一种精品DM一步氧化工艺及方法技术

本发明专利技术公开了一种精品DM一步氧化工艺及方法，包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃‑50℃；S2、将成盐过滤后的2‑巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2‑巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；本发明专利技术提供的一种精品DM一步氧化工艺及方法，与传统技术相比，该方法吹入氧气的同时，增加H2O2与催化剂与2‑巯基苯并噻唑铵盐混合溶液的接触面积，使得H2O2作为强氧化剂对催化剂与2‑巯基苯并噻唑铵盐混合溶液进行充分的氧化，提高氧化效率，质量达到国家标准GBT11408‑2013，能提高产率，节约原料，降低成本。

【技术实现步骤摘要】
一种精品DM一步氧化工艺及方法
本专利技术属于精品DM一步氧化
，更具体地说，尤其涉及一种精品DM一步氧化工艺及方法。
技术介绍
精品DM，淡黄色或白色粉末，是橡胶促进剂DM经过再次加工萃取获得的精制DM产品，是原料药AE活性脂的主要原料。精品DM的合成方法主要有NaNO2氧化法、氯气氧化法、次氯酸钠氧化法、氧气氧化法和双氧水氧化法氧气氧化法的产品质量好，但产率较低，反应时间较长，生产需要在一定的压力下进行，设备要求高。双氧水氧化法具有产品质量好、操作方便、生产过程具有低毒和低污染的优点，符合绿色环保的要求，但氧化率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种精品DM一步氧化工艺及方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种精品DM一步氧化工艺及方法，包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃-50℃；S2、将成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2-巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；S4、然后对反应瓶进行保温，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，停止反应，过滤后用溶剂A浸泡，于10-35℃下搅拌10-30h，然后固液分离，固体用水洗涤，干燥既得。优选的，所述步骤S4中的保温时间为0.5-1.2小时。优选的，所述步骤S2中成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐的制取步骤为：称取2-巯基苯并噻唑和H2O2到反应瓶中，搅拌打浆并加热到30℃-70℃时，加入氨水，待M完全溶解后，生成2-巯基苯并噻唑铵盐。优选的，对生成2-巯基苯并噻唑铵盐的反应液经抽滤后滤去未反应的杂质。优选的，氨水和H2O2物质的摩尔比为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(氨水)∶n(双氧水)＝1∶1-10∶0.55-1。优选的，所述溶剂A为碱性水溶液，所述碱性水溶液为浓度为0.05-2％的氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种精品DM一步氧化工艺及方法，与传统技术相比，该方法采用2-巯基苯并噻唑、氨水和双氧水为主要原料，采用廉价的氧气做氧化剂，整个过程操作简单，吹入氧气的同时，增加H2O2与催化剂与2-巯基苯并噻唑铵盐混合溶液的接触面积，使得H2O2作为强氧化剂对催化剂与2-巯基苯并噻唑铵盐混合溶液进行充分的氧化，提高氧化效率，质量达到国家标准GBT11408-2013，能提高产率，节约原料，降低成本。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种精品DM一步氧化工艺及方法，包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至50℃；S2、将成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2-巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；S4、然后对反应瓶进行保温，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，停止反应，过滤后用溶剂A浸泡，于35℃下搅拌10h，然后固液分离，固体用水洗涤，干燥既得。2-巯基苯骈噻唑钠盐，一种淡黄色或橙红色的透明液体，有微苦气味。PH值9-10，不易挥发，长时间在空气中存放会析出絮状固体。能与无机酸反应生成黄色沉淀；过氧化氢：又名双氧水，一种无色透明液体，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，极不稳定，遇光、热、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解，同时放出氧和热。具有较强的氧化能力，为强氧化剂。在酸性条件下较稳定。所述步骤S4中的保温时间为0.5小时。所述步骤S2中成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐的制取步骤为：称取2-巯基苯并噻唑和H2O2到反应瓶中，搅拌打浆并加热到50℃时，加入氨水，待M完全溶解后，生成2-巯基苯并噻唑铵盐。对生成2-巯基苯并噻唑铵盐的反应液经抽滤后滤去未反应的杂质。氨水和H2O2物质的摩尔比为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(氨水)∶n(双氧水)＝1∶2∶1。所述溶剂A为碱性水溶液，所述碱性水溶液为浓度为2％的氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液。实施例2一种精品DM一步氧化工艺及方法，包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至45℃；S2、将成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2-巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；S4、然后对反应瓶进行保温，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，停止反应，过滤后用溶剂A浸泡，于35℃下搅拌15h，然后固液分离，固体用水洗涤，干燥既得。以色谱乙腈和色谱二氯甲烷为流动相，利用高效液相色谱法采用恒流速等梯度洗脱，以面积归一法计算纯度；包括如下步骤：(1)流动相的配制：色谱乙腈和色谱二氯甲烷充分混合；(2)设定色谱条件：色谱柱使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为240nm，色谱柱长25cm，柱温30℃，流速1.2mL/min；(3)精品二硫化二苯并噻唑的配制：浓度为0.5mg/mL；(4)检测：进样量20μL。进样20μL，每隔1小时连续进样5次，相对标准偏差≤0.08％，每隔2小时连续进样5次，相对标准偏差≤0.19％。流动相的配制为色谱乙腈和色谱二氯甲烷以体积比为3:2的比例混匀，用0.45μm有机过滤膜抽滤。综上所述：本专利技术提供的一种精品DM一步氧化工艺及方法，与传统技术相比，该方法采用2-巯基苯并噻唑、氨水和双氧水为主要原料，采用廉价的氧气做氧化剂，整个过程操作简单，吹入氧气的同时，增加H2O2与催化剂与2-巯基苯并噻唑铵盐混合溶液的接触面积，使得H2O2作为强氧化剂对催化剂与2-巯基苯并噻唑铵盐混合溶液进行充分的氧化，提高氧化效率，质量达到国家标准GBT11408-2013，能提高产率，节约原料，降低成本。最后应说明的是：以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃‑50℃；S2、将成盐过滤后的2‑巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2‑巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；S4、然后对反应瓶进行保温，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，停止反应，过滤后用溶剂A浸泡，于10‑35℃下搅拌10‑30h，然后固液分离，固体用水洗涤，干燥既得。

【技术特征摘要】
1.一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃-50℃；S2、将成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2-巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；S4、然后对反应瓶进行保温，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，停止反应，过滤后用溶剂A浸泡，于10-35℃下搅拌10-30h，然后固液分离，固体用水洗涤，干燥既得。2.权利要求1所述的一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：所述步骤S4中的保温时间为0.5-1.2小时。3.权利要求1所述的一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，马学兵，崔道明，房义祥，韩根祥，
申请(专利权)人：淄博和美华医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37