一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及新材料制备领域，具体关于一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法；本发明专利技术方法公开的一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法，制备的压电材料不含有铅元素；而且利用有机硅改性纳米粒子表面羟基与有机硅单体水解羟基缩合作用，将纳米粒子“锚”在有机硅聚合物分子链段上，增加了纳米粒子与聚合物的相互作用，制备的压电材料的纳米粒子不容易团聚，改善了压电材料的综合性能。

【技术实现步骤摘要】
一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，具体关于一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法。
技术介绍
传统压电陶瓷晶体材料，如PbTiO3、BaTiO3、Pb(ZrxTi1-x)O3具有突出的压电性能，广泛应用于水声、超声、电声换能器和基于压电等效电路的振荡器、滤波器和传感器等领域，为克服上述无机压电材料的缺点，拓展压电材料的应用领域，人们研究了高分子压电复合材料。201710138736.9公开了一种适应高温环境的压电材料及制备方法，其特征是具有LiGeSiO5的组合式，高居里温度在500-600℃，而且有较高的灵敏度。本专利技术还提出该材料的制备方法，首先将Li、Ge原料在高能球磨中机械合金化，然后与有机溶剂混合预制成浆体，与二氧化硅凝胶共混分散，经过压片、烧结得到高居里温度压电材料LiGeSiO5，制备方法简单，成本低廉，压电信号稳定，材料继承了SiO2石英材料的优点，环境稳定性好，居里转变温度高。201710757054.6提供了一种电缆护套层内压力检测用压电材料及其制造方法，该压电材料由以下重量份原材料制成：直径0.06mm-0.07mm的3J33弹簧丝30份-35份、厚0.05mm宽0.8mm的Pb0.95Cr0.02Ca0.03[(Ni1/3Nb2/3)0.5·Zr0.2·Ti0.3]O3的晶体带3份-4份、甲基丙烯酸酯5份-8份、引发剂0.2份-0.3份、助促进剂1份-2份、稳定剂0.5份-0.8份、聚氨酯胶10份-15份。本专利技术的电缆护套层内压力检测用压电材料敏感度高、抗振能力强、与芯材和表层橡胶结合紧密。201610870514.1公开了一种压电材料的制备方法，属于压电材料制备
本专利技术先榨取富含氨基酸的猕猴桃汁，用果汁浸泡纳米钛酸钡，使其表面活性基团数量增加，为天然树脂附着提供活性位点，再将浸泡后的钛酸钡和天然树脂桃胶以及阿拉伯胶共混，在微生物的作用下使钛酸钡表面接枝天然树脂颗粒，以增加钛酸钡颗粒和环氧树脂间的结合性，得到改性纳米钛酸钡，再将改性纳米钛酸钡和环氧树脂研磨共混后注膜，固化，制得压电材料，本专利技术制得的压电材料柔韧性强，机械强度高，且压电晶体在聚合物基体中分散均匀，相容性极佳，具有广阔的应用前景。以上专利以及现有技术制备的高分子压电材料，其大多都含有铅元素，如果大量使用的话会给换将带来较大的负担；另外，其中含有的纳米粒子极容易团聚，导致其基体界面质量较差，影响了压电材料的综合性能。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法。一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将45-55份的有机硅改性纳米钛酸钡粉末、20-30份的甲基苯基二乙氧基硅烷、0.1-0.9份的双三甲基硅基胺基锂、0.1-0.9份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.01-0.1份的水合三醋酸铽、0.01-0.1份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇、80-90份的甲苯和20-30份的纯化水加入到反应釜中，搅拌20-30min；然后加入1.2-1.8份的阳离子交换树脂，升温到70-85℃，反应3-8h；完成反应冷却至室温，过滤，然后抽真空，在80-90℃下减压蒸馏180-240min，完全除去水和甲苯；然后将得到的液体和0.1-0.5份的石墨烯片在球磨机中球磨分散180-300min；然后加入含氢硅油和0.01-0.05份的铂催化剂，继续球磨分散30-40min；完成分散后，将得到的物料真空脱泡后加入到磨具中，在80-90℃固化30-50min，然后将温度升到150-160℃，固化200-300min，即可得到一种新型改性硅树脂高分子压电材料。所述的铂催化剂为四三苯基膦铂或氯酸铂催化剂或铂碳催化剂。所述的含氢硅油按照以下方案制备得到：按照质量份数，将40-60份的八甲基环四硅氧烷、3-8份的四甲基环四硅氧烷、80-90份的甲基苯基环状低聚物以及0.1-0.5份的对甲苯磺酸加入到反应釜中，升高温度到80-100℃，反应200-300min后加入10-15份的四甲基二硅氧烷，继续反应60-80min后，在80-100℃减压蒸馏120-180min，即可得到一种含氢硅油。所述的有机硅改性纳米钛酸钡粉末按照以下方案制备：按照质量份数，将60-75份的纳米钛酸钡粉末、120-150份的甲苯和10-15份的硅烷偶联剂加入到反应釜中，控温55-65℃，搅拌10-20min；然后依次将8-14份的纯化水和0.10-0.15份的稀盐酸加入到反应釜中，搅拌20-30min，控温65-75℃，反应4-8h；完成反应后，离心，过滤，用水洗涤粉体至中性，然后再130-150℃下干燥120-180min，研磨过筛，即可得到有机硅改性纳米钛酸钡粉末。所述的硅烷偶联剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷或苯胺甲基三甲氧基硅烷或环己基甲基二甲氧基硅烷。本专利技术方法公开的一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法，制备的压电材料不含有铅元素；而且利用有机硅改性纳米粒子表面羟基与有机硅单体水解羟基缩合作用，将纳米粒子“锚”在有机硅聚合物分子链段上，增加了纳米粒子与聚合物的相互作用，制备的压电材料的纳米粒子不容易团聚，改善了压电材料的综合性能。具体实施方式下面通过具体实施例对该专利技术作进一步说明：实施例1一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将50份的有机硅改性纳米钛酸钡粉末、25份的甲基苯基二乙氧基硅烷、0.5份的双三甲基硅基胺基锂、0.7份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.03份的水合三醋酸铽、0.06份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇、85份的甲苯和25份的纯化水加入到反应釜中，搅拌25min；然后加入1.5份的阳离子交换树脂，升温到80℃，反应5h；完成反应冷却至室温，过滤，然后抽真空，在85℃下减压蒸馏220min，完全除去水和甲苯；然后将得到的液体和0.3份的石墨烯片在球磨机中球磨分散240min；然后加入含氢硅油和0.03份的铂催化剂，继续球磨分散35min；完成分散后，将得到的物料真空脱泡后加入到磨具中，在85℃固化40min，然后将温度升到155℃，固化240min，即可得到一种新型改性硅树脂高分子压电材料。所述的铂催化剂为氯酸铂催化剂。所述的含氢硅油按照以下方案制备得到：按照质量份数，将50份的八甲基环四硅氧烷、5份的四甲基环四硅氧烷、85份的甲基苯基环状低聚物以及0.3份的对甲苯磺酸加入到反应釜中，升高温度到90℃，反应260min后加入13份的四甲基二硅氧烷，继续反应70min后，在90℃减压蒸馏150min，即可得到一种含氢硅油。所述的有机硅改性纳米钛酸钡粉末按照以下方案制备：按照质量份数，将68份的纳米钛酸钡粉末、130份的甲苯和13份的硅烷偶联剂加入到反应釜中，控温60℃，搅拌15min；然后依次将10份的纯化水和0.13份的稀盐酸加入到反应釜中，搅拌25min，控温70℃，反应6h；完成反应后，离心，过滤，用水洗涤粉体至中性，然后再140℃下干燥150min，研磨过筛，即可得到有机硅改性纳米钛酸钡粉末。所述的硅烷偶联剂为苯胺甲基三甲氧基硅烷。实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将45‑55份的有机硅改性纳米钛酸钡粉末、20‑30份的甲基苯基二乙氧基硅烷、0.1‑0.9份的双三甲基硅基胺基锂、0.1‑0.9份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.01‑0.1份的水合三醋酸铽、0.01‑0.1份的三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)钇、80‑90份的甲苯和20‑30份的纯化水加入到反应釜中，搅拌20‑30min；然后加入1.2‑1.8份的阳离子交换树脂，升温到70‑85℃，反应3‑8h；完成反应冷却至室温，过滤，然后抽真空，在80‑90℃下减压蒸馏180‑240min，完全除去水和甲苯；然后将得到的液体和0.1‑0.5份的石墨烯片在球磨机中球磨分散180‑300min；然后加入含氢硅油和0.01‑0.05份的铂催化剂，继续球磨分散30‑40min；完成分散后，将得到的物料真空脱泡后加入到磨具中，在80‑90℃固化30‑50min，然后将温度升到150‑160℃，固化200‑300min，即可得到一种新型改性硅树脂高分子压电材料。

【技术特征摘要】
1.一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将45-55份的有机硅改性纳米钛酸钡粉末、20-30份的甲基苯基二乙氧基硅烷、0.1-0.9份的双三甲基硅基胺基锂、0.1-0.9份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.01-0.1份的水合三醋酸铽、0.01-0.1份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇、80-90份的甲苯和20-30份的纯化水加入到反应釜中，搅拌20-30min；然后加入1.2-1.8份的阳离子交换树脂，升温到70-85℃，反应3-8h；完成反应冷却至室温，过滤，然后抽真空，在80-90℃下减压蒸馏180-240min，完全除去水和甲苯；然后将得到的液体和0.1-0.5份的石墨烯片在球磨机中球磨分散180-300min；然后加入含氢硅油和0.01-0.05份的铂催化剂，继续球磨分散30-40min；完成分散后，将得到的物料真空脱泡后加入到磨具中，在80-90℃固化30-50min，然后将温度升到150-160℃，固化200-300min，即可得到一种新型改性硅树脂高分子压电材料。2.根据权利要求1所述的一种新型改性硅树脂高分子压电材料的制备方法，其特征在于：所述的铂催化剂为四三苯基膦铂或氯酸铂催化剂或铂碳催化剂。3.根据权利要求1所述的一种新型改性硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大可，王金霞，
申请(专利权)人：宁波高新区诠宝绶新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33