用于生产多晶硅颗粒的具有夹紧配件的流化床反应器及其方法和用途技术

本发明专利技术涉及至少一个夹紧配件的用途，所述夹紧配件包括用于控制或终止粒状多晶硅流动的夹紧配件套筒，涉及用于生产颗粒多晶硅的流化床反应器设备，其中在所述设备中使用了至少一个这种夹紧配件(1、3、5、10、14)，并且涉及使用此类夹紧配件生产颗粒多晶硅的方法。尤其是，已经显示了由乙烯‑丙烯‑二烯橡胶和/或氟化弹性体制成的夹紧配件适合用于控制和/或终止粒状多晶硅的流动，尤其适合用于生产颗粒多晶硅的流化床反应器设备中。所述夹紧配件以恒久气密方式并低污染地控制或终止粒状多晶硅流动。所述夹紧配件套筒具有长工作寿命，是耐化学和耐热的，并且适于多晶硅的硬度和磨损。

Fluidized bed reactor with clamping fittings for producing polycrystalline silicon particles and its method and Application

The invention relates to the use of at least one clamping fittings, which includes a clamping fittings sleeve for controlling or terminating the flow of granular polysilicon, and a fluidized bed reactor device for producing granular polysilicon, in which at least one such clamping fittings (1, 3, 5, 10, 14) are used, and The invention relates to a method for producing granular polysilicon using such clamping fittings. In particular, it has been shown that clamping fittings made of ethylene, propylene, diene rubber and/or fluorinated elastomers are suitable for controlling and/or terminating the flow of granular polysilicon, especially in fluidized bed reactor equipment for the production of granular polysilicon. The clamping fittings control or terminate the flow of granular polysilicon in a constant airtight manner and with low pollution. The clamping fittings sleeve has long service life, chemical and heat resistance, and is suitable for hardness and wear of polycrystalline silicon.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于生产多晶硅颗粒的具有夹紧配件的流化床反应器及其方法和用途
本专利技术涉及至少一个夹紧配件(pinchfitting)的用途，所述夹紧配件包括用于控制或终止粒状多晶硅流动的夹紧配件套筒，涉及用于生产颗粒多晶硅的流化床反应器设备，其中使用了至少一个这种夹紧配件，并且涉及使用此类夹紧配件生产颗粒多晶硅的方法。专利技术背景颗粒多晶硅(多晶硅的颗粒)是通过西门子法(Siemensprocess)生产的多晶硅的替代品。西门子法中的多晶硅是以圆柱形硅棒的形式获得的，其在进一步处理之前必须以耗时且高代价的方式粉碎以得到所谓的碎片多晶硅(chippoly)，并且可能需要再次清洁，而颗粒多晶硅具有松散的材料性质并且可直接用作原材料，例如用于光伏和电子工业用的单晶生产。颗粒多晶硅是在流化床反应器中生产的。这是通过借助于流化床中的气流流化硅粒子(多晶硅晶种粒子)来实现的，所述流化床借助于加热装置被加热至高温(约600℃至1200℃)。添加含硅的反应气体导致热粒子表面的热解反应。元素硅在晶种粒子上沉淀出来，并且单个粒子的直径增大(颗粒多晶硅粒子)。规则去除生长粒子和添加小硅粒子作为晶种粒子允许所述工艺的连续操作。适合的含硅反应气体是硅卤化合物(例如氯硅烷或溴硅烷)、甲硅烷(SiH4)以及这些气体与氢气的混合物。这种工艺和装置例如从US4786477A、EP1990314A2、WO2014177377A2、WO2014180693A1、WO2014191274A1、WO2015104127A1和WO2015140028A1中已知。在通过流化床工艺生产颗粒多晶硅的过程中，多晶硅晶种粒子和目标产物(颗粒多晶硅)通常存在于独立于流化床反应器的储存容器中，所述储存容器根据需要连接至所述流化床反应器。在连续操作的情况下，从必须以规则的时间间隔补充的储存容器计量加入晶种粒子。成品目标产品的收集容器也必须以规则的时间间隔排空。为了填充/排空反应空间，两种类型的容器都必须借助于截止阀以气体密封和固体密封的方式与反应气氛分离。该目的通常由截止阀或控制阀来实现。提供气密密封的截止阀可以是如例如DE19949577A1中所述的固体相容球阀，或如例如EP2270371A2中所述的滑门阀。还可通过提供非气密密封的阀与提供气密密封的下游阀的组合来实现适当的隔离，在这种情况下，提供非气密密封的阀首先终止提供气密密封的阀上游的固体流动。然而，在上述解决方案中，困难在于在大量切换操作中以最小的污染实际上实现气密终止。为了生产高纯度的多晶硅颗粒，另外不仅需要原料具有高纯度，而且还需要用于流化床反应器操作的部件由根本不向原料和颗粒释放任何杂质的材料制造。US20150104369A1描述了例如作为柔性管和软管中的保护层的微孔聚氨酯(PU)，所述柔性管和软管在颗粒多晶硅的生产中与反应空间接触。这里使用微孔PU作为保护层，用于防止管道表面的金属污染。然而，研究已显示，PU对氯硅烷的化学稳定性低。因此微孔PU的使用极限是200℃因此，在不对材料造成热损伤的情况下，更靠近反应器的位置是不可能的。因此，颗粒多晶硅的特殊性质(高磨损性、高硬度、高纯度)和对生产工艺的要求(污染风险、高温)与所选截止阀的特殊性质相关。与产物或介质接触的截止阀理想地必须几乎不将任何杂质(如果有的话)转移至硅上，必须在所用的气氛中化学稳定，并且必须能够对通道中的固体流动提供永久的气密密封。因此，本专利技术的目的是找到适用于控制和/或终止粒状多晶硅的流动的适合的截止阀或控制阀，其尤其用于用以生产颗粒硅的流化床反应器设备中。截止阀或控制阀应当能够以优选永久气密和低污染的方式控制和/或终止多晶硅的流动，具有长寿命，是化学和热稳定的，并且能够耐受多晶硅的高硬度和磨损。已发现，令人惊讶地，具有由乙烯-丙烯-二烯橡胶和/或氟化弹性体制成的夹紧配件套筒的夹紧配件特别适于该目的。附图说明图1显示了具有两层构造的夹紧配件套筒。图2显示了使用夹紧配件生产颗粒多晶硅的流化床反应器设备的构造。具体实施方式本专利技术涉及至少一种夹紧配件的用途，所述夹紧配件包括用于控制和/或终止粒状多晶硅的流动的夹紧配件套筒，其特征在于，所述夹紧配件套筒包括选自以下组中的弹性体：乙烯-丙烯-二烯橡胶、氟化弹性体以及乙烯-丙烯-二烯橡胶和氟化弹性体的组合。夹紧配件也被称为管压缩阀或管压缩配件，通常由圆形或椭圆形(通常为金属)壳体和专门制造的高弹性弹性体管件(夹紧配件套筒)组成，该管件以壳体的中部为中心，并且例如借助于两个凸缘或衬套(muff)在两端中的每一个处固定。固体粒子流流过夹紧配件套筒。在壳体和夹紧配件套筒之间，通常存在所谓的控制/功能空间，借助于该空间，夹紧配件套筒可例如通过气动、液压或机械手段变形，以压缩横截面并终止或控制固体粒子的流动。如果系统放松，则夹紧配件套筒再次打开，并且固体粒子可在整个横截面上流过夹紧配件套筒。管压缩阀已在其它工业领域进行了尝试和测试，如食品工业，尤其是水处理技术，用于关断(shutting-off)磨损产品、腐蚀性产品和纤维产品。通常用于管压缩阀中的常规弹性体是例如SBR(苯乙烯-丁二烯橡胶)、EPDM(乙烯-丙烯-二烯橡胶)、NR(天然橡胶)、NBR(腈-丁二烯橡胶)、CSM(氯磺化聚乙烯)、CR(氯丁二烯橡胶)、IIR(异丁烯-异戊二烯橡胶)、FKM(氟橡胶)、BR(丁二烯橡胶)、PUR(聚氨酯)或SI(硅酮)。上述弹性体的各种改良由各种商业制造商供应，用于调节特定性质。弹性体的化学组成中影响机械、物理、化学和质量性质的宽范围的可能变化构成了根据本专利技术专门为颗粒多晶硅开发的套筒的基础。根据本专利技术，夹紧配件套筒包含选自以下组中的弹性体：乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、氟化弹性体以及乙烯-丙烯-二烯橡胶和氟化弹性体的组合。优选地，夹紧配件套筒仅由乙烯-丙烯-二烯橡胶、氟化弹性体或乙烯-丙烯-二烯橡胶和氟化弹性体的组合以及任选的一种或多种增强编织嵌入物和任选的粘合促进剂(例如，在夹紧套筒的多层构造的情况下)组成。氟化弹性体是由至少一种氟化单体制备的弹性聚合物。氟化单体是例如偏二氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚。氟化弹性体可以是一种或多种氟化单体与一种或多种非氟化单体(例如丙烯或乙烯)的聚合物。适合的氟化弹性体是氟橡胶(FKM)、全氟橡胶(FFKM)、四氟乙烯/丙烯橡胶(FEPM)和氟化硅橡胶。氟化弹性体优选FKM或FFKM。已发现，与其它套管材料相比，乙烯-丙烯-二烯橡胶和氟化弹性体在对颗粒多晶硅生产中发生的反应物、产物和废气的抗磨性、污染风险以及热和化学稳定性方面具有优化的性质。EPDM和氟化弹性体尤其是对于在颗粒多晶硅生产中形成/使用的物质(甲硅烷、氯硅烷、HCl和氢)的非常好的化学稳定性使得可将它们用于流化床反应器的直接环境中。关于夹紧配件套筒的寿命，夹紧配件优选用于具有最小可能的热应力的点。优选地，夹紧配件在0℃至100℃的温度下，更优选在15℃至90℃的温度下，最优选在20℃至80℃的温度下使用。具体地，氟化弹性体显示高的热稳定性。特定地，FFKM可在最高达320℃的温度下使用，且短暂地甚至最高达360℃。因此，在不对弹性体造成热损伤的情况下，相对靠近反应器的位置是可能的。因此本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.至少一个夹紧配件的用途，所述夹紧配件包括用于控制和/或终止粒状多晶硅的流动的夹紧配件套筒，其特征在于，所述夹紧配件套筒包含选自以下组中的弹性体：乙烯‑丙烯‑二烯橡胶、氟化弹性体、以及乙烯‑丙烯‑二烯橡胶和氟化弹性体的组合。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.21 DE 102016204651.91.至少一个夹紧配件的用途，所述夹紧配件包括用于控制和/或终止粒状多晶硅的流动的夹紧配件套筒，其特征在于，所述夹紧配件套筒包含选自以下组中的弹性体：乙烯-丙烯-二烯橡胶、氟化弹性体、以及乙烯-丙烯-二烯橡胶和氟化弹性体的组合。2.根据权利要求1所述的用途，其中所述氟化弹性体是氟橡胶或全氟橡胶。3.根据权利要求1或2所述的用途，其中所述夹紧配件套筒包含氟橡胶的内层(16)和乙烯-丙烯-二烯橡胶的外层(15)。4.根据权利要求3所述的用途，其中增强编织物(17)另外已被掺入所述外层中。5.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中基于1kg弹性体，所述弹性体含有小于1mg的硼、小于20mg的磷和小于1mg的砷。6.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中基于1kg弹性体，所述弹性体含有小于200mg的铝、小于200mg的镁和小于100mg的锌。7.一种用于生产颗粒多晶硅的流化床反应器设备，其包括–至少一个流化床反应器(7)，其用于从多晶硅晶种粒子生产颗粒多晶硅，–至少一个用于所述多晶硅晶种粒子的储存容器(2)，其通过入口导管连接至所述流化床反应器(7)，和–至少一个用于所述颗粒多晶硅的收集容器(13)，其通过出口导管连接至所述流化床反应器(7)，其中至少一个包括夹紧配件套筒的夹紧配件(5、10)设置在所述储存容器(2)和所述流化床反应器(7)之间的所述入口导管中和/或所述流化床反应器(7)和所述收集容器(13)之间的所述出口导管中，其中所述夹紧配件套筒包含选自以下组中的弹性体：乙烯-丙烯-二烯橡胶、氟化弹性体、以及乙烯-丙烯-二烯橡胶和氟化弹性体的组合。8.根据权利要求7所述的流化床反应器设备，其中所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：G·福斯特波音特纳尔，B·鲍曼，
申请(专利权)人：瓦克化学股份公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE