一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法技术

本发明专利技术公开了一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法，包括：（1）采用氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸溶解氧化镍，其中，氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸与氧化镍按液固比为2‑4:1，当反应液中氢离子浓度≤7mol/L时加入氢离子浓度为36mol/L的硫酸，经过滤得到镍含量≥160g/L的硫酸镍溶液；（2）将经步骤（1）得到的硫酸镍溶液降温结晶，然后进行固液分离，得到硫酸镍结晶，淋洗硫酸镍结晶，直至淋洗水pH为3‑4，经干燥得到硫酸镍产品。本发明专利技术采用以红土矿为原料经喷雾热解生产得到的氧化镍产品，不需额外添加催化剂，工艺简单，流程短。

A Method for Preparing Battery-grade Nickel Sulfate from Nickel Oxide

The invention discloses a method for preparing battery-grade nickel sulfate using nickel oxide as raw material, including: (1) dissolving nickel oxide with sulfuric acid with hydrogen ion concentration of 8-13 mol/L, in which sulfuric acid with hydrogen ion concentration of 8-13 mol/L has a liquid-solid ratio of 2 to 4:1, and adding sulfuric acid with hydrogen ion concentration of 36 mol/L when hydrogen ion concentration in reaction solution is less than 7 mol/L, and obtaining nickel content through filtration. The nickel sulfate solution with the amount of (> 160g/L); (2) The nickel sulfate solution obtained by step (1) was cooled and crystallized, then the solid-liquid separation was carried out to obtain the nickel sulfate crystallization, and the nickel sulfate crystallization was eluted until the pH of the eluting water was 3 4, and the nickel sulfate product was obtained by drying. The invention adopts nickel oxide ore produced by spray pyrolysis of laterite ore as raw material, without adding additional catalyst, and has simple process and short process.

【技术实现步骤摘要】
一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法
本专利技术属于湿法冶金
，具体涉及一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法。
技术介绍
以红土矿为原料喷雾热解生产的氧化镍珠(直径1-3mm)是一种常见的无机化合物，化学式NiO，为黑色和黑绿色的粉末，主要用作着色剂、颜料、生产镍锌铁氧体原料及镍催化剂。电池级硫酸镍的制备方法主要为含镍原料化学溶解或电化学溶解，溶液除杂、蒸发、结晶得到硫酸镍产品，此生产过程不仅工艺繁琐，而且生产成本较高。
技术实现思路
针对上述已有技术存在的不足，本专利技术提供一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法，工艺流程简单，技术条件可控。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：(1)采用氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸溶解氧化镍，其中，氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸与氧化镍按液固比为2-4:1，当反应液中氢离子浓度≤7mol/L时加入氢离子浓度为36mol/L的硫酸，经过滤得到氢离子浓度为6-8mol/L、镍含量为160g/L-180g/L的硫酸镍溶液；(2)将经步骤(1)得到的硫酸镍溶液降温结晶，然后进行固液分离，得到硫酸镍晶体，淋洗硫酸镍晶体，直至淋洗水pH为3-4，经干燥得到硫酸镍产品。进一步地，所述步骤(1)氧化镍是通过以红土矿为原料生产得到的，所述氧化镍的直径为1-3mm，所述氧化镍中镍含量按质量百分比计为77.96％。进一步地，所述步骤(1)反应温度为70～90℃，反应时间为6～10小时。进一步地，所述步骤(2)降温结晶的温度控制在40℃～45℃，结晶时间4-6h。进一步地，所述步骤(2)淋洗硫酸镍晶体，采用的淋洗液为镍含量为80-120g/L的硫酸镍溶液。进一步地，所述步骤(2)将经固液分离得到的滤液返回到步骤(1)继续循环利用。本专利技术的有益技术效果，本专利技术提供了一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法，采用以红土矿为原料生产得到的氧化镍产品，本专利技术直接使用硫酸溶解氧化镍，不需额外添加催化剂，避免杂质引入；工艺简单，流程短，无需溶液净化除杂和蒸发浓缩过程；本专利技术提供一种高酸条件下硫酸镍结晶的方法，及高酸条件下结晶硫酸镍的淋洗方法。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。如图1所示，一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法，步骤包括：(1)采用氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸溶解氧化镍，其中，氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸与氧化镍按液固比为2-4:1，优选2-4:1，优选3:1，其中，氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸单位为L，氧化镍单位为Kg，当反应液中氢离子浓度≤7mol/L时加入氢离子浓度为36mol/L的硫酸，经过滤得到氢离子浓度为6-8mol/L、镍含量为160g/L-180g/L的硫酸镍溶液；其中，氧化镍是通过以红土矿为原料经喷雾热解生产得到的氧化镍产品，氧化镍的直径为1-3mm，氧化镍中镍含量按质量百分比计为77.96％；反应温度为70～90℃，反应时间为6～10小时；(2)将经步骤(1)得到的硫酸镍溶液降温结晶，降温结晶的温度控制在40℃～45℃，结晶时间4-6h，然后进行固液分离，得到硫酸镍晶体，淋洗硫酸镍晶体，淋洗液为镍含量为80-120g/L的硫酸镍溶液，直至淋洗水pH为3-4，经干燥得到硫酸镍产品。将经固液分离得到的滤液返回到步骤(1)继续循环利用。本专利技术的反应原理在于：1.硫酸溶解氧化镍NiO+H2SO4＝＝NiSO4+H2O2.硫酸镍的结晶H2SO4+6H2O＝＝NiSO4·6H2O下述实施例所用氧化镍的成分组成如表1所示。表1氧化镍/％电池级硫酸镍标准见表2所示。表2电池级硫酸镍标准/％实施例1a.含酸硫酸镍溶液的制备用氢离子浓度9.6mol/L硫酸溶解氧化镍，反应温度为90℃，氢离子浓度9.6mol/L硫酸体积2.0L，氧化镍重量0.5kg，每隔1h测试反应液的氢离子浓度，当反应液中氢离子浓度为6.96mol/L时(反应时间4h)，补加氢离子浓度为36mol/L的硫酸0.2L，继续反应5h，抽滤泵抽滤得到氢离子浓度6.8mol/L、镍离子含量为160g/L的滤液即含酸硫酸镍溶液。b.高酸条件下硫酸镍结晶将步骤a得到含酸硫酸镍溶液降温结晶，结晶温度控制在45℃，结晶6h后采用抽滤泵固液分离，固液分离后，使用含镍量116g/L的硫酸镍溶液淋洗得到的结晶的硫酸镍，直至淋洗水pH呈3.0，干燥，即得硫酸镍产品。所得硫酸镍成分见表3，成分符合电池硫酸镍标准。表3硫酸镍产品/％实施例2a.含酸硫酸镍溶液的制备氢离子浓度12mol/L硫酸溶解氧化镍，反应温度为80℃，氢离子浓度12mol/L硫酸酸体积3L，氧化镍1kg，每隔1h测试酸度，反应过程中需保持总液固体积不变，当反应液中氢离子浓度7mol/L时(反应时间6h)，补加氢离子浓度为36mol/L的硫酸0.077L后继续反应1h，抽滤泵抽滤得到氢离子浓度为7.4mol/L、镍离子含量为162g/L的滤液即含酸硫酸镍溶液。b.高酸条件下硫酸镍结晶将步骤a得到含酸硫酸镍溶液降温结晶，结晶温度控制在40℃，结晶5h后采用抽滤泵固液分离，固液分离后，用含镍量95g/L的硫酸镍溶液淋洗结晶的硫酸镍，直至淋洗水pH呈3.5，干燥，即得硫酸镍产品。所得硫酸镍成分见表4，成分符合电池硫酸镍标准。表4硫酸镍产品/％实施例3a.含酸硫酸镍溶液的制备氢离子浓度8.5mol/L硫酸溶解氧化镍，反应温度为75℃，氢离子浓度8.5mol/L硫酸体积2L，氧化镍1kg，每隔1h测试酸度，反应过程中需保持总液固体积不变，当反应液中氢离子浓度6.8mol/L(反应时间2h)，补加氢离子浓度为36mol/L的硫酸0.30L后继续反应8h，抽滤泵抽滤得到氢离子浓度为6.3mol/L、镍离子含量为174g/L的含酸硫酸镍溶液。b.高酸条件下硫酸镍结晶将步骤a得到含酸硫酸镍溶液降温结晶，结晶温度控制在40℃，结晶4h后采用抽滤泵固液分离，固液分离后，用含镍量84g/L的硫酸镍溶液淋洗结晶的硫酸镍，直至淋洗水pH呈3.5，干燥，即得硫酸镍产品。所得硫酸镍成分见表5，成分符合电池硫酸镍标准。表5硫酸镍产品/％以上所述的仅是本专利技术的较佳实施例，并不局限专利技术。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本专利技术所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本专利技术的目的，都应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：（1）采用氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸溶解氧化镍，其中，氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸与氧化镍按液固比为2‑4:1，当反应液中氢离子浓度≤7mol/L时加入氢离子浓度为36mol/L的硫酸，经过滤得到氢离子浓度为6‑8mol/L、镍含量为160g/L‑180g/L的硫酸镍溶液；（2）将经步骤（1）得到的硫酸镍溶液降温结晶，然后进行固液分离，得到硫酸镍晶体，淋洗硫酸镍晶体，直至淋洗水pH为3‑4，经干燥得到硫酸镍产品。

【技术特征摘要】
1.一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：（1）采用氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸溶解氧化镍，其中，氢离子浓度为8～13mol/L的硫酸与氧化镍按液固比为2-4:1，当反应液中氢离子浓度≤7mol/L时加入氢离子浓度为36mol/L的硫酸，经过滤得到氢离子浓度为6-8mol/L、镍含量为160g/L-180g/L的硫酸镍溶液；（2）将经步骤（1）得到的硫酸镍溶液降温结晶，然后进行固液分离，得到硫酸镍晶体，淋洗硫酸镍晶体，直至淋洗水pH为3-4，经干燥得到硫酸镍产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵德，周佑明，麻在生，明键伟，董存武，沈艳玲，杜金龙，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62