一种活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的制备方法。所述的制备方法按如下步骤进行：1、活性炭纤维的制备；2、活性炭纤维负载铋酸钠的制备。所述方法中超声方式采用超声‑原位生长法进行，活性炭纤维负载铋酸钠采用铋源和活性炭纤维为原料。本方法选择具有可见光催化性能的光催化剂铋酸钠为基础催化剂，并将其负载在活性炭纤维上，活性炭纤维运用广泛，是良好的催化剂载体，可避免铋酸钠纳米颗粒的团聚，从而保证吸附和催化活性。

【技术实现步骤摘要】
一种活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的制备方法
本专利技术涉及到污水处理的
，特别涉及到一种活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的制备方法。
技术介绍
我国是水资源拥有大国也是水资源缺乏大国。资源性缺水、经济性缺水、水质性缺水是我国水资源利用所面临的严重问题。水资源的污染已经严重影响了人们的用水健康安全，引起了国家和社会的高度关注。随着经济的发展给人们的生活带来便利，工业废水的污染情势也越来越严峻，给我国水环境带来了重大威胁。工业废水由于种类繁多，污染物成分及性质随生产过程而异，变化复杂，其主要的污染物质是有机污染物，对水体环境的影响非常大。探索水处理新技术，实现工业废水中有机污染物的处理达标排放甚至是废水回收利用是我们现在急需解决的问题。高级氧化技术通常有臭氧氧化法、Fenton试剂氧化法、光化学氧化法、光催化氧化法、超声波辐射氧化法等。随着人们对环境水问题越来越关注，人们迫切的需要一种经济有效且副产物少的处理方法。在水处理技术中，可见光催化法作为一种高级氧化法由于能够产生非选择性氧化剂（羟基自由基）而备受关注。由于活性碳纤维的纤维直径细、比表面积大、微孔结构发达、孔径小且分布窄、吸附容量大、吸脱速度快、再生容易。它对ppb级的痕量物质吸附特别有效，在低浓度下吸附效率高。将铋酸钠活性炭纤维复合物用于对废水中的有机污染物质进行深度处理具有较好的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的制备方法。本专利技术以铋酸钠和活性炭纤维的复合物作为吸附与催化降解材料，利用活性炭纤维的强吸附性能和铋酸钠的可见光催化性能来达到吸附与降解水中有机污染物的目的。本专利技术的设计思想为首先制备出活性炭纤维，再通过超声-原位生长法制备出活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化纸材料。在以硝酸铋或氢氧化铋为铋源，强烈搅拌下将其少量多次加入到活性炭纤维初步负载的次氯酸钠混合试液中，控温20-30℃，超声反应60-80min，其目的是使铋酸钠原位生长在活性炭纤维上，用磷酸铵浸泡增加其耐久性。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法按如下步骤进行：1、活性炭纤维的制备称取固300-400g的棉织物置于质量百分比浓度为60-80％的酸溶液中，使混合物中固体的质量-体积百分浓度为5-25％（w/v），搅,4-7分钟，老化1-2小时后，将其取出并用蒸馏水洗涤数次以除去残余溶液，将经过预处理的棉织物在70℃-90℃的烘箱中干燥20-26小时，然后放出并在环境温度下冷却11-15小时，将冷却的棉织物在室温下浸入质量百分比浓度为7.5％的（NH4）2HPO4溶液中2-4小时，然后在70℃-90℃下挤干并干燥20-26小时，冷却至环境温度后，将其转移到氧化铝舟中并放入马弗炉中，使用N2作为保护气体，流速为600mL/min，以5℃/min的速度升温，温度从25℃升至500〜800℃，保温30〜60分钟进行碳化，然后以10℃/min的速率加热到700-800℃，在CO2气氛下保持30-60分钟进行活化，流速为0.5L/min，在N2流下自然降温至300℃后，将产物从炉中取出并冷却至环境温度，然后用蒸馏水洗涤至pH值为7-7.2，最后在70℃-90℃下干燥20-26小时，得到活性炭纤维（ACF）；2、活性炭纤维负载铋酸钠的制备首先制备次氯酸钠，称取10-20g的固体氢氧化钠溶解于水中，再称取2-6g步骤（1）获得的活性炭纤维超声分散到氢氧化钠溶液中，用冰水冷却至3℃-10℃，在搅拌下通入氯气达到饱和，然后再加入10-15g的氢氧化钠，控制温度在10℃-20℃，将析出的晶体和活性炭纤维的混合物分离抽滤，得到活性碳纤维初步负载的次氯酸钠；在强烈搅拌下将铋源少量多次加入到活性炭纤维初步负载的次氯酸钠混合试液中，控温20-30℃，超声反应60-80分钟，得到黄色的铋酸钠沉淀，将其静置分层，用质量百分比浓度为1%的氢氧化钠淋洗，过滤后再真空干燥箱中干燥24-30小时，得到活性炭纤维负载铋酸钠的成品。所述步骤（1）中的酸溶液为硫酸溶液、硼酸溶液、醋酸溶液、蚁酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液中的任意一种。所述步骤2中的超声方式采用超声-原位生长法进行。所述步骤2中的活性炭纤维负载铋酸钠采用铋源和活性炭纤维为原料。所述步骤2中的铋源采用Bi(NO3)3，Bi(OH)3为原料。本专利技术所述的技术方案制备活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的具体过程，分为活性炭纤维的制备及活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化纸材料的制备两个主要步骤，用磷酸铵浸泡增加耐久性，并根据所制备的材料对罗丹宁B的吸附和降解效果对制备工艺进行相应调整。与现有技术相比，本专利技术的积极效果为:1、选择具有可见光催化性能的光催化剂铋酸钠为基础催化剂，并将其负载在活性炭纤维上，活性炭纤维运用广泛，是良好的催化剂载体，可避免铋酸钠纳米颗粒的团聚，从而保证吸附和催化活性；2、选择活性炭纤维作为催化载体，活性炭纤维微孔孔径小而均匀，结构简单，比表面积大，对于吸附小分子物质，吸附速率快，容易解吸附，有助于对有机污染物产生较强的吸附，加上本身巨大的比表面积，必然对有机污染物具有超强的吸附性能，强吸附会产生良好的催化降解效果；3、本专利技术所使用的方法工艺简单，操作方便，能很好的利用该催化剂的强吸附和催化性能，实现对有机污染物的高效降解和矿化。附图说明图1、活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的合成及应用；图2、活性炭纤维SEM图；图3、活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料TEM图；图4、不同活性炭纤维含量的活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料（活性炭纤维制备使用硝酸老化纤维，以硝酸铋为铋源，超声-原位生长法制备）对甲基橙的吸附量变化（吸附条件：pH5，温度：25℃）；图5、不同活性炭纤维含量的活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料（活性炭纤维制备使用硝酸老化纤维，以硝酸铋为铋源，超声-原位生长法制备）对甲基橙的降解动力学（活性炭纤维的质量含量：(1)0,(2)0.2,(3)0.6,(4)0.8,(5)1.0,pH5，温度：25℃）；图6、不同活性炭纤维含量的活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料（活性炭纤维制备使用硫酸老化纤维，以氢氧化铋为铋源，超声-原位生长法制备）对甲基橙的吸附量变化（吸附条件：pH5，温度：25℃）；图7、不同活性炭纤维含量的活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料（以氢氧化铋为铋源，超声-原位生长法制备）对甲基橙的降解动力学（活性炭纤维制备使用硫酸老化纤维，活性炭纤维的质量含量：(1)0,(2)0.2,(3)0.6,(4)0.8,(5)1.0,pH5，温度：25℃）。图8、不同活性炭纤维含量的活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料（活性炭纤维制备使用硼酸老化纤维，以硝酸铋为铋源，超声-原位生长法制备）对甲基橙的吸附量变化（吸附条件：pH5，温度：25℃）；图9、不同活性炭纤维含量的活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料（活性炭纤维制备使用硼酸老化纤维，以硝酸铋为铋源，超声-原位生长法制备）对甲基橙的降解动力学（活性炭纤维的质量含量：(1)0,(2)0.2,(3)0.6,(4)0.8,(5)1.0,pH5，温度：25℃）；图10、不同活性炭纤维含量的活性炭纤维负载本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法按如下步骤进行：（1）活性炭纤维的制备称取固300‑400 g的棉织物置于质量百分比浓度为60‑80％的酸溶液中，使混合物中固体的质量‑体积百分浓度为5‑25％（w / v），搅,4‑7分钟，老化1‑2小时后，将其取出并用蒸馏水洗涤数次以除去残余溶液，将经过预处理的棉织物在70℃‑90℃的烘箱中干燥20‑26小时，然后放出并在环境温度下冷却11‑15小时，将冷却的棉织物在室温下浸入质量百分比浓度为7.5％的（NH4）2HPO4溶液中2‑4小时，然后在70℃‑90℃下挤干并干燥20‑26小时，冷却至环境温度后，将其转移到氧化铝舟中并放入马弗炉中，使用 N2作为保护气体，流速为600 mL / min，以5℃/ min的速度升温，温度从25℃升至500〜800℃，保温30〜60分钟进行碳化，然后以10℃/ min的速率加热到700‑800℃，在CO2气氛下保持30‑60分钟进行活化，流速为0.5L/min，在N2流下自然降温至300℃后，将产物从炉中取出并冷却至环境温度，然后用蒸馏水洗涤至pH值为7‑7.2，最后在70℃‑90℃下干燥20‑26小时，得到活性炭纤维（ACF）；（2）活性炭纤维负载铋酸钠的制备首先制备次氯酸钠，称取10‑20 g 的固体氢氧化钠溶解于水中，再称取2‑6g步骤（1）获得的活性炭纤维超声分散到氢氧化钠溶液中，用冰水冷却至3℃‑10℃，在搅拌下通入氯气达到饱和，然后再加入10‑15 g 的固体氢氧化钠，控制温度在10℃‑20℃，将析出的晶体和活性炭纤维的混合物分离抽滤，得到活性碳纤维初步负载的次氯酸钠；在强烈搅拌下将铋源少量多次加入到活性炭纤维初步负载的次氯酸钠混合试液中，控温20‑30℃，超声反应60‑80 分钟，得到黄色的铋酸钠沉淀，将其静置分层，用质量百分比浓度为1%的氢氧化钠淋洗，过滤后再真空干燥箱中干燥24‑30小时，得到活性炭纤维负载铋酸钠的成品。...

【技术特征摘要】
1.一种活性炭纤维负载铋酸钠吸附催化材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法按如下步骤进行：（1）活性炭纤维的制备称取固300-400g的棉织物置于质量百分比浓度为60-80％的酸溶液中，使混合物中固体的质量-体积百分浓度为5-25％（w/v），搅,4-7分钟，老化1-2小时后，将其取出并用蒸馏水洗涤数次以除去残余溶液，将经过预处理的棉织物在70℃-90℃的烘箱中干燥20-26小时，然后放出并在环境温度下冷却11-15小时，将冷却的棉织物在室温下浸入质量百分比浓度为7.5％的（NH4）2HPO4溶液中2-4小时，然后在70℃-90℃下挤干并干燥20-26小时，冷却至环境温度后，将其转移到氧化铝舟中并放入马弗炉中，使用N2作为保护气体，流速为600mL/min，以5℃/min的速度升温，温度从25℃升至500〜800℃，保温30〜60分钟进行碳化，然后以10℃/min的速率加热到700-800℃，在CO2气氛下保持30-60分钟进行活化，流速为0.5L/min，在N2流下自然降温至300℃后，将产物从炉中取出并冷却至环境温度，然后用蒸馏水洗涤至pH值为7-7.2，最后在70℃-90℃下干燥20-26小时，得到活性炭纤维（ACF）；（2）活性炭纤维负载铋酸钠的制备首先制备次氯酸钠，称取10-20g的固体氢氧化钠溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：安俊健，黄梦璇，王梦玲，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42