一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法技术

本发明专利技术属于核燃料分析技术领域，涉及一种亚化学计量UO2‑x燃料中铀含量的测量方法。所述的测量方法包括如下步骤：(1)对所述的亚化学计量UO2‑x燃料进行破碎过筛与干燥处理；(2)对破碎过筛干燥后的所述的亚化学计量UO2‑x燃料进行首次脱氢处理；(3)对首次脱氢后的所述的亚化学计量UO2‑x燃料中的金属铀进行氢化处理；(4)对氢化后的所述的亚化学计量UO2‑x燃料进行二次脱氢处理，收集产生的气体，通过测量气体中氢气的含量计算金属铀的含量。利用本发明专利技术的亚化学计量UO2‑x燃料中铀含量的测量方法，能够准确的测量UO2‑x燃料中金属铀的含量，进而可更好的分析评价UO2‑x燃料的使用性能。

A Method for Measuring Uranium Content in Substoichiometric UO 2-x Fuel

The invention belongs to the field of nuclear fuel analysis technology, and relates to a method for measuring uranium content in sub-stoichiometric UO 2 x fuel. The measurement method includes the following steps: (1) crushing, sieving and drying the sub-stoichiometric UO 2 x fuel; (2) first dehydrogenation of the sub-stoichiometric UO 2 x fuel after crushing, sieving and drying; (3) metal uranium in the sub-stoichiometric UO 2 x fuel after first dehydrogenation. (4) Secondary dehydrogenation of the hydrogenated UO 2 x sub-stoichiometric fuel is carried out to collect the generated gas and calculate the uranium content by measuring the hydrogen content in the gas. By using the method of measuring uranium content in the sub-stoichiometric UO 2 x fuel, the content of metallic uranium in the UO 2 x fuel can be accurately measured, and the service performance of the UO 2 x fuel can be better analyzed and evaluated.

【技术实现步骤摘要】
一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法
本专利技术属于核燃料分析
，涉及一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法。
技术介绍
亚化学计量UO2-x燃料是一种特殊的核反应堆燃料，其主要特点是O/U比小于2.0。与普通的UO2燃料相比，UO2-x燃料具有燃料蒸发率低、与Mo包壳相容性好以及辐照稳定性好等优点，这使其成为空间核动力反应堆用首选燃料。亚化学计量UO2-x燃料是通过将UO2与金属铀(U)粉末混合、压制、烧结而制得。UO2-x燃料在高于1100℃的温度以UO2-x单相存在；在低于1100℃的温度UO2-x单相结构会分解为金属铀(U)与UO2两相的混合物，此时UO2-x燃料的性质与金属铀的含量有着密切关系，为分析评价燃料的使用性能，需要测量出混合相中的金属铀的含量。金属铀是一种非常活泼的金属，采用普通的化学分析法无法进行测量，故目前一般通过测量UO2-x燃料的O/U比来估算出UO2-x燃料中金属铀的含量，但此方法存在较大误差。因此，需要寻求一种新的方法来准确测量UO2-x燃料中金属铀的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，以能够准确的测量UO2-x燃料中金属铀的含量，进而可更好的分析评价UO2-x燃料的使用性能。为实现此目的，在基础的实施方案中，本专利技术提供一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，所述的测量方法包括如下步骤：(1)对所述的亚化学计量UO2-x燃料进行破碎过筛与干燥处理；(2)对破碎过筛干燥后的所述的亚化学计量UO2-x燃料进行首次脱氢处理；(3)对首次脱氢后的所述的亚化学计量UO2-x燃料中的金属铀进行氢化处理；(4)对氢化后的所述的亚化学计量UO2-x燃料进行二次脱氢处理，收集产生的气体，通过测量气体中氢气的含量计算金属铀的含量。为解决亚化学计量UO2-x燃料金属铀含量无法准确测量的问题，本专利技术采用定氢分析法测量UO2-x燃料中的金属铀含量。该方法利用金属铀性质活泼，可与H2反应，生产反应产物UH3可以分解脱氢并且H2可准确测量的特点，通过测量金属铀与H2反应产物UH3中分解的H2含量来计算反推出UO2-x燃料中的金属铀的含量。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，其中步骤(1)中，所述的破碎处理在氩气保护手套箱内进行。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，其中步骤(1)中，所述的干燥为真空干燥，干燥时间为1-2小时。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，其中步骤(2)中，首次脱氢处理的真空度为2-4×10-2Pa，温度为600-800℃，时间为2-4小时。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，其中步骤(3)中，所述的氢化处理是将所述的亚化学计量UO2-x燃料置于纯H2环境下，500-600℃处理1-2小时。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，其中步骤(4)中，所述的二次脱氢处理的温度为1300-1500℃，时间为3-5分钟。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，其中步骤(4)中，通过真空装置收集产生的气体。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，其中步骤(4)中，所述的金属铀的含量U(wt)％的计算公式为：U(wt)％＝47600n/3m％，其中：m为UO2的总质量，单位为g；n为H2的摩尔数，单位为mol。本专利技术的有益效果在于，利用本专利技术的亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，能够准确的测量UO2-x燃料中金属铀的含量，进而可更好的分析评价UO2-x燃料的使用性能。本专利技术的亚化学计量UO2-x燃料中金属铀含量测量方法具有数据精度高、测量速度快、干扰少等优点，因此是一种先进合理的测量方法。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的具体实施方式作出进一步的说明。实施例1：亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量(一)采用如下步骤的方法测量亚化学计量UO2-x标准燃料中的铀含量，已知该标准燃料中的铀含量为0.5wt％。(1)UO2-x芯块破碎处理在Ar气保护手套箱内，将质量为4g的UO2-x芯块破碎，过80目筛网，之后放入真空干燥箱内干燥处理1小时，得到UO2-x粉末。(2)UO2-x粉末首次脱氢处理将破碎后的UO2-x粉末置于2×10-2Pa的真空度条件下，600℃保温处理2小时，得到脱氢后的UO2-x粉末。(3)UO2-x粉末中金属铀氢化处理将脱氢后的UO2-x粉末置于纯H2环境下，500℃处理1小时，得到氢化后UO2-x粉末。(4)氢化后UO2-x粉末二次脱氢处理将氢化后的UO2-x粉末置于1300℃的条件下保温3分钟，并通过真空装置收集产生的气体，测量得到气体中H2的含量为1.17×10-4mol，利用公式U(wt)％＝47600n/3m％(其中：m为UO2的总质量，单位为g；n为H2的摩尔数，单位为mol)计算反推金属铀的含量为0.46wt％。实施例2：亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量(二)采用如下步骤的方法测量亚化学计量UO2-x标准燃料中的铀含量，已知该标准燃料中的铀含量为0.75wt％。(1)UO2-x芯块破碎处理在Ar气保护手套箱内，将质量为4.5g的UO2-x芯块破碎，过90目筛网，之后放入真空干燥箱内干燥处理1.5小时，得到UO2-x粉末。(2)UO2-x粉末首次脱氢处理将破碎后的UO2-x粉末置于3×10-2Pa的真空度条件下，700℃保温处理3小时，得到脱氢后的UO2-x粉末。(3)UO2-x粉末中金属铀氢化处理将脱氢后的UO2-x粉末置于纯H2环境下，550℃处理1.5小时，得到氢化后UO2-x粉末。(4)氢化后UO2-x粉末二次脱氢处理将氢化后的UO2-x粉末置于1400℃的条件下保温4分钟，并通过真空装置收集产生的气体，测量得到气体中H2的含量为1.99×10-4mol，利用公式U(wt)％＝47600n/3m％(其中：m为UO2的总质量，单位为g；n为H2的摩尔数，单位为mol)计算反推金属铀的含量为0.7wt％。实施例3：亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量(三)采用如下步骤的方法测量亚化学计量UO2-x标准燃料中的铀含量，已知该标准燃料中的铀含量为1wt％。(1)UO2-x芯块破碎处理在Ar气保护手套箱内，将质量为5g的UO2-x芯块破碎，过100目筛网，之后放入真空干燥箱内干燥处理2小时，得到UO2-x粉末。(2)UO2-x粉末首次脱氢处理将破碎后的UO2-x粉末置于4×10-2Pa的真空度条件下，800℃保温处理4小时，得到脱氢后的UO2-x粉末。(3)UO2-x粉末中金属铀氢化处理将脱氢后的UO2-x粉末置于纯H2环境下，600℃处理2小时，得到氢化后UO2-x粉末。(4)氢化后UO2-x粉末二次脱氢处理将氢化后的UO2-x粉末置于1500℃的条件下保温5分钟，并通过真空装置收集产生的气体，测量得到气体中H2的含量为2.99×10-4mol，利用公式U本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚化学计量UO2‑x燃料中铀含量的测量方法，其特征在于，所述的测量方法包括如下步骤：(1)对所述的亚化学计量UO2‑x燃料进行破碎过筛与干燥处理；(2)对破碎过筛干燥后的所述的亚化学计量UO2‑x燃料进行首次脱氢处理；(3)对首次脱氢后的所述的亚化学计量UO2‑x燃料中的金属铀进行氢化处理；(4)对氢化后的所述的亚化学计量UO2‑x燃料进行二次脱氢处理，收集产生的气体，通过测量气体中氢气的含量计算金属铀的含量。

【技术特征摘要】
1.一种亚化学计量UO2-x燃料中铀含量的测量方法，其特征在于，所述的测量方法包括如下步骤：(1)对所述的亚化学计量UO2-x燃料进行破碎过筛与干燥处理；(2)对破碎过筛干燥后的所述的亚化学计量UO2-x燃料进行首次脱氢处理；(3)对首次脱氢后的所述的亚化学计量UO2-x燃料中的金属铀进行氢化处理；(4)对氢化后的所述的亚化学计量UO2-x燃料进行二次脱氢处理，收集产生的气体，通过测量气体中氢气的含量计算金属铀的含量。2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的破碎处理在氩气保护手套箱内进行。3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的干燥为真空干燥，干燥时间为1-2小时。4.根据权利要求1所述的测量方...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴学志，尹邦跃，魏国良，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11