单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法技术

单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法，通过对不同实施例的熔滴温度及速度的在线监测得到不同飞行性质下的陶瓷熔滴，同时采用加压胶粘法定量检测等离子射流中单个陶瓷熔滴撞击基板后所形成的摊片底面与基体间的微观结合面积，利用图像法对实际结合面积进行统计，并通过微焊点强度测试仪原位动态测试摊片与基体间的微观剪切力，定量计算得出陶瓷摊片与基体的微观结合强度，最终建立陶瓷熔滴的飞行性质与微观结合强度间的定量关系，为超音速等离子喷涂高性能热障涂层的精确控制及微观结构形成机理提供理论支撑。

【技术实现步骤摘要】
单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法
本专利技术涉及等离子沉积热障涂层结构中的基本组成单元-摊片与基体间微观结合性的检测方法，特别涉及不同飞行性质的熔滴撞击基板后的陶瓷摊片与基体间微观结合强度的定量关系。
技术介绍
等离子喷涂氧化锆基热障涂层(ThermalBarrierCoatings,TBCs)已广泛应用于航空发动机及燃气涡轮机的热端部件表面，有效地降低了金属基体的受热温度。这一方法的原理是团聚粉末在载气的作用下，被送入高温、高速的等离子体射流中，发生传热传质的同时，进而与等离子体射流中的电子、离子发生物理化学作用，导致喷涂的团聚粉末被快速加热至熔化状态而形成熔滴。熔滴撞击基体后经过横向流动、铺展、急速冷却、凝固形成摊片，随后摊片相互交叠、堆垛形成涂层。单个熔滴铺展凝固形成的摊片是其最基本的结构单元。摊片形态、尺寸、摊片与基体及摊片之间界面结合状态，是影响TBCs系统综合性能的关键因素。进一步的研究表明：熔滴撞击基体前的状态(如飞行速度、熔滴温度、熔滴尺寸等)、基体预热温度及表面粗糙度是控制摊片形貌及与基体结合的主要因素。然而，由于陶瓷熔滴的撞击及流动对其扁平化行为及结合本质的研究缺少测试和定量表征方法，使得粒子的飞行性质对单个摊片与基体结合强度的影响还没有被定量的研究，这严重影响了热障涂层的精确控制和微观结构形成机理的研究。目前，对单个摊片与基体间结合的研究一般基于定性分析单个摊片形貌并统计摊片在某一纵截面上的结合率。认为普通大气等离子得到的摊片与基体的结合是不完整的，通常摊片的结合率最大不超过总接触面积的三分之一。这种方法一定程度上反映了单个摊片与基体的结合情况，但是并没有完全展现出单个摊片底面与基体结合界面的整体情况。还有一种方法是通过胶带剥离基体上单个摊片，通过统计所剥离下的摊片数量半定量分析摊片与基体间的结合，然而其是基于金属熔滴所形成的摊片，也并未涉及摊片与基体间的微观结合强度。
技术实现思路
为了揭示热障涂层基本组成单元结构以及与基体之间的微观结合本质，更好的表征超音速等离子喷涂中不同飞行性质下陶瓷熔滴撞击基板所形成的摊片与基体间的微观结合强度，本专利技术的目的在于提供一种单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法，具有实现过程简单，重复性好，经济效益显著、结果准确可靠的特点。为达到以上目的，本专利技术采取如下技术方案予以实现：单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法，包括以下步骤：(1)对氧化钇部分稳定的二氧化锆陶瓷粉体进行过筛处理，使其粒径为25～35μm；(2)在抛光基体上采用V型狭缝法收集不同飞行性质下单个陶瓷熔滴，经过扁平及凝固过程，得到不同形貌的扁平结构，即摊片；(3)采用图像法定量统计摊片底面与基体间的实际结合面积；(4)采用微焊点强度测试仪在显微镜下选取若干个典型摊片形貌，原位动态进行摊片与基体间剪切力的测试，得到摊片与基体间的微观剪切力值Fs；(5)通过τ＝Fs/As计算得到不同飞行性质下所得陶瓷摊片与基体的微观剪切强度；其中，τ为微观剪切强度。本专利技术进一步的改进在于，二氧化锆陶瓷粉体中氧化钇质量分数为5％至8％。本专利技术进一步的改进在于，步骤(2)中，V型狭缝法通过如下结构的实验装置进行：该实验装置包括基体(1)、V型狭缝(2)、测温测速系统(4)、喷枪(5)以及可控装置6；喷枪(5)喷出的等离子体中的飞行熔滴(3)经过V型狭缝(2)撞击到基体(1)上，喷枪(5)连接有可控装置(6)，测温测速系统(4)采集飞行熔滴(3)的温度和速度。本专利技术进一步的改进在于，在飞行熔滴(3)的飞行过程中采用测温测速系统在线监测熔滴的表面温度及飞行速度。本专利技术进一步的改进在于，步骤(3)的具体过程如下：首先施加一定的压力将单个摊片的上表面与环氧树脂采用一层胶粘起来，然后加热使胶固化，随后将基体去除，获得摊片的底面；随后将其翻转180°；最后采用图像法得到摊片底面与基体的结合率α。本专利技术进一步的改进在于，步骤(3)中，采用图像法对实际结合面积As进行统计的具体过程为：取15幅放大倍数为1×103的SEM照片；通过调节灰度值，将摊片的整个底面选中，所得面积即为摊片的底面总面积A0；最后通过α＝As/A0×100％计算得到摊片底面与基体的结合率α。本专利技术进一步的改进在于，步骤(3)在实际统计结合面积过程中为了区别热收缩裂纹和未结合区域，对中心圆盘区的热收缩裂纹进行填补后进行调节灰度值。本专利技术进一步的改进在于，还包括建立陶瓷熔滴飞行性质的物性无量纲数K＝We0.5Re0.25＝(ρνdp/0.0097exp(4620/T))与摊片-基体间微观结合率及结合强度间的定量关系；其中，We为韦伯数，Re为雷诺数，ρ为熔滴的密度，ν为熔滴的速度，dp为熔滴的原始直径，T为熔滴的温度。与现有技术相比，本专利技术具有的技术效果：本专利技术是通过加压胶粘法定量检测等离子射流中单个陶瓷熔滴撞击基板后所形成的摊片底面与基体间的微观结合面积，利用图像法对实际结合面积进行统计；并通过微焊点强度测试仪原位动态测试摊片与基体间的微观剪切力，定量计算得出陶瓷摊片与基体的微观结合强度。其优点是：1、可以真实的反映陶瓷摊片底面结构及对实际有限结合率进行定量统计；2、可以精确测量介观尺度厚度下单个陶瓷摊片与基体间的微观结合力，从而得出两者之间的微观结合强度；3、建立了陶瓷熔滴的飞行性质与微观结合强度之间的定量关系，为等离子喷涂热障涂层的精确控制及微观结构形成机理提供理论支撑。附图说明以下结合附图及具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。图1为本专利技术所有实施例使用的原始氧化钇部分稳定的二氧化锆粉体的微观形貌照片。其中，(a)为粉体的宏观照片；(b)单个团聚粒子高倍率放大照片。图2为本专利技术狭缝法收集单个熔滴的实验装置图。图中：1、基体；2、狭缝；3、飞行熔滴；4、测温测速系统；5、喷枪；6、可控装置。图3为本专利技术采用加压胶粘法获得单个摊片底面形貌示意图及形貌照片。其中，(a)胶粘法过程示意图；(b)摊片底面结构的SEM照片；(c)图像法处理的摊片底面形貌；(d)统计过程选中的有限结合区域；(e)摊片底面3D形貌图。图4为本专利技术采用刮擦法测试单个陶瓷摊片与基体间微观结合强度的过程示意图。图5为本专利技术实施例获得熔滴不同飞行性质与摊片/基体微观结合间的定量关系。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行详细说明。一种单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法，包括下述步骤：(1)对原始氧化钇部分稳定的二氧化锆(YSZ)陶瓷粉体(该陶瓷粉体中氧化钇质量分数为5％至8％)进行过筛处理，过筛后的粒径均匀，平均粒径为25～35μm，优选25μm，如图1所示；(2)参见图2，本专利技术采用如图2所示的狭缝法收集单个熔滴的实验装置，该装置包括基体1、V型狭缝2、飞行熔滴3、测温测速系统(SprayWatch2i)4、喷枪5以及可控装置6。喷枪5喷出的等离子体中的飞行熔滴3，经过V型狭缝2撞击到基体1上，喷枪5连接有可控装置6，测温测速系统4采集飞行熔滴3的温度和速度。通过调整喷枪5的如下参数：功率、电流、电压、主气以及二次气，并调整喷枪5与基体1之间的喷涂距离，以及通过可控装置6调整送粉率，对陶瓷熔滴的飞行性质与微观结合性进行测试，具体的参见表1。按照图2所示装本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对氧化钇部分稳定的二氧化锆陶瓷粉体进行过筛处理，使其粒径为25～35μm；(2)在抛光基体上采用V型狭缝法收集不同飞行性质下单个陶瓷熔滴，经过扁平及凝固过程，得到不同形貌的扁平结构，即摊片；(3)采用图像法定量统计摊片底面与基体间的实际结合面积；(4)采用微焊点强度测试仪在显微镜下选取若干个典型摊片形貌，原位动态进行摊片与基体间剪切力的测试，得到摊片与基体间的微观剪切力值Fs；(5)通过τ＝Fs/As计算得到不同飞行性质下所得陶瓷摊片与基体的微观剪切强度；其中，τ为微观剪切强度。

【技术特征摘要】
1.单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对氧化钇部分稳定的二氧化锆陶瓷粉体进行过筛处理，使其粒径为25～35μm；(2)在抛光基体上采用V型狭缝法收集不同飞行性质下单个陶瓷熔滴，经过扁平及凝固过程，得到不同形貌的扁平结构，即摊片；(3)采用图像法定量统计摊片底面与基体间的实际结合面积；(4)采用微焊点强度测试仪在显微镜下选取若干个典型摊片形貌，原位动态进行摊片与基体间剪切力的测试，得到摊片与基体间的微观剪切力值Fs；(5)通过τ＝Fs/As计算得到不同飞行性质下所得陶瓷摊片与基体的微观剪切强度；其中，τ为微观剪切强度。2.根据权利要求1所述的单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法，其特征在于，二氧化锆陶瓷粉体中氧化钇质量分数为5％至8％。3.根据权利要求1所述的单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法，其特征在于，步骤(2)中，V型狭缝法通过如下结构的实验装置进行：该实验装置包括基体(1)、V型狭缝(2)、测温测速系统(4)、喷枪(5)以及可控装置6；喷枪(5)喷出的等离子体中的飞行熔滴(3)经过V型狭缝(2)撞击到基体(1)上，喷枪(5)连接有可控装置(6)，测温测速系统(4)采集飞行熔滴(3)的温度和速度。4.根据权利要求3所述的单个陶瓷摊片与基体微观结合性的定量检测方法，其特征在于，在飞行熔滴(3)的飞行过程中采用测温测速...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉，白宇，吴锴，周峻，柳琪，李天庆，胡永宝，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61