The invention discloses a method for preparing phenyl silicone resin, the method is in the mixed solvent of xylene and acetone, with three phenyl chlorosilane and two phenyl two chlorosilane monomer, using converse hydrolysis, hydrolysis with mixture of acetone and water to the drop in the ice water mixed bath, dripping is finished to continue after the reaction in the mixed ice water bath, the end of hydrolysis. Layering, separating the lower acid water, hot distilled water to neutral with upper hydrolysate by phenyl silicone prepolymer, the condensation reaction of condensation catalyst and then add a certain amount, after the end of the reaction, with hot distilled water to the catalyst to neutral, then under the condition of reduced pressure distillation without xylene solvent xylene to system in the obtained phenyl silicone resin products. Phenyl silicone resin prepared by the invention is a transparent bulk solid hard, product homogeneity is good, with good heat resistance, high solubility, and simple process conditions, solvent Recyclable utilization, easy industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅树脂的制备方法,具体是指一种坚硬的透明块状苯基硅树脂,该树脂均一性较好,具有良好的耐高温性,溶解性等优点。
技术介绍
: 苯基硅树脂是有机硅树脂系列之一,是一种有机-无机杂化高分子,其分子主链为S1-O键的无机结构,侧链为有机基团,除了具有普通的有机硅材料的耐热性、电气绝缘性等性质外,还具有较高的折射率和良好的耐高低温性,能广泛用作耐高温涂料油漆,还可以用于大功率发光二极管的封装。目前,关于苯基聚硅氧烷的制备方法研究较多,但纯苯基硅树脂的制备较少。例如,专利CN 102643304 A公布了一种以苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷为单体制备笼型八苯基聚倍半硅氧烷的方法;专利CN 101624445 A公布了一种以苯基三甲氧基硅烷为单体制备梯形苯基聚硅氧烷的方法。以上专利都是利用三官能团单体制备苯基聚硅氧烷,而利用三官能团单体和二官能团单体的混合物制备纯苯基硅树脂的研究较少。
技术实现思路
: 本专利技术提出了一种纯苯基硅树脂的制备方法,该方法工艺简单、反应条件温和、原料易得、成本低、易于工业化生产。本专利技术采用逆水解的工艺路线制备了一种坚硬的透明块状苯基娃树脂。本发 明是通过下述技术方案得以实现的: ,其特征是按下述步骤进行的: (1)在500mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷,搅拌混合均匀,用冰水混合浴冷却;用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液,搅拌均匀,用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加,控制滴加速度保持ld/2s,总滴定时间为3 h左右,滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h,水解结束; (2) ...
【技术保护点】
一种苯基硅树脂制备方法,按下述步骤进行:(1)在500?mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷,搅拌混合均匀,用冰水混合浴冷却;用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液,搅拌均匀,用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加,控制滴加速度保持1d/2s,总滴定时间为3?h左右,滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10?h,水解结束;(2)静置分层,分出下层酸水,上层水解物用热蒸馏水洗至中性,得到苯基硅树脂预聚物,然后在70~130?℃下加入缩合催化剂进行缩合反应2~10?h,反应结束后,用热蒸馏水洗去催化剂至中性,然后在105?℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯,得到苯基硅树脂产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:马克超,殷恒波,姜逸倩,冯永海,沈灵沁,王爱丽,谢文静,
申请(专利权)人:江苏大学,
类型:发明
国别省市:
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