一种2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2‑甲基‑3‑羟基喹啉‑4‑甲酸的制备工艺，属于有机合成领域，包括如下步骤：在容器中，加入水，氢氧化钙，氢氧化钠，靛红，搅拌半小时以上，1~2小时滴加氯丙酮，滴加完毕搅拌2小时以上，直接用盐酸调节PH值到1.0±0.2，过滤洗涤得到产品。本发明专利技术所述工艺全部过程没有升降温过程，简化了操作及设备，降低了能源成本，且控制氢氧化钙与氢氧化钠的最佳摩尔比例为3:1，一方面有利于反应的流动性，另外更有利于产品产质量的稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸的制备工艺
本专利技术涉及一种改进的2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸的制备工艺，属于有机合成

技术介绍
2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸是一种重要的染料中间体，可用于染料分散54号黄，分散64号黄及作为一些药物的中间体，市场需求大，前景广泛。2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸合成工艺都是在水中加入定量的氢氧化钙，靛红，搅拌溶解后，低温条件下滴加定量氯丙酮，滴加完毕后升温到一定温度，保温后再降温，再滴加盐酸，调节PH值到强酸性，析出产品2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸，过滤洗涤得到产品。该过程中滴加氯丙酮时有放热反应，需要开冷却水降温，后期又需要升温并保温，保温结束后又需要降温后再用酸来中和碱及析出产品。操作繁琐，且浪费能源。
技术实现思路
为了简化该合成工艺，本专利技术的目的是提供一种2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸的简化制备工艺。实现本专利技术目的的技术解决方案是：一种2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸的制备工艺，包括如下步骤：在容器中，按摩尔份加入下列原料：150~200份水，1.5~1.55份氢氧化钙，0.5~0.55份的氢氧化钠，1份靛红，搅拌半小时，1~2小时滴加1.02~1.05份氯丙酮，滴加完毕搅拌2小时，直接用盐酸调节PH值到1.0±0.2，过滤洗涤得到产品。与现有技术相比，本专利技术的优点是：1.本专利技术全部过程没有升降温过程，简化了操作及设备，降低了能源成本。2.严格控制氢氧化钙与氢氧化钠的最佳摩尔比例为3:1，一方面有利于反应的流动性，另外更有利于产品产质量的稳定。具体实施方式实施例12000毫升四口烧瓶中，加1000毫升35℃水，搅拌下加入石灰39克（折纯），氢氧化钠7.48克（折纯），靛红50克，常温搅拌30分钟，开始滴加32.4克（折纯）1一氯丙酮，1.5小时滴加完毕，由于反应放热，滴加完毕温度升到62℃，继续搅拌2小时，用盐酸调节PH值到1.0，抽滤，尽量抽干，常温水洗到中性，抽干，出料，烘干，检测含量。得到产品68克，含量98.5%。实施例22000毫升四口烧瓶中，加入1200毫升20℃的水，搅拌下加入石灰38克（折纯），氢氧化钠7.2克（折纯），靛红50克，常温搅拌30分钟，开始滴加32.1克（折纯）1一氯丙酮，1.7小时滴加完毕，滴加完毕温度升到45℃，继续搅拌2小时，用盐酸调节PH值到0.98，抽滤，尽量抽干，常温水洗到中性，抽干，出料，烘干，检测含量。得到产品67.8克，含量98.3%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑甲基‑3‑羟基喹啉‑4‑甲酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：在容器中，加入水，氢氧化钙，氢氧化钠，靛红，搅拌半小时以上，1~2小时滴加氯丙酮，滴加完毕搅拌2小时以上，直接用盐酸调节PH值到1.0±0.2，过滤洗涤得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：在容器中，加入水，氢氧化钙，氢氧化钠，靛红，搅拌半小时以上，1~2小时滴加氯丙酮，滴加完毕搅拌2小时以上，直接用盐酸调节PH值到1.0±0.2，过滤洗涤得到产品。2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，氢氧化钙...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹国青，
申请(专利权)人：江苏华尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32