用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层技术

本发明专利技术属于密封材料技术领域，尤其涉及一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层，包括以下步骤：预处理、碳化硅表面氨基化处理、纳米碳晶溶胶的制备和纳米碳晶膜的浸涂，本发明专利技术制备的纳米碳晶涂层耐摩擦，与碳化硅的结合力强，密封性能好。

【技术实现步骤摘要】
用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层
本专利技术属于密封材料
，尤其涉及一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层。
技术介绍
海洋的深海区蕴含着丰富的资源，而目前开发深海资源主要面对的挑战为研发耐高压耐海水腐蚀的新型深海密封材料；深海密封材料需要具备以下性能：有足够的强度与刚度，在承受高压、变压及变速等条件下变形小；具有良好的耐摩擦性能和自润滑性，可有效降低对密封面的损耗，保持密封材料的寿命；具有良好的导热性能和耐海水腐蚀性等；纵观国内外关于深海密封材料的研究现状，碳化硅陶瓷由于高硬度、质轻、工艺成熟等优点，受到了极大的青睐，但是由于碳化硅材料本身的特性，接触面上碳-硅键的耦合会导致摩擦系数的增大及材料表面的相互磨损，从而导致密封件最终失效。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，包括以下步骤：1）预处理：取碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL纳米碳晶的乙醇悬浊液中超声震荡30-40min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；2）碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加20-30μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入5-10min的高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应10-12h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗5-10min，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于25-30%的三氟乙酸中浸泡1-2h后再用10-15%的氨水浸泡3-5min，最后依次用异丙醇和超纯水清洗，高純N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；3）纳米碳晶溶胶的制备：首先将2-10g纳米碳晶置于体积比为8-9︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于70-80℃下反应2-3天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于80-90℃下反应2-3h以后，用去离子水在10000rpm下离心重新分散，再以6000-8000r/min的速度离心，取上层液，即得纳米碳晶的水溶胶；4）纳米碳晶膜的浸涂：将氨基化的碳化硅浸入到纳米碳晶溶胶中，在摇床上反应8-10h后取出，超声10-15min即得到表面负载纳米碳晶的碳化硅。进一步的，所述步骤1）中碳化硅衬底尺寸为15mm×15mm×15mm，纳米碳晶的乙醇悬浊液为将5-10g纳米碳晶均匀分散于50mL的乙醇中形成的悬浊液。进一步的，所述步骤2）中超声清洗的频率为30-40KHz。进一步的，所述步骤4）中超声清洗的频率为20-30KHz。一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法制备的纳米碳晶涂层。本专利技术具有的优点是：本专利技术利用纳米碳晶粉超声震荡预处理衬底，衬底表面会存在划痕，这些划痕有利于晶种成核，利于纳米碳晶膜的沉积，使纳米碳晶涂层与碳化硅结合紧密，不会发生脱落剥离现象；通过光化学反应将烯丙基胺共价键键合到碳化硅表面，从而得到氨基修饰的碳化硅，将其浸入到制备的纳米碳晶溶胶中，有利于在其表面组装分散纳米碳晶单层，而纳米碳晶复合膜由于晶粒小，表面光滑，有较低的摩擦系数，从而使制得的碳化硅密封材料的抗摩擦力大大增强；通过浓硫酸和浓硝酸混合酸氧化纳米碳晶，表面含氧基团的量明显增多，可增强其在水中颗粒表面双电层的排斥作用，有利于溶胶的稳定性，可以有效延长密封材料的使用寿命。具体实施方式实施例1一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，包括以下步骤：预处理：取尺寸为15mm×15mm×15mm的碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL含有5g纳米碳晶（纳米碳晶为在公告号为CN105384160B中记载的现有技术）的乙醇悬浊液中超声震荡30min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加20μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入5min的高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应10h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗5min，其中，超声清洗的频率为30KHz，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于25%的三氟乙酸中浸泡1h后再用10%的氨水浸泡3min，最后依次用异丙醇和超纯水清洗，高純N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；纳米碳晶溶胶的制备：首先将2g纳米碳晶置于体积比为8︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于70℃下反应2天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于80℃下反应2h以后，用去离子水在10000rpm下离心重新分散，再以6000r/min的速度离心，取上层液，即得纳米碳晶的水溶胶；纳米碳晶膜的浸涂：将氨基化的碳化硅浸入到纳米碳晶溶胶中，在摇床上反应8h后取出，超声10min即得到表面负载纳米碳晶的碳化硅，超声清洗的频率为20KHz。实施例2一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，包括以下步骤：预处理：取尺寸为15mm×15mm×15mm的碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL含有10g纳米碳晶（纳米碳晶为在公告号为CN105384160B中记载的现有技术）的乙醇悬浊液中超声震荡40min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加30μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入10min的高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应12h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗10min，其中，超声清洗的频率为40KHz，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于30%的三氟乙酸中浸泡2h后再用15%的氨水浸泡5min，最后依次用异丙醇和超纯水清洗，高純N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；纳米碳晶溶胶的制备：首先将10g纳米碳晶置于体积比为9︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于80℃下反应3天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于90℃下反应3h以后，用去离子水在10000rpm下离心重新分散，再以8000r/min的速度离心，取上层液，即得纳米碳晶的水溶胶；纳米碳晶膜的浸涂：将氨基化的碳化硅浸入到纳米碳晶溶胶中，在摇床上反应10h后取出，超声15min即得到表面负载纳米碳晶的碳化硅，超声清洗的频率为30KHz。实施例3一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，包括以下步骤：预处理：取尺寸为15mm×15mm×15mm的碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL含有8g纳米碳晶（纳米碳晶为在公告号为CN105384160B中记载的现有技术）的乙醇悬浊液中超声震荡35min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加25μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入8min的高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应11h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）预处理：取碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL纳米碳晶的乙醇悬浊液中超声震荡30‑40min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；2）碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加20‑30μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应10‑12h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于25‑30%的三氟乙酸中浸泡1‑2h后再用10‑15%的氨水浸泡3‑5min，最后分别用异丙醇和超纯水清洗，高純N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；3）纳米碳晶溶胶的制备：首先将2‑10g纳米碳晶置于体积比为8‑9︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于70‑80℃下反应2‑3天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于80‑90℃下反应2‑3h以后，用去离子水在10000rpm下离心重新分散，再以6000‑8000r/min的速度离心，取上层液，即得纳米碳晶的水溶胶；4）纳米碳晶膜的浸涂：将氨基化的碳化硅浸入到纳米碳晶溶胶中，在摇床上反应8‑10h后取出，超声10‑15min即得到表面负载纳米碳晶的碳化硅。...

【技术特征摘要】
1.一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）预处理：取碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL纳米碳晶的乙醇悬浊液中超声震荡30-40min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；2）碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加20-30μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应10-12h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于25-30%的三氟乙酸中浸泡1-2h后再用10-15%的氨水浸泡3-5min，最后分别用异丙醇和超纯水清洗，高純N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；3）纳米碳晶溶胶的制备：首先将2-10g纳米碳晶置于体积比为8-9︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于70-80℃下反应2-3天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于80-90℃下反应2-3h以...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建华，文炯，刘永奇，郭留希，杨晋中，苏崇，
申请(专利权)人：郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41