固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法技术

本发明专利技术公开了固体碱催化剂催化制备丁酮醇的方法，以丙酮与甲醛为主要原料，以固体碱催化剂代替无机碱，制备丁酮醇。通过催化条件筛选，考察催化剂装填高度、反应温度、原料配比、进料比四个因素对丁酮醇合成工艺的影响，并通过GC、GC‑MS、FTIR化合物监测手段表征。该方法具备的优点：1)利用固体催化剂代替传统NaOH工艺，免去了配碱、用柠檬酸中和等复杂繁琐的后处理。2)离子交换树脂具有来源广泛、预处理简单、易于分离等优点。3)催化剂无毒性、无污染、可循环使用。

【技术实现步骤摘要】
固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法
本专利技术涉及固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法。
技术介绍
随着世界环保意识的加强以及绿色化学的发展，人们越来越重视环境友好的催化新工艺。由于传统无机酸碱催化剂会带来设备腐蚀、污染环境等问题，故改变其催化体系，以固体酸碱代替液体无机酸碱催化剂。以固体碱作为催化剂具有高活性、高选择性、反应条件温和、产物易于分离、可循环使用等诸多优点，尤其在精细化学品合成方面可使反应工艺过程连续化，增强了设备的生产能力，发挥着越来越明显的优势，可望成为新一代环境友好的催化材料。因此，以固体碱作为催化剂催化制备丁酮醇的实验值得探讨。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决传统无机酸碱催化剂会带来设备腐蚀、污染环境等问题，本专利技术提出以固体酸碱代替液体无机酸碱催化剂，催化制备丁酮醇，筛选出适宜的催化剂品种，探索并确定最佳工艺条件，提高产物得率。技术方案：为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案为：固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，包括如下步骤：将预处理好的催化剂填充在填料柱中，丙酮与甲醛按预定的反应物摩尔比，以一定的流速从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持一定温度。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空(压力0.1MPa)。生成的主产物4-羟基-2-丁酮和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。更进一步的，所述的催化剂包括D301、D380、D201、D296R、201*7、711、717、KF/γ-Al2O3、Mg-Al水滑石。更进一步的，所述的催化剂装填高度为20-80cm。更进一步的，所述的催化反应温度为30-70℃。更进一步的，所述的原料配比按丙酮与甲醛的反应物摩尔比计范围设定为5:1～50:1。更进一步的，所述的进料比按丙酮与甲醛的滴数计设定为20:1～60:1。本专利技术根据所述的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法制备丁酮醇。有益效果：本专利技术提供的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，以丙酮与甲醛为主要原料，以固体碱催化剂代替无机碱，制备丁酮醇。通过催化条件筛选，考察催化剂装填高度、反应温度、原料配比、进料比四个因素对丁酮醇合成工艺的影响，并通过GC、GC-MS、FTIR化合物监测手段表征。该方法具备的优点：1)利用固体催化剂代替传统NaOH工艺，免去了配碱、用柠檬酸中和等复杂繁琐的后处理。2)离子交换树脂具有来源广泛、预处理简单、易于分离等优点。3)催化剂无毒性、无污染、可循环使用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明：实施例1：固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂D301填充在填料柱中，填料柱高度选择20cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比5:1，按进料滴数比20:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持30℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。实施例2：固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂D201填充在填料柱中，填料柱高度选择30cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比10:1，按进料滴数比30:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持40℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。实施例3：固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂D296R填充在填料柱中，填料柱高度选择40cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比20:1，按进料滴数比40:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持50℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。实施例4：固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂711填充在填料柱中，填料柱高度选择50cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比20:1，按进料滴数比40:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持55℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。实施例5：固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂717填充在填料柱中，填料柱高度选择50cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比20:1，按进料滴数比40:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持60℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。实施例6：固体碱催化剂催化制备丁酮醇，将预处理好的催化剂717填充在填料柱中，填料柱高度选择60cm，丙酮与甲醛按反应物摩尔比40:1，按进料滴数比50:1从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持65℃。采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶其中以出口连接真空，压力0.1MPa。生成的主产物和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本专利技术而并非限制本专利技术所描述的技术方案，因此，尽管本说明书参照上述的各种实施例对本专利技术已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换，而一切不脱离本专利技术的精神和范围的技术方案以及改进，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.固体碱催化剂催化制备丁酮醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：将预处理好的催化剂填充在填料柱中，丙酮与甲醛按预定的反应物摩尔比，以一定的流速从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持一定温度，采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶中以出口连接真空，压力0.1MPa，生成的主产物4‑羟基‑2‑丁酮和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。

【技术特征摘要】
1.固体碱催化剂催化制备丁酮醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：将预处理好的催化剂填充在填料柱中，丙酮与甲醛按预定的反应物摩尔比，以一定的流速从填料柱上端直接流入树脂层中，填料柱内循环水保持一定温度，采用催化剂填充的方法，当进料速度达到一定时会堵塞填料柱而使反应不能正常进行，故在收集瓶中以出口连接真空，压力0.1MPa，生成的主产物4-羟基-2-丁酮和少量副产物及大量未反应的丙酮流入三颈瓶中，反应结束后直接将混合液在50℃，0.1Mpa下减压蒸馏，过滤得到丁酮醇产品。2.根据权利要求1所述的固体碱催化剂催化制备丁酮醇的实验方法，其特征在于，所述的催化剂包括D301、D380、D201、D296R、201*7、71...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐宁，徐佳，
申请(专利权)人：镇江杜微人才咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32