一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维及其制备方法技术

一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维及其制备方法，该表面抗菌纤维是通过将改性的纳米碳晶固载到纯棉纤维面料得到；改性的纳米碳晶是将纳米碳晶先经羟基化和硅烷化处理后再经季铵盐改性和氯化处理得到。本发明专利技术以纯棉纤维为基体材料，制备出具有优良耐洗性的纳米碳晶抗菌织物，该抗菌纤维杀菌率高，稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维及其制备方法
本专利技术属于纺织材料
，具体涉及到一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维及其制备方法。
技术介绍
纯棉纤维面料因具有良好的生物降解性、价格低廉、较高的机械性能以及穿着舒适等优点，受到人们的亲睐，成为与人体接触最多的一种纤维材料。然而在与人体皮肤接触的过程中，一些对人体有害的细菌会以人的皮屑、汗液和其它分泌物为营养源快速繁殖，并产生有刺激气味的代谢产物，甚至会传播疾病，威胁着人类的健康和发展。因此，开发具有抗菌、除臭等保健功能的纺织品面料受到纺织界的高度重视。目前，常用的天然抗菌剂抗菌性能较差，而有机抗菌剂耐热性差、稳定性低，无机抗菌剂虽稳定性好，但是除银以外其他的常用抗菌剂抗菌性能较低。报道将纳米银涂覆于季铵盐上得到复合抗菌材料表现出很强的杀菌性能，然而，银本身对人体有所伤害，因此，研发新型复合抗菌材料是抗菌除臭发展的必然趋势。纳米碳晶由于其抗菌性能优越且安全无毒，有望解决上述问题。但纳米碳晶严重的团聚现象导致的较差分散性，限制了纳米碳晶的进一步开发利用。尽管现有技术中对纳米碳晶的改性方法很多，但适用于本专利技术体系中纳米碳晶与纯棉纤维体系的并不适用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维，同时提供其制备方法是本专利技术的又一专利技术目的。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维，该表面抗菌纤维是通过将改性的纳米碳晶固载到纯棉纤维基体得到；改性的纳米碳晶是将纳米碳晶先经羟基化和硅烷化处理后再经季铵盐改性和氯化处理得到。所述改性纳米碳晶的固载量为纯棉纤维基体重量的0.9-1.5％。所述纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：1)纯棉纤维预处理：先将纯棉纤维用蒸馏水煮沸半小时以去除附于纤维上易于溶于水的杂质，并置于烘箱烘干；2)配制200-250mL乙醇和水体积比为1︰1的溶液，加入改性纳米碳晶5-10g，磁力搅拌器1000-1500rpm下高速搅拌20-30min形成悬浊液，再加入冰乙酸调节溶液的pH为5.0-5.5；3)加入预处理后的纯棉纤维，70-80℃下反应20-30min，反应完毕后，控制带液率为140-150％，80-85℃下烘干10-15min，然后在120-125℃下烘干10-15min，即得纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维。所述改性纳米碳晶由以下步骤制得：a)纳米碳晶羟基化和硅烷化处理：取2-10g纳米碳晶加入到250mL的去离子水中，置于500mL烧杯中，直接加入20-25gFeSO4·7H2O，超声处理30-40min，待FeSO4·7H2O充分溶解，烧杯置于冰浴-超声环境中，再加入30-40mL浓硫酸，滴加30-40mL双氧水(30v/v％)，静置1-2h后，依次补加2-3mL浓硫酸和1-3mLH2O2，循环补加5-6次，直到体系的颜色由绿黄色变为淡黄色，再到颜色变深，最后在50-60℃下真空干燥，得到羟基化的纳米碳晶；b)将羟基化的纳米碳晶分散于250mL乙醇中，超声处理30-40min，加入10-15mL3-溴乙基三甲氧基硅烷，再加入3-5mL去离子水和1-3mL乙酸，50-60℃下搅拌反应24h，反应结束后将得到硅烷基化的纳米碳晶离心分离，在乙醇中分散、离心，重复乙醇中分散、离心操作3-4次后，于50-60℃下真空干燥，得到灰黑色硅烷基化纳米碳晶；c)纳米碳晶季铵盐改性和氯化：取2-3g聚4-乙烯基吡啶(PVP)溶于250mL硝基甲烷中，再加入上述步骤2)得到的硅烷基化的纳米碳晶，超声分散40-50min，在60-70℃下搅拌反应12h，再加入3-5g海因类化合物，反应24h，反应结束后将所得的高分子季铵盐型产物离心分离，在乙醇中分散、离心，重复乙醇中分散、离心操作3-4次，50-60℃下真空干燥，得到浅灰色高分子季铵盐改性的纳米碳晶；d)将得到的高分子季铵盐改性的纳米碳晶超声分散于200mL的去离子水中，在分散液中加入20-25g10wt％的次氯酸钠溶液，冰水浴条件下搅拌4-6h，反应结束后，离心分离得固体产物，用去离子水洗涤并再次离心，重复洗涤、离心4-5次，真空干燥3-5h即得。与现有技术相比，本专利技术的积极效果是：本专利技术以纯棉纤维为基体材料，制备出具有优良耐洗性的纳米碳晶抗菌织物，该抗菌纤维杀菌率高，稳定性好，在温度为20℃水中清洗60次后对大肠杆菌以及金黄色葡萄球杆菌的杀菌效果仍能达到86.78％和87.23％，表现出良好的耐洗性能，抗菌效果优于市售同类抗菌产品。其中，纳米碳晶化学性质稳定、生物相容性好、表面基团丰富，且拥有巨大的比表面积，但纳米碳晶严重的团聚现象导致的较差分散性，限制了纳米碳晶的进一步开发利用。本专利技术通过在纳米碳晶表面通过高分子季铵盐改性，使其表面带有大量电荷，增强粒子之间的排斥作用，从而达到解团聚的目的。同时使纳米碳晶与纯棉纤维之间结合牢固，具有良好的耐洗性能。附图说明图1纳米碳晶含量以及杀菌率随清洗次数的变化。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述。实施例1一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维，该表面抗菌纤维是通过将改性的纳米碳晶固载到纯棉纤维基体得到；改性的纳米碳晶是将纳米碳晶先经羟基化和硅烷化处理后再经季铵盐改性和氯化处理得到。所述改性纳米碳晶的固载量为纯棉纤维基体重量的1.5％。所述纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：1)纯棉纤维预处理：先将纯棉纤维用蒸馏水煮沸半小时以去除附于纤维上易于溶于水的杂质，并置于烘箱烘干；2)配制200-250mL乙醇和水体积比为1︰1的溶液，加入改性纳米碳晶5g，磁力搅拌器1000rpm下高速搅拌20min形成悬浊液，再加入冰乙酸调节溶液的pH为5.0；3)加入预处理后的纯棉纤维，70℃下反应20min，反应完毕后，控制带液率为150％，80℃下烘干10min，然后再120℃下烘干10min，即得纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维。所述改性纳米碳晶由以下步骤制得：a)纳米碳晶羟基化和硅烷化处理：取2g纳米碳晶加入到250mL的去离子水中，置于500mL烧杯中，直接加入20gFeSO4·7H2O，超声处理30-40min，待FeSO4·7H2O充分溶解，烧杯置于冰浴-超声环境中，再加入30mL浓硫酸，滴加30mL双氧水(30v/v％)，静置1-2h后，依次补加2-3mL浓硫酸和1-3mLH2O2，循环补加5次，直到体系的颜色由绿黄色变为淡黄色，再到颜色变深，最后在50℃下真空干燥，得到羟基化的纳米碳晶；b)将羟基化的纳米碳晶分散于250mL乙醇中，超声处理30min，加入10mL3-溴乙基三甲氧基硅烷，再加入3-5mL去离子水和1-3mL乙酸，50℃下搅拌反应24h，反应结束后将得到硅烷基化的纳米碳晶离心分离，在乙醇中分散、离心，重复乙醇中分散、离心操作3次后，于50℃下真空干燥，得到灰黑色硅烷基化纳米碳晶；c)纳米碳晶季铵盐改性和氯化：取2g聚4-乙烯基吡啶(PVP)溶于250mL硝基甲烷中，再加入上述步骤2)得到的硅烷基化的纳米碳晶，超声分散40min，在60℃下搅拌反应12h，再加入3g海因类化合物，反应24h，反应结束后将所得的高分子季铵盐型产物离心分离，在乙醇中分散、离心，重复乙醇中分散、离心操作3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维，其特征在于，该表面抗菌纤维是通过将改性的纳米碳晶固载到纯棉纤维基体上得到；改性的纳米碳晶是将纳米碳晶先经羟基化和硅烷化处理后再经季铵盐改性和氯化处理得到。

【技术特征摘要】
1.一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维，其特征在于，该表面抗菌纤维是通过将改性的纳米碳晶固载到纯棉纤维基体上得到；改性的纳米碳晶是将纳米碳晶先经羟基化和硅烷化处理后再经季铵盐改性和氯化处理得到。2.如权利要求1所述的纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维，其特征在于，所述改性纳米碳晶的固载量为纯棉纤维基体重量的0.9-1.5%。3.权利要求1所述的一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）纯棉纤维的预处理：先将纯棉纤维用蒸馏水煮沸半小时以去除附于纤维上易于溶于水的杂质，并置于烘箱烘干；2）配制200-250mL乙醇和水体积比为1︰1的溶液，加入改性纳米碳晶5-10g，磁力搅拌器1000-1500rpm下高速搅拌20-30min形成悬浊液，再加入冰乙酸调节溶液的pH为5.0-5.5；3）加入预处理后的纯棉纤维，70-80℃下反应20-30min，反应完毕后，控制带液率为140-150%，80-85℃下烘干10-15min，然后再120-125℃下烘干10-15min，即得纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维。4.如权利要求2所述的纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述改性纳米碳晶由以下步骤制得：a）纳米碳晶羟基化和硅烷化处理：取2-10g纳米碳晶加入到250mL的去离子水中，置于500mL烧杯中，直接加入20-25gFeSO4·7H2O，超声处理30-40min，待FeSO4·7H2O充分溶解，烧杯置于冰浴-超声环...

【专利技术属性】
技术研发人员：文炯，张建华，刘永奇，刘创勋，郭留希，杨晋中，
申请(专利权)人：郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41