，各罐次的所有工序都在当天完成。同现有技术的立式搅拌浸出罐比较，本专利技术的卧式螺旋搅拌浸出罐，其搅拌器采用双层螺带叶片结构，内外圈螺带叶片旋向分别按左右设置，浸出时，外螺带叶片将固相颗粒由一端向料液出口处翻送推进，而内螺带叶片翻送推进固相颗粒的方向与其相反，使液相溶剂和固相颗粒表面充分接触，受热均匀，能有效提高传质速率，强化浸出过程，缩短浸出时间，提高设备的使用率；同现有技术所用立式浸出罐等传统设备进行的逆流、煮散等浸出方法相比，本专利技术的浸出方法为逆流离心浸出方法，采用卧式螺旋搅拌浸出罐及现今离心机、泵类先进设备，选择合适的固相颗粒粉碎度和较低的浸出温度，既增加固相颗粒比表面积，又保证热敏性有效成分不被破坏，不易糊化，通过多级逆流浸出和级间充分的分离效果更好的离心固液分离，使固相颗粒与溶剂之间保持相对运动速度的摩擦洗脱作用，不断保持和创造浓度梯度，出液系数小及后续生产负荷小，且易全程封闭自动化操作。经溶剂煎煮法浸出甘草酸实验表明，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卧式螺旋搅拌浸出罐及其罐组，它包括带夹套(14)的罐体(3)、连接驱动机构(13)的搅拌器(7)、进料口(6)、进液口(11)、排汽口(4)、清洗口(5)、料液出口(15)，其特征是：所述罐体(3)为两端具有法兰盖(2)的卧式带夹套(14)筒体或横断面为U形槽体、所述搅拌器(7)由穿过法兰盖(2)轴孔的轴(9)、支撑杆(8)、带状螺旋叶片(10)(12)组成，搅拌器(7)采用双层螺带叶片结构，内外圈螺带叶片(12)(10)旋向分别按左右设置，浸出时，外螺带叶片(10)将料液中的固相颗粒由一端向料液出口(15)处翻送推进，而内螺带叶片(12)翻送推进固相颗粒的方向与其相反；除设置单罐浸出外，设置双罐罐组浸出时，两台浸出罐(21)的上方设置固液分离离心机(24)，两台浸出罐(21)上部进料口(6‑2)各连接具有助出料装置(23)的固相暂贮罐(22‑1)(22‑2)的出料口(41)，两台浸出罐(21)下部的料液出口(15)，都通过泵(38)及管路与固液分离离心机(24)的投料口(27)连通，固液分离离心机(24)的固相出口(25)通过三分分流器(34)、溜管(35)分别与两台固相暂贮罐(22)的进料口(42)及干渣运渣车(37)连通或衔接，固液分离离心机(24)的液相出口(26)通过管路分别与液相暂贮罐(36)和浸出液贮罐(40)的进液口(43)连通，液相暂贮罐(36)的出液口(44)通过管路分别与两台浸出罐(21)的进液口(11)连通。...

【技术特征摘要】
1.一种卧式螺旋搅拌浸出罐及其罐组，它包括带夹套(14)的罐体(3)、连接驱动机构(13)的搅拌器(7)、进料口(6)、进液口(11)、排汽口(4)、清洗口(5)、料液出口(15)，其特征是：所述罐体(3)为两端具有法兰盖(2)的卧式带夹套(14)筒体或横断面为U形槽体、所述搅拌器(7)由穿过法兰盖(2)轴孔的轴(9)、支撑杆(8)、带状螺旋叶片(10)(12)组成，搅拌器(7)采用双层螺带叶片结构，内外圈螺带叶片(12)(10)旋向分别按左右设置，浸出时，外螺带叶片(10)将料液中的固相颗粒由一端向料液出口(15)处翻送推进，而内螺带叶片(12)翻送推进固相颗粒的方向与其相反；除设置单罐浸出外，设置双罐罐组浸出时，两台浸出罐(21)的上方设置固液分离离心机(24)，两台浸出罐(21)上部进料口(6-2)各连接具有助出料装置(23)的固相暂贮罐(22-1)(22-2)的出料口(41)，两台浸出罐(21)下部的料液出口(15)，都通过泵(38)及管路与固液分离离心机(24)的投料口(27)连通，固液分离离心机(24)的固相出口(25)通过三分分流器(34)、溜管(35)分别与两台固相暂贮罐(22)的进料口(42)及干渣运渣车(37)连通或衔接，固液分离离心机(24)的液相出口(26)通过管路分别与液相暂贮罐(36)和浸出液贮罐(40)的进液口(43)连通，液相暂贮罐(36)的出液口(44)通过管路分别与两台浸出罐(21)的进液口(11)连通。2.根据权利要求1所述的浸出罐及其罐组，其特征是：所述搅拌器(7)为两部分组合而成，两部分的两轴(9)轴端通过可轴向移动且能传递动力的构件(19)连接，两轴(9)连接处由设置于所述罐体(3)内壁上的悬挂轴承(17)作吊撑支承，带状螺旋叶片(10)(12)在悬挂轴承(17)处短距离断开而不失连贯，所述搅拌器(7)两部分中的一轴(9)穿过法兰盖(2)轴孔与带轮(20)的驱动机构(13)连接，另一轴(9)穿过另一法兰盖(2)轴孔与带轮(20)的轴承支承架(1)连接，搅拌器(7)随着法兰盖(2)的启闭，构成可在浸出罐(21)两端内外能轴向移动的可拆式带状螺旋搅拌器。3.根据权利要求1所述的浸出罐及其罐组，其特征是：所述搅拌器(7)为悬臂结构，该搅拌器(7)轴(9)仅一端穿过法兰盖(2)轴孔与带轮(20)的驱动机构(13)连接。4.根据权利要求2所述的浸出罐及其罐组，其特征是：所述两轴(9)轴端通过可轴向移动且能传递动力的构件(19)为能和搅拌器(7)协同在轴(9)的长槽中可轴向移动的滑键结构。5.根据权利要求2或3所述的浸出罐及其罐组，其特征是：所述带轮(20)的驱动机构(13)和轴承支承架(1)上分别设置配重块(18)。6.根据权利要求1或2或3所述的浸出罐及其罐组，其特征是：所述固液分离离心机(24)为包括皮带轮(31)、差速器(30)、转鼓(28)、螺旋轮(29)、进料管(27)、清洗管(33)、固相出口(25)、液相出口(26)、减震器(32)组成的卧式螺旋筛网离心机或沉降螺旋筛网离心机；所述连接固相出口(25)的三分分流器(34)分叉处有一转轴，转轴的器内部分固定三分叶片，转轴的器外部分则固定一拨针，调整拨针可改变固相颗粒下行方向；所述三分分流器(34)下部所连溜管(35)为截面上小下大呈倒锥形数段连接。7.根据权利要求1或2或3所述的浸出罐及其罐组，其特征是：所述泵(38)为正弦泵，其叶片形状是两条正弦波曲线，同时与一个活动刮板和一个衬套共同作用。8.根据权利要求1所述的浸出罐及其罐组，其特征是：在外螺带叶片(10)翻动推送料液中固相颗粒至终端处的法兰盖(2)下部设置具有筛筒、出液口的料液排放备用口(16)。9.一种浸出方法：(1)用粉碎机将天然固相物(如中药材)粉碎成颗粒，如果是少含淀粉或粘液质的固相物，粉碎...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵履祥，
申请(专利权)人：赵履祥，
类型：发明
国别省市：上海,31