一种金刚石化学镀铜复合材料、镀液及其制备方法技术

本发明专利技术属于金刚石镀铜技术领域，具体涉及一种金刚石化学镀铜复合材料、镀液及其制备方法。由以下步骤组成：预处理：a.除油：将金刚石颗粒放入NaOH溶液中在100‑150℃下，煮20‑30min，再将金刚石取出，用蒸馏水将金刚石清洗3‑5次；b.粗化：将步骤a中清洗后的金刚石使用稀HNO3在100‑150℃下，煮25‑30min，得粗化后的金刚石；本发明专利技术所制得的金刚石化学镀铜复合材料稳定，热导率好，环保。

【技术实现步骤摘要】
一种金刚石化学镀铜复合材料、镀液及其制备方法
本专利技术属于金刚石镀铜
，具体涉及一种金刚石化学镀铜复合材料、镀液及其制备方法。
技术介绍
金刚石/铜复合材料热导率可达400W/(m·K)以上，且可以消除金刚石在复合材料中的偏聚现象，被誉为新一代电子封装材料，制备金刚石/铜复合材料有物理法和化学法，物理法如球磨法，它是采用高速冲击、机械摩擦使金刚石发生晶格畸变产生大量活性区域，可以促进物质的固相扩散和复合体系固相反应，从而形成金刚石/铜复合材料，但是物理法会不可避免的损坏金刚石晶体结构并带入部分杂质，对靠声子传热的金刚石来说，晶体缺陷和杂质都对声子自由程有显著影响，从而导致复合材料的导热率下降；化学法如化学镀、化学沉积等，主要是将金刚石颗粒分散到特定的反应体系中，通过化学反应使生成的新物质在金刚石表面沉积或者直接在金刚石表面原位生成新物质，从而得到金刚石/铜复合材料，但是沉淀法会由于反应是在溶液中进行导致金刚石表面沉积不均匀，化学镀会铜法制备的金刚石粉体表面包覆的铜更加均匀，但是目前主要以甲醛为还原剂进行操作，甲醛对人体伤害较大，难以处理，对环境影响较为严重，因此现有技术需要进一步的改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稳定，热导率好，环保的金刚石化学镀铜复合材料、镀液及其制备方法。基于上述目的，本专利技术采取如下技术方案：一种金刚石化学镀铜复合材料的制备方法，由以下步骤组成：（1）预处理：a.除油：将金刚石颗粒放入NaOH溶液中在100-150℃下，煮20-30min，再将金刚石取出，用蒸馏水将金刚石清洗3-5次；b.粗化：将步骤a中清洗后的金刚石使用稀HNO3在100-150℃下，煮25-30min，得粗化后的金刚石；c.敏化：将粗化后的金刚石放入到SnCl2·2H2O溶液和HCl溶液中，在常温下以50-55W的功率，超声波搅拌5-10min，再将超声搅拌后的金刚石用蒸馏水清洗3-5次，得敏化后的金刚石；d.活化：将敏化后的金刚石浸泡在AgNO3中，以30-35℃下，以1000-1500r/min的速度，搅拌6-10min，再将搅拌后的金刚石用蒸馏水洗涤3-5次，得活化的金刚石；e.解胶：将活化的金刚石浸没于HCl溶液中5-10min，再将金刚石使用蒸馏水清洗至中性，备用。（2）镀铜：将步骤（1）中预处理后的金刚石置于镀液中，在60-70℃，pH为12-13的进一步的，所述的1L镀液的中由以下原料组成：CuSO4·5H2O20-25g，NaBH41.5-2.0g，C4O6H4KNa15-20g，EDTA-2Na15-20g，双联吡啶0.01-0.015g，亚铁氰化钾0.065-0.07g。进一步的，所述的步骤（1）的a中的NaOH的质量浓度为10-15g/L。进一步的，所述的步骤（1）的b中的稀HNO3的质量分数为15-30%。进一步的，所述的步骤（1）的c中SnCl2·2H2O溶液的质量浓度为15-20g/L，HCl的质量分数为30-40%。进一步的，所述的步骤（1）的d中AgNO3的质量分数为2-5%.进一步的，所述的步骤（1）的e中HCl的质量分数为5-8%。进一步的，所述的金刚石化学镀铜方法制得的金刚石/铜复合材料。本专利技术中所制得的金刚石/铜复合材料稳定，热导率好，方法简单，并且环保。具体实施方式实施例1：一种金刚石化学镀铜复合材料的制备方法，由以下步骤组成：（1）预处理：a.除油：将金刚石颗粒放入NaOH溶液中在100℃下，煮20min，再将金刚石取出，用蒸馏水将金刚石清洗3次；b.粗化：将步骤a中清洗后的金刚石使用稀HNO3在100℃下，煮25min，得粗化后的金刚石；c.敏化：将粗化后的金刚石放入到SnCl2·2H2O溶液和HCl溶液中，在常温下以50W的功率，超声波搅拌5min，再将超声搅拌后的金刚石用蒸馏水清洗3次，得敏化后的金刚石；d.活化：将敏化后的金刚石浸泡在AgNO3中，以30℃下，以1000r/min的速度，搅拌6-10min，再将搅拌后的金刚石用蒸馏水洗涤3次，得活化的金刚石；e.解胶：将活化的金刚石浸没于HCl溶液中5min，再将金刚石使用蒸馏水清洗至中性，备用。（2）镀铜：将步骤（1）中预处理后的金刚石置于镀液中，在60℃，pH为12的条件下，以1200r/min的速度边搅拌边施镀1h。所述的1L镀液的中由以下原料组成：CuSO4·5H2O20g，NaBH41.5g，C4O6H4KNa15g，EDTA-2Na15g，双联吡啶0.01g，亚铁氰化钾0.065g。所述的步骤（1）的a中的NaOH的质量浓度为10g/L，所述的步骤（1）的b中的稀HNO3的质量分数为15%，所述的步骤（1）的c中SnCl2·2H2O溶液的质量浓度为15g/L，HCl的质量分数为30%，所述的步骤（1）的d中AgNO3的质量分数为2%，所述的步骤（1）的e中HCl的质量分数为5%。实施例2：一种金刚石化学镀铜复合材料的制备方法，由以下步骤组成：（1）预处理：a.除油：将金刚石颗粒放入NaOH溶液中在125℃下，煮25min，再将金刚石取出，用蒸馏水将金刚石清洗4次；b.粗化：将步骤a中清洗后的金刚石使用稀HNO3在125℃下，煮28min，得粗化后的金刚石；c.敏化：将粗化后的金刚石放入到SnCl2·2H2O溶液和HCl溶液中，在常温下以52W的功率，超声波搅拌8min，再将超声搅拌后的金刚石用蒸馏水清洗4次，得敏化后的金刚石；d.活化：将敏化后的金刚石浸泡在AgNO3中，以32℃下，以1300r/min的速度，搅拌8min，再将搅拌后的金刚石用蒸馏水洗涤4次，得活化的金刚石；e.解胶：将活化的金刚石浸没于HCl溶液中5-10min，再将金刚石使用蒸馏水清洗至中性，备用。（2）镀铜：将步骤（1）中预处理后的金刚石置于镀液中，在65℃，pH为12.5的条件下，以1300r/min的速度边搅拌边施镀1.5h。所述的1L镀液的中由以下原料组成：CuSO4·5H2O23g，NaBH41.8g，C4O6H4KNa18g，EDTA-2Na18g，双联吡啶0.013g，亚铁氰化钾0.068g。所述的步骤（1）的a中的NaOH的质量浓度为13g/L，所述的步骤（1）的b中的稀HNO3的质量分数为20%，所述的步骤（1）的c中SnCl2·2H2O溶液的质量浓度为18g/L，HCl的质量分数为35%，所述的步骤（1）的d中AgNO3的质量分数为3%，所述的步骤（1）的e中HCl的质量分数为6%。实施例3：一种金刚石化学镀铜复合材料的制备方法，由以下步骤组成：（1）预处理：a.除油：将金刚石颗粒放入NaOH溶液中在150℃下，煮30min，再将金刚石取出，用蒸馏水将金刚石清洗5次；b.粗化：将步骤a中清洗后的金刚石使用稀HNO3在150℃下，煮30min，得粗化后的金刚石；c.敏化：将粗化后的金刚石放入到SnCl2·2H2O溶液和HCl溶液中，在常温下以50-55W的功率，超声波搅拌10min，再将超声搅拌后的金刚石用蒸馏水清洗5次，得敏化后的金刚石；d.活化：将敏化后的金刚石浸泡在AgNO3中，以35℃下，以1500r/min的速度，搅拌10min，再将搅拌后的金刚石用蒸馏水洗涤5次，得活化的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金刚石化学镀铜复合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：（1）预处理：a.除油：将金刚石颗粒放入NaOH溶液中在100‑150℃下，煮20‑30min，再将金刚石取出，用蒸馏水将金刚石清洗3‑5次；b.粗化：将步骤a中清洗后的金刚石使用稀HNO3在100‑150℃下，煮25‑30min，得粗化后的金刚石；c.敏化：将粗化后的金刚石放入到SnCl2·2H2O溶液和HCl溶液中，在常温下以50‑55W的功率，超声波搅拌5‑10min，再将超声搅拌后的金刚石用蒸馏水清洗3‑5次，得敏化后的金刚石；d.活化：将敏化后的金刚石浸泡在AgNO3中，以30‑35℃下，以1000‑1500r/min的速度，搅拌6‑10min，再将搅拌后的金刚石用蒸馏水洗涤3‑5次，得活化的金刚石；e.解胶：将活化的金刚石浸没于HCl溶液中5‑10min，再将金刚石使用蒸馏水清洗至中性，备用；（2）镀铜：将步骤（1）中预处理后的金刚石置于镀液中，在60‑70℃，pH为12‑13的条件下，以1200‑1500r/min的速度边搅拌边施镀1‑2h。

【技术特征摘要】
1.一种金刚石化学镀铜复合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：（1）预处理：a.除油：将金刚石颗粒放入NaOH溶液中在100-150℃下，煮20-30min，再将金刚石取出，用蒸馏水将金刚石清洗3-5次；b.粗化：将步骤a中清洗后的金刚石使用稀HNO3在100-150℃下，煮25-30min，得粗化后的金刚石；c.敏化：将粗化后的金刚石放入到SnCl2·2H2O溶液和HCl溶液中，在常温下以50-55W的功率，超声波搅拌5-10min，再将超声搅拌后的金刚石用蒸馏水清洗3-5次，得敏化后的金刚石；d.活化：将敏化后的金刚石浸泡在AgNO3中，以30-35℃下，以1000-1500r/min的速度，搅拌6-10min，再将搅拌后的金刚石用蒸馏水洗涤3-5次，得活化的金刚石；e.解胶：将活化的金刚石浸没于HCl溶液中5-10min，再将金刚石使用蒸馏水清洗至中性，备用；（2）镀铜：将步骤（1）中预处理后的金刚石置于镀液中，在60-70℃，pH为12-13的条件下，以1200-1500r/min的速度边搅拌边施镀1-2h。2.一种金刚...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建华，文炯，刘永奇，郭留希，杨晋中，刘创勋，
申请(专利权)人：郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41