一种从药食两用肉桂中制备D-匙叶桉油烯醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种从药食两用肉桂中制备D‑匙叶桉油烯醇的方法，包括如下步骤：步骤S1，肉桂嫩枝用95％乙醇提取后上样于LSA‑21大孔吸附树脂柱，用45％乙醇淋洗除杂，再用75％乙醇洗脱，收集第8、9个柱体积洗脱液，浓缩干燥得肉桂嫩枝提取物；步骤S2，以正己烷‑醋酸乙酯‑甲醇‑乙醇‑水(5:8:5:2:6，v/v)为溶剂体系，使用HSCCC分离上述肉桂嫩枝提取物，根据色谱图收集D‑匙叶桉油烯醇色谱峰对应的流份，减压浓缩后冷冻干燥即得。本发明专利技术仅通过大孔吸附树脂柱层析和高速逆流色谱即可制备得到高纯度的D‑匙叶桉油烯醇，简便高效。

【技术实现步骤摘要】
一种从药食两用肉桂中制备D-匙叶桉油烯醇的方法
本专利技术属于食品化学领域，涉及一种从药食两用肉桂中制备(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇和D-匙叶桉油烯醇的方法。
技术介绍
肉桂是樟科樟属植物肉桂树CinnamomumcassiaPresl的干燥树皮，主产于广西、广东和云南等地。肉桂不仅是一种香料和调味品，更是我国的传统中药，肉桂的嫩枝(桂枝)、幼嫩果实(桂丁)、叶亦供药用。肉桂树皮可制成多种产品如桂通、油桂、企边桂、卷筒桂等，桂皮是我国及东方一些国家和地区(如日本、新加坡、香港等)传统的珍贵中药，其性味辛、甘、大热，主治腰膝冷痛，虚寒胃痛，消化不良，肚痛吐泻，受寒经闭等症。据报道，锡兰桂皮尚有抗癌防癌作用。民间常将含油分多的桂皮收藏备用，据说久藏后治腹痛、感冒和老年气喘咳嗽有特效，久服可延年益寿。桂皮被视为医药上的珍品，为著名国药，常与人参、鹿茸并称，称之为“参、燕、桂”，在日常中药配方中广为使用。肉桂不仅药用价值高，而且还作为一种名贵香料。桂皮加工成桂皮粉，在西方国家广泛用于烤制面包、点心等，还大量用来腌制各种肉类食品如火腿等。北欧国家还用桂皮增添麦片粥和烈酒风味。在国内，饮食行业用桂皮煮、炖、煲各种肉类，增加香味及风味；同时还用来加工各种食品如五香瓜子、五香豆等。桂油在饮料和食品工业中，用作增添剂和防腐剂，凡是“可口可乐”、“百事可乐”等可乐类饮料均不能缺少桂油。(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇(CAS号：5986-49-2)、D-匙叶桉油烯醇(CAS号：6750-60-3)为存在于肉桂的嫩枝(桂枝)中的两种香橙烷型倍半萜化合物，化学结构式如下。研究发现，(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇、D-匙叶桉油烯醇具有多种用途，但是，目前尚缺少成熟的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用药食同源植物肉桂制备(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇和D-匙叶桉油烯醇的方法。本专利技术上述目的通过如下技术方案实现：一种制备D-匙叶桉油烯醇的方法，包括如下步骤：步骤S1，肉桂嫩枝提取物的制备：取干燥的肉桂嫩枝，粉碎，加入体积百分浓度为95％的乙醇，于60℃水浴提取，过滤，滤液减压浓缩至无醇味；将该提取液通过装有LSA-21大孔吸附树脂的层析柱，吸附后静置，用体积百分浓度为45％的乙醇淋洗8个柱体积除去杂质，再用体积百分浓度为75％的乙醇洗脱，收集第8和第9个柱体积的75％乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味后冷冻干燥即得肉桂嫩枝提取物，避光保存，作为HSCCC的进样原料；步骤S2，高速逆流色谱分离：按正己烷-醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水(5:8:5:2:6，v/v)配制溶剂体系，将所有溶剂按体积比充分混合，静置分层过夜后；将上相与下相分离，超声脱气后将上相溶剂泵入主机管路，待上相溶剂充满管路后，再以850r/min转速正向旋转，柱温箱25℃，将下相以2mL/min的流速泵入，检测波长230nm；平衡后取上述肉桂嫩枝提取物，用下相溶解，进样，80min后进行图谱采集，根据色谱图收集D-匙叶桉油烯醇色谱峰对应的流份，减压浓缩后冷冻干燥即得D-匙叶桉油烯醇。优选地，1kg干燥的肉桂嫩枝加10L的95％乙醇。优选地，60℃水浴提取2h，重复3次。优选地，提取液以26mL/min流速通过装有800mLLSA-21大孔吸附树脂的层析柱。优选地，层析柱规格为10cm×100cm。优选地，吸附后静置0.5h。优选地，45％乙醇、75％乙醇流速均为26mL/min。优选地，步骤S2超声脱气10min。优选地，步骤S2平衡后取肉桂嫩枝提取物250mg，用20mL下相溶解，进样。有益效果：本专利技术仅通过LSA-21大孔吸附树脂柱层析和高速逆流色谱即可制备得到高纯度的(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇和D-匙叶桉油烯醇，简便高效。附图说明图1为高速逆流色谱(HSCCC)分离色谱图；图2为(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇的HPLC图；图3为D-匙叶桉油烯醇的HPLC图。具体实施方式下面结合附图和实施例具体介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。一、实验材料肉桂的嫩枝采摘于广东省佛山市，经鉴定为肉桂树CinnamomumcassiaPresl的嫩枝，阴干后于阴凉处存放，备用。(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇、D-匙叶桉油烯醇对照品自制，纯度大于98％。LSA-21型大孔吸附树脂购自西安蓝晓科技新材料股份有限公司。Agilent1200高效液相色谱仪串联Alltech6000ELSD蒸发光散射检测器(美国GRACE公司)，HPLC柱为AgilentExtend-C18柱(4.6mm×250mm，5μm)。TBE-300A型高速逆流色谱仪(内径1.6mm，柱容积280mL)购自上海同田生化技术有限公司。提取分离使用的有机溶剂为分析纯，HPLC分析使用的有机溶剂为色谱纯。二、实验方法和结果1、(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇、D-匙叶桉油烯醇的制备步骤S1，肉桂嫩枝提取物的制备：取1kg干燥的肉桂嫩枝，粉碎，加入10L体积百分浓度为95％的乙醇，于60℃水浴提取2h，重复3次，合并滤液，减压浓缩至无醇味；将该提取液以26mL/min流速通过装有800mLLSA-21大孔吸附树脂的层析柱(10cm×100cm)，吸附后静置0.5h，用体积百分浓度为45％的乙醇淋洗8个柱体积除去杂质，再用体积百分浓度为75％的乙醇洗脱，流速均为26mL/min，收集第8和9个柱体积的75％乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味后冷冻干燥即得肉桂嫩枝提取物，避光保存，作为HSCCC的进样原料；步骤S2，高速逆流色谱(HSCCC)分离：按正己烷-醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水(5:8:5:2:6，v/v)配制溶剂体系，将所有溶剂按体积比充分混合，静置分层过夜后；将上相与下相分离，超声脱气10min后将上相溶剂以20mL/min的流速泵入主机管路，待上相溶剂充满管路后，再以850r/min转速正向旋转，柱温箱25℃，将下相以2mL/min的流速泵入，检测波长230nm；平衡后取上述肉桂嫩枝提取物250mg，用20mL下相溶解，进样，80min后进行图谱采集，根据色谱图(图1)收集(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇、D-匙叶桉油烯醇色谱峰对应的流份，分别减压浓缩后冷冻干燥即得(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇、D-匙叶桉油烯醇。2、HPLC-ELSD分析AgilentExtend-C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：A为水，B为甲醇，梯度洗脱程序：0～45min，20％～90％B；流速1.0mL/min；柱温：30℃，进样量20μL；ELSD参数为漂移管温度80℃，气体流速1.9L/min。按峰面积归一化法测定样品纯度。图2为(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇的HPLC图；图3为D-匙叶桉油烯醇的HPLC图。其中：A为对应的对照品的HPLC图，B为分离化合物的HPLC图。经检测，分离得到的(1α,4α,5β,6α,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备D‑匙叶桉油烯醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，肉桂嫩枝提取物的制备：取干燥的肉桂嫩枝，粉碎，加入体积百分浓度为95％的乙醇，于60℃水浴提取，过滤，滤液减压浓缩至无醇味；将该提取液通过装有LSA‑21大孔吸附树脂的层析柱，吸附后静置，用体积百分浓度为45％的乙醇淋洗8个柱体积除去杂质，再用体积百分浓度为75％的乙醇洗脱，收集第8和第9个柱体积的75％乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味后冷冻干燥即得肉桂嫩枝提取物，避光保存，作为HSCCC的进样原料；步骤S2，高速逆流色谱分离：按正己烷‑醋酸乙酯‑甲醇‑乙醇‑水(5:8:5:2:6，v/v)配制溶剂体系，将所有溶剂按体积比充分混合，静置分层过夜后；将上相与下相分离，超声脱气后将上相溶剂泵入主机管路，待上相溶剂充满管路后，再以850r/min转速正向旋转，柱温箱25℃，将下相以2mL/min的流速泵入，检测波长230nm；平衡后取上述肉桂嫩枝提取物，用下相溶解，进样，80min后进行图谱采集，根据色谱图收集D‑匙叶桉油烯醇色谱峰对应的流份，减压浓缩后冷冻干燥即得D‑匙叶桉油烯醇。

【技术特征摘要】
1.一种制备D-匙叶桉油烯醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，肉桂嫩枝提取物的制备：取干燥的肉桂嫩枝，粉碎，加入体积百分浓度为95％的乙醇，于60℃水浴提取，过滤，滤液减压浓缩至无醇味；将该提取液通过装有LSA-21大孔吸附树脂的层析柱，吸附后静置，用体积百分浓度为45％的乙醇淋洗8个柱体积除去杂质，再用体积百分浓度为75％的乙醇洗脱，收集第8和第9个柱体积的75％乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味后冷冻干燥即得肉桂嫩枝提取物，避光保存，作为HSCCC的进样原料；步骤S2，高速逆流色谱分离：按正己烷-醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水(5:8:5:2:6，v/v)配制溶剂体系，将所有溶剂按体积比充分混合，静置分层过夜后；将上相与下相分离，超声脱气后将上相溶剂泵入主机管路，待上相溶剂充满管路后，再以850r/min转速正向旋转，柱温箱25℃，将下相以2mL/min的流速泵入，检测波长230nm；平衡后取上述肉桂嫩枝提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍会梅，王彬，
申请(专利权)人：江苏食品药品职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32