一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置制造方法及图纸

一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置，涉及甲醇含量检测领域。检测装置由近红外激光光源，比色皿，光电探测器，I/V转换、电压放大电路、电压采集模块和串口转换器构成。将在线提取的反应液进行离心，吸取上层澄清溶液置于比色皿中，光源发出的平行近红外光一部分被比色皿内溶液吸收，一部分透过比色皿照射到光电探测器光敏面上转化成电流信号，电流经I/V转换、电压放大后输出电压信号，电压采集模块将采集到的电压通过串口转换器传输给上位机，以空比色皿为参比基于朗伯—比尔定律建立溶液吸光度与甲醇含量间的线性关系计算甲醇含量。本发明专利技术检测速度快，结果稳定，测量精度较高，且装置体积小，操作方便。

【技术实现步骤摘要】
一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置
本专利技术涉及一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置。
技术介绍
生物柴油是利用动植物油脂与甲醇等短链醇在催化条件下进行酯化或酯交换反应制得的脂肪酸酯类物质，具有可再生、环境友好、燃烧性能好以及可生物降解等传统石化能源无法比拟的优良特点，是典型的“绿色能源”。目前生物柴油的合成方法主要包括化学法、生物酶法、工程微藻法和超临界法，生物酶法合成生物柴油相较于传统化学方法具有反应条件温和，醇消耗量小，反应过程无污染，反应产物易于收集和纯化等优势。但是在酶法工艺合成生物柴油过程中，存在如下问题值得注意并有待解决：1、酶法合成生物柴油的反应时间较长；2、当反应体系中甲醇含量过低时不利于反应的顺利进行，而体系中过高浓度的甲醇会对催化剂脂肪酶产生很强的抑制作用从而导致酶活损失和反应转化率降低；3、用于催化的脂肪酶成本较高。底物甲醇对催化剂脂肪酶的抑制作用和脂肪酶成本较高是制约酶法合成生物柴油发展的主要因素。因此研究开发出一种快速、准确、便捷的甲醇含量检测方法对生物柴油合成过程中反应体系内甲醇含量的监测和控制、保证酶的催化效率、提高反应转化率和酶的重复利用率、降低生产成本从而实现酶法制备生物柴油的产业化具有重要意义。目前，针对甲醇含量的测定方法主要有比色法、蒸馏法、气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)等常规仪器检测方法。但以上各类检测方法普遍存在检测过程复杂，成本高，分析时间长且需专业人员操作等缺点，无法满足现场快速分析的要求。近红外光谱(NearInfraredReflectanceSpectroscopy)分析技术具有检测周期短、成本低、样品无需或只需简单的预处理以及对环境无污染等优点，其测量原理为通过检测有机物中的含氢基团X－H(X＝C、N、O、S等)振动的倍频和合频吸收来实现对被测样品中各组分的定性和定量分析，广泛应用于石化、农业、食品、医药以及生命科学等各个领域，利用近红外技术检测生物柴油合成过程中反应液中的甲醇含量能够满足实验室和工业现场快速获得测量结果的要求，避免传统方法检测时间长，操作复杂，检测成本高等缺点。
技术实现思路
本专利技术提供一种检测速度快、结果稳定、成本低、使用方便的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置，其针对的反应对象化学反应方程式为：该反应为可逆反应，反应物为油酸和甲醇，生成物为油酸甲酯(生物柴油)和水，正向反应为酯化反应，逆向反应为水解反应，体系中过量水分的存在会抑制反应正向进行并且破坏催化酶的微环境从而导致催化酶的稳定性和活性下降，实际反应过程中需加入足量吸水剂(分子筛、硅胶等)及时除掉体系中多余水分。本专利技术解决的技术问题所采用的技术方案是将在线提取的生物柴油合成体系反应液进行高速离心处理使反应液中固体催化剂颗粒沉淀，吸取上层澄清溶液置于比色皿中，利用甲醇对特定波长光源具有显著的吸收这一特点，基于朗伯—比尔定律建立甲醇含量与溶液吸光度间的线性关系，实现不同甲醇浓度反应液中甲醇含量的检测。本专利技术涉及一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置，检测装置结构原理图如图1所示，它是由：近红外激光光源，比色皿，光电探测器，I/V转换、电压放大电路，电压采集模块和串口转换器构成。其中根据光源、光电探测器和比色皿尺寸设计定制的比色皿支架将比色皿夹持于光源和光电探测器之间。激光光源发出的近红外光经过其内部封装的透镜准直以后照射到装有经高速离心处理的反应液的比色皿上，光线一部分被比色皿内溶液吸收，其余光线照射到光电探测器内部封装的透镜上，经透镜聚焦之后照射到光电探测器光敏面上，光电探测器将光强信号转换为电流信号，电流信号经I/V转换、电压放大之后转换成电压信号被电压采集模块采集，电压采集模块通过串口转换器将电压信号传输给上位机进行数据处理。光源为1550nm分布反馈式(DFB)近红外激光器，具有较强的单色性，所以光路中无需额外加装滤光片对光源进行滤光处理。激光器、光电探测器被固定在比色皿支架固定板上，检测时比色皿置于激光器和光电探测器之间。光源发光中心正对于光电探测器光敏面中心位置，使得从光源发出的光线照射到光敏面中心并最大程度被光敏面接收，保证检测系统灵敏度。根据朗伯一比尔定律计算被测液体吸光度，计算公式为：其中A为液体吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，V0为系统检测空比色皿对应的电压值，V为系统检测比色皿内盛有被测液体时对应的电压值。以空比色皿为参比，通过检测不同浓度溶液对应的电压值，计算出溶液吸光度，建立吸光度与溶液甲醇含量间的线性关系，检测过程中根据建立的线性关系计算出溶液中甲醇含量。电压采集模块与上位机间的通信协议为ModbusRTU协议，使用的串口转换器为USB转RS485串口转换器。开发上位机，上位机通过串口转换器与电压采集模块进行数据传输，工作时，上位机向电压采集模块发送读取电压指令，电压采集模块接收指令并进行CRC校验后向上位机返回相应电压值，上位机将电压采集模块输出的电压信号转换为溶液甲醇含量显示出来并保存数据。经实验验证，本专利技术具有如下有益效果：检测速度快、成本低，相对于复杂的大型检测仪器设备，该检测装置大大降低了设备成本和使用成本。灵敏度好、检测结果稳定，通过检测系列反应液甲醇含量与实际含量对比，均方根误差(RMSE)为1.036，相对标准偏差(RSD)低于7.6％，精度满足实验室使用要求。装置操作方便、体积小、便携性好，可以直接携带至反应现场进行实地检测且不需要专门仪器操作人员。检测过程不消耗和污染样品，检测完毕后，样品可完全回收至反应器内继续进行合成反应。本专利技术为生物酶法制备生物柴油过程中甲醇含量的快速检测提供了一种有效参考，有利于提高反应转化率、提高脂肪酶催化效率和重复利用率、缩短反应时间并降低成本。附图说明图1是检测装置结构原理图。图2是激光器和光电探测器底部管脚定义及外壳尺寸图；图(a)是激光器底部管脚定义图，图(b)是激光器外壳尺寸图；图(c)是光电探测器底部管脚定义图，图(d)是光电探测器外壳尺寸图。图3为比色皿支架结构示意图；图中1-通光孔2-激光器，3-激光器固定板，4-支架上固定板，5-比色皿，6-光电探测器固定板，7-光电探测器，8-通光孔，9-支架下固定板。具体实施方式本专利技术涉及一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测方法和装置，检测装置结构原理图如图1所示，它包含：光源，比色皿，比色皿支架，光电探测器，I/V转换、电压放大电路、电压采集模块和串口转换器。本具体实施方式采用如下技术方案：光源为1550nm近红外激光器，通过恒流驱动电路供电，发光功率为5mW；比色皿为5mm光程石英比色皿；光电探测器为InGaAs光电探测器，用来检测透射光的光强，其响应峰值波长在1550nm附近，在光源波长1550nm处响应度为0.9mA/mW。比色皿支架结构如图2所示，其尺寸结构根据光源、光电探测器和比色皿尺寸设计定制并将比色皿夹持于光源和光电探测器之间，比色皿可灵活取出。激光器2固定在激光器固定板3的通光孔1内，光电探测器7固定在光电探测器固定板6的通光孔8内。激光器固定板通光孔1与光电探测器固定板通光孔8中心线重合。为保证光源本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测装置，其特征包括:近红外激光光源，比色皿，比色皿支架，光电探测器，I/V转换、电压放大电路、电压采集模块和串口转换器，激光光源发出的平行近红外光经溶液吸收后照射在光电探测器光敏界面上，光电探测器响应输出的电流信号经I/V转换、电压放大后输出电压信号，电压采集模块将电压信号采集后通过串口转换器传输至上位机。

【技术特征摘要】
1.一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量快速检测装置，其特征包括:近红外激光光源，比色皿，比色皿支架，光电探测器，I/V转换、电压放大电路、电压采集模块和串口转换器，激光光源发出的平行近红外光经溶液吸收后照射在光电探测器光敏界面上，光电探测器响应输出的电流信号经I/V转换、电压放大后输出电压信号，电压采集模块将电压信号采集后通过串口转换器传输至上位机。2.根据权利要求1所述的一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量检测装置，其特征在于光源为波长1550nm的近红外激光器，发光功率为5mW。3.根据权利要求1所述的一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量检测装置，其特征在于光电探测器为InGaAs光电探测器，在光源发光波长1550nm处响应度为0.9mA/mW，光源发光中心正对于光电探测器光敏面中心位置。4.根据权利要求1所述的一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量检测装置，其特征在于激光器和光电探测器均为透镜封装，分别对出射光线和入射光线进行准直和聚焦，使得光源发出的光线透过比色皿后最大程度被光电探测器接收。5.根据权利要求1所述的一种基于近红外的生物柴油合成过程中甲醇含量检测装置，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国华，李季，邢健，张爱军，康敬欣，王耀增，余洋洋，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11