The invention dissolves nickel sulfate solution with nickel sulfate, and uses Na2S2O3 as a precipitant to recover valuable metal copper; removing iron, arsenic, calcium and magnesium in one step by adding oxidant and fluoridant in a copper removal solution, and using 2 ethyl hexyl phosphate (P507) and three butyl phosphate (T) for removing iron, arsenic, calcium and magnesium. BP) saponification extraction agent synergistic extraction of deep impurity removal to obtain pure nickel sulfate solution; purified nickel sulfate solution was evaporated and crystallized to produce refined nickel sulfate. The invention has the advantages of short process, low cost, easy operation, friendly environment, high recovery rate of nickel, and recycling of extractants. The quality of the product meets the requirements of the electroplating and battery grade high purity nickel sulfate industry standard HG/T2824 2009.
【技术实现步骤摘要】
一种铜冶炼副产物粗硫酸镍的精制方法
本专利技术涉及一种铜冶炼副产物粗硫酸镍的精制方法,具体属于有色冶金化工
技术介绍
硫酸镍是镍的一种重要的有色重金属化工产品,广泛应用于化工、轻工、机械、石油、电子等工业领域中。在铜冶炼过程中,铜电解液中通常含有一定量的镍,并随着电解液的不断循环而升高,当镍的含量达到一定浓度时,通常会采用冷冻结晶的方法进行脱镍处理,其产物即为粗硫酸镍,其中还含有一定量的有价金属铜,同时还含有其他不同含量的杂质,如钴、铁、锌、钙、镁、砷等。为了满足硫酸镍日益增长的需求以及对资源回收再利用,亟需对铜冶炼过程中产生的粗硫酸镍进行深度净化,并同时综合回收其有价金属。通常粗硫酸镍精制回收方法包括:化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、化学沉淀与溶剂萃取联合法。化学沉淀法是通过硫化沉淀、氧化水解沉淀、氟化沉淀后浓缩结晶得到产品,杂质去除率不高,而且会造成镍的大量损失,易产生有毒气体,药剂消耗量大,并且产品中钠含量过高。溶剂萃取法是以LIX984、P204、P507、Cyanex-272等萃取剂脱除杂质,最后浓缩结晶得到产品,该方法设备投资大,生产成本高,钙镁去除率低。离子交换法采用阳离子或阴离子交换树脂吸附脱除杂质,最后浓缩结晶得到产品,该方法对原料成分要求苛刻,适应范围小,并且树脂容易堵塞。化学沉淀与溶剂萃取联合净化法是对粗硫酸镍同时进行化学沉淀法和溶剂萃取净化除杂,最终浓缩结晶得到产品,该方法虽然得到的产品质量高、净化彻底,但工艺流程复杂、生产周期长,精制回收成本高。
技术实现思路
本专利技术针对现有粗硫酸镍除杂工艺技术存在的不足,提出一种成 ...
【技术保护点】
一种铜冶炼副产物粗硫酸镍的精制方法,其特征在于:所述的精制方法步骤如下:步骤1:Na2S2O3选择性沉淀铜按质量比3:1计,用水溶解含As、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Zn杂质的粗硫酸镍,得到粗硫酸镍溶液;按Na2S2O3 三倍于硫酸镍的摩尔比计,采用过量的Na2S2O3对粗硫酸镍溶液进行选择性沉淀铜,溶液沉淀反应的初始pH为0.5,控制温度85℃条件下反应2h;反应结束后对产物进行过滤,得到除铜硫酸镍溶液;其中Cu的去除率为99.94%~100%,镍的损失率为0.75%~0.80%;步骤2:一步沉淀铁、砷、钙、镁在85℃条件下,将双氧水加入到步骤1除铜的硫酸镍溶液中,氧化反应20min;氧化结束后,加入过量的氟化钠,调节溶液的pH值为4.5,反应2h,其后进行过滤,得到除铁、砷、钙和镁的硫酸镍溶液,其中铁、砷、钙和镁的去除率分别为99.38%~99.97%、97.83%~99.85%、97.64%~100%、99.24%~100%;步骤3:协同萃取深度除杂按1:1体积百分比计,将钠皂化率为65%的混合有机溶剂加入到除铁、砷、钙和镁的硫酸镍溶液中,搅拌混合5min,平衡pH为4左右, ...
【技术特征摘要】
1.一种铜冶炼副产物粗硫酸镍的精制方法,其特征在于:所述的精制方法步骤如下:步骤1:Na2S2O3选择性沉淀铜按质量比3:1计,用水溶解含As、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Zn杂质的粗硫酸镍,得到粗硫酸镍溶液;按Na2S2O3三倍于硫酸镍的摩尔比计,采用过量的Na2S2O3对粗硫酸镍溶液进行选择性沉淀铜,溶液沉淀反应的初始pH为0.5,控制温度85℃条件下反应2h;反应结束后对产物进行过滤,得到除铜硫酸镍溶液;其中Cu的去除率为99.94%~100%,镍的损失率为0.75%~0.80%;步骤2:一步沉淀铁、砷、钙、镁在85℃条件下,将双氧水加入到步骤1除铜的硫酸镍溶液中,氧化反应20min;氧化结束后,加入过量的氟化钠,调节溶液的pH值为4.5,反应2h,其后进行过滤,得到除铁、砷、钙和镁的硫酸镍溶液,其中铁、砷、钙和镁的去除率分别为99.38%~99.97%、97.83%~99.85%、97.64%~100%、99.24...
【专利技术属性】
技术研发人员:邬建辉,叶逢春,董波,王红军,张献鹏,纪宏巍,夏军辉,郭方颖,邱士伟,刘志东,
申请(专利权)人:江西瑞林稀贵金属科技有限公司,中南大学,
类型:发明
国别省市:江西,36
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