一种工业氯化钾的吸附纯化方法技术

本发明专利技术涉及工业氯化钾的除杂领域，提供了一种工业氯化钾的吸附纯化方法。该方法包括在工业氯化钾中加入碳酸钾和氢氧化钾，待其充分反应沉淀10‑14h小时，过滤取第一滤液；在第一滤液中加入能够同时进行极性吸附和非极性吸附的吸附剂进行吸附10‑14h，获得待分离液；将待分离液过滤分离获得第二滤液，对第二滤液干燥以获得固体食品氯化钾。其利用能够同时进行极性吸附和非极性吸附的吸附剂对工业氯化钾进行吸附纯化以制备食品级氯化钾，在去除胺的同时，能够去除重金属等有害物质，进一步制备食品级氯化钾的新技术；制备过程能耗低、效率高、工艺简单、成本较低，易于工业化生产。

A Method for Adsorption and Purification of Industrial Potassium Chloride

The invention relates to the field of impurity removal of industrial potassium chloride, and provides an adsorption and purification method of industrial potassium chloride. The method includes adding potassium carbonate and potassium hydroxide into industrial potassium chloride and filtering the first filtrate for 10 to 14 hours after its full reaction and precipitation; adding adsorbents capable of both polar and non-polar adsorption into the first filtrate for 10 to 14 hours to obtain the separation solution; filtering and separating the separation solution to obtain the second filtrate, drying the second filtrate to obtain solid food. Potassium chloride. The industrial potassium chloride is prepared by adsorbing and purifying industrial potassium chloride with adsorbents capable of both polar and non-polar adsorption. While removing amines, it can remove harmful substances such as heavy metals and further prepare food-grade potassium chloride. The preparation process has low energy consumption, high efficiency, simple process, low cost and is easy to industrialize.

【技术实现步骤摘要】
一种工业氯化钾的吸附纯化方法
本专利技术涉及工业氯化钾的除杂领域，具体而言，涉及一种工业氯化钾的吸附纯化方法。
技术介绍
食品级氯化钾主要通过农用级氯化钾、工业级氯化钾制得，工业氯化钾市场价在1950元/t，产品价值低。由于氯化钾大多采用浮选法生产，产品中含有微量的浮选药剂。从全球市场看，随着人们生活水平的提高，对低钠盐制品、调味品等产品的需求也在迅速增加，这将带动上游食品级氯化钾等配料消费量的稳定增长。因此，食品级氯化钾产品生产潜力很大，市场价格稳定在5700～7000元/t，产品附加值高。针对盐湖化工中，用浮选方法制得的工业氯化钾产品(含有残留浮选剂及超标的铅砷重金属离子)，传统工业通过煅烧氯化钾制备食品氯化钾，工序复杂，能耗高，成本高。或者对工业氯化钾依次采用大孔树脂吸附、活性炭吸附、浓缩结晶等工序进行制备食品氯化钾，工艺复杂，纯化效果欠佳。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工业氯化钾的吸附纯化方法，其吸附纯化方法简单，一步法去除工业氯化钾中的重金属及有机物，从而达到食品氯化钾国家标准，相对于目前工业氯化钾制食品氯化钾的复杂工业，骨炭吸附法更加简单方便，成本更低。本专利技术的实施例是这样实现的：一种工业氯化钾的吸附纯化方法，其包括：在工业氯化钾中加入碳酸钾和氢氧化钾，待其充分反应沉淀10-14h小时，过滤取第一滤液；在第一滤液中加入能够同时进行极性吸附和非极性吸附的吸附剂进行吸附10-14h，获得待分离液；将待分离液过滤分离获得第二滤液，对第二滤液干燥以获得固体食品氯化钾。本专利技术实施例的有益效果例如包括：本实施例中，利用能够同时进行极性吸附和非极性吸附的吸附剂对工业氯化钾进行吸附纯化以制备食品级氯化钾是新的工艺，不同于目前的传统方法。在对工业氯化钾进行吸附时，去除胺的同时，能够去除重金属等有害物质，进一步制备食品级氯化钾的新技术；制备过程能耗低、效率高、工艺简单、成本较低，易于工业化生产。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的工业氯化钾的吸附纯化方法进行具体说明。一种工业氯化钾的吸附纯化方法，其包括如下步骤：S1、在工业氯化钾中加入碳酸钾和氢氧化钾，待其充分反应沉淀10-14h小时，过滤取第一滤液；工业氯化钾中含有主要的杂质离子为钙镁，例如：加入碳酸钾，使其与工业氯化钾中的钙离子发生反应，形成碳酸钙沉淀，而加入氢氧化钾，是使其与工业氯化钾中的镁离子反应，从而产生氢氧化镁沉淀，从而达到去除钙镁杂质的目的，本实施例中通过加入碳酸钾和氢氧化钾，经充分反应沉淀后，能够去除工业氯化钾中的杂质，有利于精制工业氯化钾。S2、在第一滤液中加入能够同时进行极性吸附和非极性吸附的吸附剂进行吸附10-14h，获得待分离液；工业氯化钾中除了含有大量的杂质离子外，还含有大量有机物和重金属离子，例如：超标的铅砷。本实施例中通过向第一滤液中加入吸附剂，该吸附剂能够同时吸附极性物质和非极性物质，进而实现一步去除工业氯化钾中的有机物和重金属。在吸附过程中，每隔20-40min搅拌一次，搅拌后静置。搅拌能够使得吸附剂与第一滤液混合更佳均匀，而静置能够使吸附剂和第一滤液更好的进行反应。本实施例中的吸附剂可以为极性吸附剂和非极性吸附剂的组合物，也可以是通过具有极性吸附和非极性吸附的单一组分。具体到本实施例中，吸附剂例如可以为质量比为1:1的沸石和活性炭，或者，吸附剂还可以为活性骨炭。其中，该活性骨炭是通过将粉碎后的动物废弃骨头与活化剂混合并浸渍12-20h；随后于500℃～850℃的温度下活化60～90min得活化料，直接用水洗涤所述活化料至pH值为6-8，干燥后制得。具体地，该活性骨炭的制备方法，其包括以下步骤：S201、晾干：将动物废弃骨头晾干至水分为5-15％。S202、粉碎：将动物废弃骨头根据工艺需要进行粉碎。S203、活化剂浸渍：将粉碎后的动物废弃骨头与活化剂混合并浸渍12-20h。其中，活化剂与动物废弃骨头的质量比为1.5-3:1，活化剂为磷酸。磷酸与动物废弃骨头的质量比为2-3:1，磷酸的浓度50-85％，通过将动物废弃骨头与活化剂进行浸渍，活化剂对含碳有机物具有脱水作用，润胀作用，能够与废弃骨头充分接触，在一定温度下(不同活化剂要求温度范围不同)使其活化，过程中活化剂在高温下与物料相互作用，使有机物中的碳元素固定下来(如磷酸)，侵蚀氧化不定形部分形成微孔、中孔，从而极大增加比表面积)，使得废弃骨头被活化为具有较强吸附能力的吸附材料。S204、高温活化：随后于500℃～650℃的温度下活化60～90min得活化料。具体地，以15-25℃/min的升温速度升温至第一活化温度，活化20-30min，接着以5-10℃/min的升温速度升温至第二活化温度，继续活化40-60min；其中，第一活化温度为500℃～550℃，第二活化温度为600℃～650℃；第一活化温度低于第二活化温度。本申请中，通过阶梯式的活化温度对浸渍后的动物废弃骨头进行高温活化，首先以15-25℃/min的升温速度升温至第一活化温度，并在第一活化温度下进行活化，实现对动物废弃骨头的预热和炭化，同时浸渍后附着于动物废弃骨头表面的活化剂被高温蒸发部分形成气体，此时部分气体随着动物废弃骨头的炭化而进入碳材料内部，当第一活化温度下的活化结束后，以5-10℃/min的升温速度升温至第二活化温度，可以看出，在升温至第二活化温度时的升温速率明显低于升温至第一活化温度时的升温速率，这是因为先以较高的升温速度升温至第一活化温度，进行活化，尽快动物废弃骨头的炭化，而随后以较低的升温速度升温至第二活化温度，使得被炭化的动物废弃骨头在持续活化的状态下不断打开孔隙，易于与活化剂高温产生的气体反应，进而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展。随着活化反应的不断进行，活化温度升高至第二活化温度，新的不饱和碳原子或活性点则暴露于微晶表面，于是这些新的活性点又能同活化气体的其它分子进行反应，微晶表面的这种不均匀的燃烧就不断地导致新孔隙的形成，活化效果更佳。S205、冷却：将活化料于8-11℃/min的降温速度冷却至室温。通过特定的降温速度进行降温冷却，减少了活化料与空气接触的时间，使得活化料的表面的多孔结构在降温过程中定型，不易再受到空气内氧气、二氧化碳或水蒸气的影响，有利于保持活化料的性质。S206、水洗涤：直接用水洗涤活化料至pH值为6-8。本申请中直接用水洗涤，而不采用酸洗涤，最大限度的保护活性料的表面结构，同时在用水洗涤的过程中，能够回收未与动物废弃骨料反应的活化剂。S207、干燥：于100-120℃干燥8-12h后获得活性骨炭，通过干燥去除活性骨炭表面的水分。在干燥之后，通过计算活性骨炭的质量占绝干原料质量的质量百分率，即可获得活性骨炭的得率，通过上述方法获得的活性骨炭的比表面积为200-500m2/g，亚甲基蓝吸附值为30-130mg/g。其中，活性骨炭的比表面积测定是采用Tristar3000analyzer比表面积分析仪(Mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工业氯化钾的吸附纯化方法，其特征在于，其包括：在工业氯化钾中加入碳酸钾和氢氧化钾，待其充分反应沉淀10‑14h小时，过滤取第一滤液；在所述第一滤液中加入能够同时进行极性吸附和非极性吸附的吸附剂进行吸附10‑14h，获得待分离液；将所述待分离液过滤分离获得第二滤液，对所述第二滤液干燥以获得固体食品氯化钾。

【技术特征摘要】
1.一种工业氯化钾的吸附纯化方法，其特征在于，其包括：在工业氯化钾中加入碳酸钾和氢氧化钾，待其充分反应沉淀10-14h小时，过滤取第一滤液；在所述第一滤液中加入能够同时进行极性吸附和非极性吸附的吸附剂进行吸附10-14h，获得待分离液；将所述待分离液过滤分离获得第二滤液，对所述第二滤液干燥以获得固体食品氯化钾。2.根据权利要求1所述的工业氯化钾的吸附纯化方法，其特征在于，在吸附过程中，每隔20-40min搅拌一次，搅拌后静置。3.根据权利要求1所述的工业氯化钾的吸附纯化方法，其特征在于，所述固体食品氯化钾中As为0-1.94mg/kg，Pb为0-4.68mg/kg，NH4+为痕量。4.根据权利要求1-3任一项所述的工业氯化钾的吸附纯化方法，其特征在于，所述吸附剂为活性骨炭，所述活性骨炭是通过将粉碎后的动物废弃骨头与活化剂混合并浸渍12-20h；随后于500℃～650℃的温度下活化60～90min得活化料，直接用水洗涤所述活化料至pH值为6-8，干燥后制得。5.根据权利要求4所述的工业氯化钾的吸附纯化方法，其特征在于，所述活化剂与所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海朝，黄丽娟，杨小波，王冲，王刚，李辉林，
申请(专利权)人：青海民族大学，
类型：发明
国别省市：青海,63