一种稳定型防潮淀粉厌氧胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定型防潮淀粉厌氧胶的制备方法，属于厌氧胶制备技术领域。本发明专利技术通过在淀粉上接枝苯丙胶乳，使淀粉胶在制备过程中的支链羟基被取代，另外接枝苯丙基聚合物亲油疏水，可以屏蔽淀粉上羟基的吸水效应，本发明专利技术防潮淀粉胶的制备过程中将大豆中提取的蛋白经过酸热改性，破坏蛋白分子的氢键，将内部活性基团暴露出来，在胶粘剂表面酸热改性后大豆蛋白水溶性差，提高了水溶性胶粘剂的防水性，而热碱降解的大豆蛋白发生水解，将长链氨基酸破坏成小分子肽链，小分子肽链具有更多的活性基团，能够溶解稀释淀粉，淀粉中金属离子会被柠檬酸和蛋白液螯合洗出，可较长时间维持厌氧胶粘度范围，延长了淀粉厌氧胶的储存期，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种稳定型防潮淀粉厌氧胶的制备方法
本专利技术公开了一种稳定型防潮淀粉厌氧胶的制备方法，属于厌氧胶制备

技术介绍
厌氧胶又名绝氧胶、嫌气胶、螺纹胶、机械胶。它与氧气或空气接触时不会固化，一旦隔绝空气后就迅速聚合变成交联状的固体聚合物。所谓“厌氧”是指这种胶使用时不需要氧。是利用氧对自由基阻聚原理制成的单组份密封粘和剂，既可用于粘接又可用于密封。当涂胶面与空气隔绝并在催化的情况下便能在室温快速聚合而固化。厌氧胶的组成成分比较复杂，以不饱和单体为主要组成成分，还会有芳香胺、酚类、芳香肼、过氧化物等。厌氧胶因其具有独特的厌氧胶固化特性，可应用于锁紧、密封、固持、粘接、堵漏等方面。厌氧胶的品种甚多，其分类方法也不统一。一般情况下可按单体的结构、单体的类别和强度、粘度分类，也有按用途分类的。较常见的分类方法是按单体的结构和用途分类法具体地说，按其结构可分为四类。醚型：以双甲基丙烯酸三缩四乙二醇酯为代表的结构。醇酸酯：常见的有双甲基丙烯酸多缩乙二醇酯；甲基丙烯酸羟乙酯或羟丙酯等。环氧酯：其由各种结构的环氧树脂与甲基丙烯酸反应的产物。聚氨醋：其由异氰酸酯、甲基丙烯酸羟烷基酚和多元醇的反应产物。光伏产业作为新能源产业的重要代表，在中国发展迅速，成为国际新能源市场上举足轻重的力量。胶黏剂作为光伏行业硅片切割过程的重要辅助产品也随之发展起来。近年来，人们对环保问题越来越重视，厌氧胶也越来越趋向于无毒、环保，而淀粉作为一种环境友好、无味无毒、可再生、价格低廉的纯天然原料，已被广泛应用于胶黏剂行业，但同时，淀粉厌氧胶有着一个通病，淀粉厌氧胶由于生产过程淀粉难免会接触到金属设备，淀粉的金属离子含量无法严格控制在一个理想范围，所以直接用来添加进厌氧胶中会导致厌氧胶的粘度增高，甚至胶凝固化，导致淀粉厌氧胶储存稳定性差，并且容易吸潮。因此，专利技术一种稳定型防潮淀粉厌氧胶对厌氧胶制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前淀粉厌氧胶由于生产过程淀粉难免会接触到金属设备，淀粉的金属离子含量无法严格控制在一个理想范围，所以直接用来添加进厌氧胶中会导致厌氧胶的粘度增高，甚至胶凝固化，导致淀粉厌氧胶储存稳定性差，并且容易吸潮的缺陷，提供了一种稳定型防潮淀粉厌氧胶的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种稳定型防潮淀粉厌氧胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～250g大豆置于磨豆机中磨碎，过滤得到豆粕，将蒸馏水与豆粕混合，得到豆粕悬浮液，用氢氧化钠溶液调节豆粕悬浮液的pH，室温下搅拌1.5～2.0h，得到碱化悬浮液；（2）将碱化悬浮液置于离心机中，离心分离13～15min，分离得到上层清液，用盐酸调节上层清液pH，得到酸化悬浮液，将酸化悬浮液置于离心机中，离心分离15～18min，分离得到下层蛋白沉淀；（3）向三口烧瓶中加入800～900mL氢氧化钠溶液，再向三口烧瓶加入上述一半的下层蛋白沉淀，加热升温，启动搅拌器，以150～200r/min的转速，保温搅拌反应后，得到反应产物，待反应产物冷却至室温，加盐酸调节反应液pH，得到热碱降解蛋白液；（4）将余下另一半下层蛋白沉淀与盐酸混合，得到酸化蛋白液，将酸化蛋白液置于高速分散机中，分散10～15min，将分散后的酸化蛋白液置于烘箱中，加热升温，烘干固化，研磨过筛，得到酸热处理蛋白粉，将热碱降解蛋白液和酸热处理蛋白粉混合，得到混合降解蛋白；（5）将硼酸与羟基丙烯酸酯投入串联有水分离器、冷凝器、真空系统的反应器中，再添加对苯二酚，搅拌升温并保温进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，反应收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温至室温，得到自润滑型单体；（6）按重量份数计，将40～50份小麦淀粉、0.5～0.8份过硫酸铵和10～15份柠檬酸溶液加入到装有回流冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，反应，升高温度，继续保温反应，降温，加入3～5份碳酸氢钠、10～15份苯乙烯、30～40份自润滑型单体，用恒压滴液漏斗滴加1～3份过硫酸钾溶液，滴加完毕后继续反应，得到稳定型防潮淀粉厌氧胶。步骤（1）所述的蒸馏水与豆粕混合质量比为7︰2，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，调节豆粕悬浮液的pH为8.0～9.0。步骤（2）所述的碱化悬浮液离心时转速为3000～3500r/min，盐酸的质量分数为2%，调节上层清液pH为4.5～5.0，酸化悬浮液转速为4000～5000r/min。步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为25%，加热升温为70～80℃，保温搅拌反应时间为1.5～2.0h，加盐酸调节反应液pH为6.5～7.0。步骤（4）所述的余下另一半下层蛋白沉淀与盐酸混合质量比为1︰3混合，盐酸的质量分数为10%，高速分散转速为3000～4000r/min，烘箱加热后温度为120～125℃，所过筛规格为200目，热碱降解蛋白液和酸热处理蛋白粉混合质量比为6︰1。步骤（5）所述的硼酸与羟基丙烯酸酯按摩尔比为1︰3混合投入反应器中，对苯二酚为羟基丙烯酸酯质量的0.3～0.5％，酯化反应时升温为80～130℃。步骤（6）所述的柠檬酸溶液的质量分数为20%，反应温度为50～55℃，反应时间为45～55min，再次升高温度为90～100℃，继续保温反应时间为30～40min，降温后温度为80～85℃，恒压滴液漏斗滴加速率为3～5mL/min，过硫酸钾溶液的质量分数为0.4%，滴加完毕过硫酸钾溶液后继续反应时间为40～50min。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以大豆为原料，将大豆磨碎后过滤分离得到豆粕，将蒸馏水和豆粕混合得到豆粕悬浮液，经过氢氧化钠溶液碱化得到碱化悬浮液，将碱化悬浮液置于离心机中，离心分离得到上层清液，将上层清液用稀盐酸酸化，分离得到下层蛋白沉淀，取一半下层蛋白沉淀向其中加入氢氧化钠溶液，加热保温反应，搅拌得到反应产物，将反应产物冷却后调节至中性得到热碱降解蛋白液，将另一半下层蛋白沉淀酸化后离心分散，干燥得到酸热处理蛋白粉，将小麦淀粉、碳酸氢钠、苯乙烯、自润滑型单体等混合，加入过硫酸铵、过硫酸钾溶液引发接枝反应，得到接枝苯丙基团的乳液，将热碱降解蛋白液和酸热处理蛋白粉混合得到混合降解蛋白，将混合降解蛋白与润滑乳液混合加热，搅拌分散得到稳定型防潮淀粉厌氧胶，本专利技术通过在淀粉上接枝苯丙胶乳，使淀粉胶在制备过程中的支链羟基被取代，被氧化的羟基含量下降，淀粉胶的吸水能力降低，另外接枝苯丙基聚合物亲油疏水，可以屏蔽淀粉上羟基的吸水效应，从而使淀粉胶防潮性能提高；（2）本专利技术防潮淀粉胶的制备过程中将大豆中提取的蛋白经过酸热改性，使大豆蛋白分子链舒展，破坏蛋白分子的氢键，将内部活性基团暴露出来，酸热改性后大豆蛋白携带多个活性位点，水溶性下降，存在于胶粘剂的微量油相中，活性位点会与淀粉大分子链相连，淀粉构成了胶粘剂的骨架，在胶粘剂表面酸热改性后大豆蛋白水溶性差，提高了水溶性胶粘剂的防水性，而热碱降解的大豆蛋白发生水解，将长链氨基酸破坏成小分子肽链，小分子肽链具有更多的活性基团，能够溶解稀释淀粉，降低淀粉粘性并改善稳定性，添加的柠檬酸是一种稳定剂，也可以提供酸性环境，淀粉中金属离子会被柠檬酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稳定型防潮淀粉厌氧胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～250g大豆置于磨豆机中磨碎，过滤得到豆粕，将蒸馏水与豆粕混合，得到豆粕悬浮液，用氢氧化钠溶液调节豆粕悬浮液的pH，室温下搅拌1.5～2.0h，得到碱化悬浮液；（2）将碱化悬浮液置于离心机中，离心分离13～15min，分离得到上层清液，用盐酸调节上层清液pH，得到酸化悬浮液，将酸化悬浮液置于离心机中，离心分离15～18min，分离得到下层蛋白沉淀；（3）向三口烧瓶中加入800～900mL氢氧化钠溶液，再向三口烧瓶加入上述一半的下层蛋白沉淀，加热升温，启动搅拌器，以150～200r/min的转速，保温搅拌反应后，得到反应产物，待反应产物冷却至室温，加盐酸调节反应液pH，得到热碱降解蛋白液；（4）将余下另一半下层蛋白沉淀与盐酸混合，得到酸化蛋白液，将酸化蛋白液置于高速分散机中，分散10～15min，将分散后的酸化蛋白液置于烘箱中，加热升温，烘干固化，研磨过筛，得到酸热处理蛋白粉，将热碱降解蛋白液和酸热处理蛋白粉混合，得到混合降解蛋白；（5）将硼酸与羟基丙烯酸酯投入串联有水分离器、冷凝器、真空系统的反应器中，再添加对苯二酚，搅拌升温并保温进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，反应收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温至室温，得到自润滑型单体；（6）按重量份数计，将40～50份小麦淀粉、0.5～0.8份过硫酸铵和10～15份柠檬酸溶液加入到装有回流冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，反应，升高温度，继续保温反应，降温，加入3～5份碳酸氢钠、10～15份苯乙烯、30～40份自润滑型单体，用恒压滴液漏斗滴加1～3份过硫酸钾溶液，滴加完毕后继续反应，得到稳定型防潮淀粉厌氧胶。...

【技术特征摘要】
1.一种稳定型防潮淀粉厌氧胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～250g大豆置于磨豆机中磨碎，过滤得到豆粕，将蒸馏水与豆粕混合，得到豆粕悬浮液，用氢氧化钠溶液调节豆粕悬浮液的pH，室温下搅拌1.5～2.0h，得到碱化悬浮液；（2）将碱化悬浮液置于离心机中，离心分离13～15min，分离得到上层清液，用盐酸调节上层清液pH，得到酸化悬浮液，将酸化悬浮液置于离心机中，离心分离15～18min，分离得到下层蛋白沉淀；（3）向三口烧瓶中加入800～900mL氢氧化钠溶液，再向三口烧瓶加入上述一半的下层蛋白沉淀，加热升温，启动搅拌器，以150～200r/min的转速，保温搅拌反应后，得到反应产物，待反应产物冷却至室温，加盐酸调节反应液pH，得到热碱降解蛋白液；（4）将余下另一半下层蛋白沉淀与盐酸混合，得到酸化蛋白液，将酸化蛋白液置于高速分散机中，分散10～15min，将分散后的酸化蛋白液置于烘箱中，加热升温，烘干固化，研磨过筛，得到酸热处理蛋白粉，将热碱降解蛋白液和酸热处理蛋白粉混合，得到混合降解蛋白；（5）将硼酸与羟基丙烯酸酯投入串联有水分离器、冷凝器、真空系统的反应器中，再添加对苯二酚，搅拌升温并保温进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，反应收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温至室温，得到自润滑型单体；（6）按重量份数计，将40～50份小麦淀粉、0.5～0.8份过硫酸铵和10～15份柠檬酸溶液加入到装有回流冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，反应，升高温度，继续保温反应，降温，加入3～5份碳酸氢钠、10～15份苯乙烯、30～40份自润滑型单体，用恒压滴液漏斗滴加1～3份过硫酸钾溶液，滴加完毕后继续反应，得到稳定型防潮淀粉厌氧胶。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘茂龙，邓博，朱彩娣，
申请(专利权)人：佛山皖阳生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44