一种煤实验最短自然发火期的测量方法技术

本发明专利技术涉及一种煤实验最短自然发火期的测量方法，属于煤测试方法，解决了现有煤实验最短自然发火期的测量方法复杂、测量准确度低、周期长的问题。本发明专利技术的测量方法，首先在设定的氧气浓度气流下做一系列固定升温速率下的程序升温实验，处理获得水分蒸发和吸氧增重两个阶段的动力学参数和最概然机理函数随转化率变化的函数关系式E(α)、g(α)和A(α)，然后挑选程序升温过程中的多个温度，在设定的氧气浓度气流下做恒温实验，处理获得各阶段温度随转化率变化的函数关系T(α)，获得水分蒸发阶段和吸氧增重阶段所需时间，相加即获得煤样的实验最短自然发火期。该方法简单、测量周期短、测试结果准确，为指导煤矿现场生产提供重要依据。

【技术实现步骤摘要】
一种煤实验最短自然发火期的测量方法
本专利技术涉及煤测试方法，尤其涉及一种煤实验最短自然发火期的测量方法。
技术介绍
我国是世界上煤自燃发火最严重的国家，据统计，国有重点煤矿中存在较为严重煤自燃现象的矿井约占56％。煤的自然发火期是指导煤矿现场生产的重要参数。目前，自然发火期的测试方法有：统计法、类比法、大型实验台法、小试样绝热实验法、建立发火模型法等。统计法和类比法得结果是根据已有的基础数据获得的，存在经验误差；大型实验台法是通过建立大型发火平台，在实验室模拟井下煤自燃发火的过程，该方法获得的结果虽然准确性较高，但是实验周期长、用煤量大、成本高；小试样绝热实验法是通过建立小试样绝热自燃装置，模拟自燃过程，该方法虽然成本低、周期短，但通过小试样实验很难说明大量煤自燃发火的特性；建立发火模型法是通过抓住影响煤自燃的主要因素而忽略次要因素，获得的结果准确性较差。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种煤实验最短自然发火期的测量方法，用以解决现有煤实验最短自然发火期的测量方法复杂、用煤量大、测量准确度低、周期长的问题。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：本专利技术的煤实验最短自然发火期测量方法如下：一种煤实验最短自然发火期的测量方法，包括以下步骤：步骤S1：对煤样进行程序升温实验，包括水分蒸发阶段和吸氧增重阶段，获得所述阶段不同升温速率下的一系列热重变化数据；步骤S2：根据所述热重变化数据计算获得所述阶段一系列的转化率；根据所述转化率计算获得不同转化率下的表观活化能，并拟合获得表观活化能与转化率函数；获取最概然机理函数；根据各转化率下的截距和最概然机理函数获得对应转化率下的指前因子，并由动力学补偿效应获得所述阶段的指前因子与转化率函数；进行恒温实验，在所述阶段中分别选取多个实验温度作为恒温实验温度，获得所述阶段各恒温温度下煤样反应最终剩余热重，根据所述热重计算转化率，拟合获得所述阶段的温度与转化率函数；步骤S3：对Arrhenius速率方程积分变化获得自然发火期求解公式，分别将所述阶段表观活化能与转化率函数、最概然机理函数、指前因子与转化率函数以及温度与转化率函数带入到所述求解公式中，获得水分蒸发阶段和吸氧增重阶段的反应时间，所述反应时间相加获得煤样实验最短自然发火期。在上述方案的基础上，本专利技术还做了如下改进：进一步地，根据常用固相反应动力学机理函数以及不同转化率对应的温度，获得各转化率下各机理函数对应的概然活化能，与所述表观活化能数值最接近的概然活化能所对应的机理函数，即为最概然机理函数。进一步地，所述程序升温实验包括如下步骤：在所述步骤S1中，在程序升温仪中分别通入设定氧气浓度的气流，流量为100ml/min；设置初始温度为环境温度，升温速率分别为1℃/min、2℃/min、4℃/min和8℃/min，实验结束温度为400℃，每次实验均取10mg煤样。进一步地，所述程序升温实验中阶段转化率计算公式为：式中，α为转化率，α＞0；m0为初始热重值，mg；m为反应过程的热重值，mg；M为阶段热重总变化量，mg。进一步地，所述阶段转化率在0.05-0.95，转化率的间隔为0.05；将转化率对应的温度和对应升温速率带入到Starink方程中，拟合获得所述阶段表观活化能与转化率函数E(α)为：其中，C为常数项，C的计算公式为：式中，β为程序升温速率，℃/min；T为反应过程温度，K；E为表观活化能，kJ/mol；g(α)为最概然机理函数；A为指前因子；所述阶段对应转化率下的最概然机理函数g(α)为：所述指前因子求解公式为：进一步地，所述指前因子与转化率函数关系式为：lnA＝aE+b其中，a、b为动力学补偿系数；所述动力学补偿系数a、b由不同转化率下的表观活化能和指前因子拟合获得；再根据所述表观活化能与转化率函数E(α)获得指前因子与转化率函数A(α)。进一步地，所述最概然机理函数通过转化率α±0.025范围内的数据进行拟合求解，在计算煤实验最短自然发火期时，在其转化率α±0.025范围内用相同的最概然机理函数。进一步地，所述自然发火期求解公式为：利用所述自然发火期求解公式求得水分蒸发阶段的自然发火期t1、吸氧增重阶段的自然发火期t2，即获得煤样的实验最短自然发火期为t1+t2。进一步地，在所述步骤S1之前，选取新鲜原煤进行研磨，筛选粒径为120-160目的煤颗粒作为待测煤样。进一步地，将所述煤样置于阴凉、干燥的位置密封保存；所述恒温实验中的温度为整数。本专利技术有益效果如下：a)本专利技术提供的煤实验最短自然发火期的测量方法，利用TG-DSC联用同步热分析仪进行程序恒温试验和恒温试验，实验操作方便，每次试验煤样用量仅10mg，用煤量少，试验周期短。b)本专利技术提供的煤实验最短自然发火期的测量方法，程序升温实验包括水分蒸发阶段和吸氧增重阶段，通过一系列试验数据，巧妙地进行公式变换推导，获取煤实验最短自然发火期的方法简单，最终煤实验最短自然发火期为水分蒸发阶段和吸氧增重阶段的总时间，测量准确度高，在保证测量准确度的条件下显著地降低了成本，具有广泛的实用性。本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为本专利技术的煤实验最短自然发火期的测试方法的流程图。具体实施方式下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理，并非用于限定本专利技术的范围。对本专利技术中部分函数名称、符号含义做如下规定：转化率α、表观活化能E、表观活化能与转化率函数E(α)、各机理函数对应的概然活化能Ex、指前因子A、指前因子与转化率函数A(α)、最概然机理函数g(α)、最概然机理函数微分形式f(α)、常用的几种固相反应机理函数g(α)x、反应过程温度T、温度与转化率函数T(α)。本专利技术的一个具体实施例，公开了一种煤实验最短自然发火期的测试方法，包括以下步骤：步骤S1：对煤样进行程序升温实验，包括水分蒸发阶段和吸氧增重阶段，获得水分蒸发阶段和吸氧增重阶段(可简称为“各阶段”)不同升温速率下的一系列热重变化数据；步骤S2：根据步骤S1中一系列热重变化数据计算获得水分蒸发阶段和吸氧增重阶段一系列的转化率；根据上述一系列的转化率计算获得不同转化率下的表观活化能，并拟合获得表观活化能与转化率函数；根据常用固相反应动力学机理函数以及不同转化率对应的温度，获得各转化率下各机理函数对应的概然活化能，与表观活化能数值最接近的概然活化能所对应的机理函数，即为最概然机理函数；根据各转化率下的截距和最概然机理函数获得对应转化率下的指前因子，并由动力学补偿效应获得阶段的指前因子与转化率函数；进行恒温试验，在水分蒸发阶段和吸氧增重阶段中分别选取多个实验温度作为恒温试验温度，获得水分蒸发阶段和吸氧增重阶段各恒温温度下煤样反应最终剩余热重，根据热重计算转化率，拟合获得水分蒸发阶段和吸氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：对煤样进行程序升温实验，包括水分蒸发阶段和吸氧增重阶段，获得所述阶段不同升温速率下的一系列热重变化数据；步骤S2：根据所述热重变化数据计算获得所述阶段一系列的转化率；根据所述转化率计算获得不同转化率下的表观活化能，并拟合获得表观活化能与转化率函数；获取最概然机理函数；根据各转化率下的截距和最概然机理函数获得对应转化率下的指前因子，并由动力学补偿效应获得所述阶段的指前因子与转化率函数；进行恒温实验，在所述阶段中分别选取多个实验温度作为恒温实验温度，获得所述阶段各恒温温度下煤样反应最终剩余热重，根据所述热重计算转化率，拟合获得所述阶段的温度与转化率函数；步骤S3：对Arrhenius速率方程积分变化获得自然发火期求解公式，分别将所述阶段表观活化能与转化率函数、最概然机理函数、指前因子与转化率函数以及温度与转化率函数带入到所述求解公式中，获得水分蒸发阶段和吸氧增重阶段的反应时间，所述反应时间相加获得煤样实验最短自然发火期。

【技术特征摘要】
1.一种煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：对煤样进行程序升温实验，包括水分蒸发阶段和吸氧增重阶段，获得所述阶段不同升温速率下的一系列热重变化数据；步骤S2：根据所述热重变化数据计算获得所述阶段一系列的转化率；根据所述转化率计算获得不同转化率下的表观活化能，并拟合获得表观活化能与转化率函数；获取最概然机理函数；根据各转化率下的截距和最概然机理函数获得对应转化率下的指前因子，并由动力学补偿效应获得所述阶段的指前因子与转化率函数；进行恒温实验，在所述阶段中分别选取多个实验温度作为恒温实验温度，获得所述阶段各恒温温度下煤样反应最终剩余热重，根据所述热重计算转化率，拟合获得所述阶段的温度与转化率函数；步骤S3：对Arrhenius速率方程积分变化获得自然发火期求解公式，分别将所述阶段表观活化能与转化率函数、最概然机理函数、指前因子与转化率函数以及温度与转化率函数带入到所述求解公式中，获得水分蒸发阶段和吸氧增重阶段的反应时间，所述反应时间相加获得煤样实验最短自然发火期。2.根据权利要求1所述的煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，根据常用固相反应动力学机理函数以及不同转化率对应的温度，获得各转化率下各机理函数对应的概然活化能，与所述表观活化能数值最接近的概然活化能所对应的机理函数，即为最概然机理函数。3.根据权利要求1所述的煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，所述程序升温实验包括如下步骤：在所述步骤S1中，在程序升温仪中分别通入设定氧气浓度的气流，流量为100ml/min；设置初始温度为环境温度，升温速率分别为1℃/min、2℃/min、4℃/min和8℃/min，实验结束温度为400℃，每次实验均取10mg煤样。4.根据权利要求1所述的煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，所述程序升温实验中阶段转化率计算公式为：式中，α为转化率，α＞0...

【专利技术属性】
技术研发人员：仲晓星，候飞，刘震起，李林达，章琦，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32