本发明专利技术提供了一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法。所述的聚羧酸减水剂各组分的重量份组分为：1200分子量聚醚大单体：310‑330份，丙烯酸：4‑14份，羧酸酯单体：2‑9份，氟代功能单体：2‑5份，双氧水：0.9‑1.8份，柔性链单体：4‑10份，还原剂：0.32‑0.5份，链转移剂：0.3‑0.7份，中和剂：6‑10份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7‑3.3范围之内。所述方法按如下步骤进行：1、第一次加料；2、加双氧水；3、溶液A，溶液B的加入；4、成品制备。本发明专利技术采用1200分子量的聚醚单体作为原料，获得在此环境中能够舒展开的合适侧链长度，弥补了短侧链带来空间位阻减弱的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法
：本专利技术涉及到建筑材料和聚羧酸减水剂
，特别涉及到一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法。
技术介绍
：聚羧酸减水剂作为第三代高性能减水剂，在混凝土应用中具有十分优越的性能表现。但是，由于砂石材料地域种类的差异，普通的聚羧酸减水剂往往无法兼顾，特别是在机制砂等含粉量较大的原材料不断扩大使用量的下，亟待一种能适用此种情况的新型聚羧酸减水剂进行补充。普通聚羧酸减水剂在细粉料较多的情况下时，侧链的舒展受到抑制，空间位阻作用发挥有限，在混凝土上表现为减水率不高，包裹性和保坍性较差，难以保证泵送和浇筑的工作性能。要解决以上问题，必须进行针对性设计：采用1200分子量的聚醚单体作为原料，获得在此环境中能够舒展开的合适侧链长度；设计较低酸醚比，获得偏高的侧链密度；引入主链具有柔软性的聚合单体，使减水剂分子获得较好的柔软性；引入的疏水基团，延缓水化过程。专利CN103896506A公开了一种低分子量减水剂及其制备方法和应用，该专利技术所述聚羧酸减水剂包括如下步骤：1)将计量好的柠檬酸或其盐和催化剂加到高压反应釜中，并对反应釜进行氮气置换三次；2)开动搅拌，并将反应釜升温，同时加入少许环氧烷烃；3)待温度升高而压力下降后，加入计量量的环氧烷烃，同时在维持反应温度的情况下，令反应持续30-50分钟，至压力不再下降为止；及(4)将反应产物降温并中和，得到所述低分子量减水剂。专利CN103254420A公开了一种低分子量聚醚减水剂及其制备方法和应用，该专利技术的制备方法中，先用以烷基氧化烯烃将对羟基苯甲酸酯烷氧基化，然后使所得产物与顺丁烯二酸酐进行酯化反应，即得到该专利技术的低分子量减水剂。该专利技术的低分子量减水剂可直接用作聚羧酸减水剂，也可与其它类型聚羧酸减水剂复配，还可与其它烯类单体共聚成高分子量聚羧酸减水剂。专利CN106496445A公开了一种疏水小单体改性降粘型聚羧酸减水剂母料，底料中除340-350份聚醚大单体外，一次性加入3.0-8.0份疏水小单体、1.0-3.0份不饱和磺酸类小单体、7.0-12.0份丙烯酸；搅拌均匀后，一次性加入2.0-5.0份双氧水，然后开始滴加引发剂溶液、入小单体溶液；小单体溶液由28.0-36.0份丙烯酸和25-40份水组成；滴加完毕后，自动保温1-2h，冷却到30度后，加入6.0-10.0份液碱。此改性母液针对性适用于低水灰比或骨料中碎屑含量极高的胶凝材料拌合物，能显著降低拌合物粘度，改善和易性。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法。本专利技术的设计思想是采用1200分子量的聚醚单体作为原料，获得在此环境中能够舒展开的合适侧链长度。侧链长度较短，空间位阻作用会被削弱，为弥补短侧链带来的问题，主链长度需要设计比较长，构建长主链、短侧链的分子构型。在侧链较短的情况下，设计酸醚比较低，侧链密度较高才能符合分子空间构型，获得较好的空间位阻作用。主链较长的情况下，减水剂分子面临柔韧性不足的问题，即主链刚度较大，无法包裹住水泥颗粒，宏观上表现为混凝土包裹性差。针对这个情况，引入主链具有柔软性的聚合单体，使减水剂分子获得较好的柔软性，获得良好的包裹性能。另一方面，引入具有疏水功能的单体及氟代功能单体，接枝到减水剂分子上，在吸附过程中，疏水基团向水膜层表面聚集，定向排列在气泡的液气界面上，降低表面张力，使混凝土拌合物中易于形成许多微小气泡，气泡会产生滚珠和浮托作用，有助于新拌混凝土中水泥颗粒、骨料颗粒之间的相对滑动，改善混凝土拌合物的和易性。本专利技术还引入的疏水基团类单体，与亲水的基团协同作用，能保持水膜状态稳定，妨碍水膜层向水泥颗粒内部渗透，在一定程度上延缓水化过程，使混凝土具有较好状态保持能力。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为:一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，所述的聚羧酸减水剂各组分的重量份组份为：1200分子量聚醚大单体：310-330份，丙烯酸：4-14份，羧酸酯单体：2-9份，氟代功能单体：2-5份，双氧水：0.9-1.8份，柔性链单体：4-10份，还原剂：0.32-0.5份，链转移剂：0.3-0.7份，中和剂：6-10份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7-3.3范围之内。所述的聚羧酸减水剂中1200分子量聚醚大单体由分子量1200的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中羧酸酯单体由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、烷基苯基聚氧乙烯醚丁烯酸酯、三苯基乙基苯氧基醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、聚二甲基硅氧烷单甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中氟代功能单体由丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、2-(三氟甲基)丙烯酸甲酯的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中还原剂由连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中柔性链单体由1，2-双(4-氨基苯氧基)乙烷、1，3-双(4-氨基苯氧基)丙烷和1，4-双(4-氨基苯氧基)丁烷、环丁烷四羧酸二酐、4，4一二胺基二苯醚、二胺基十二烷基苯、二胺基十八烷基苯的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂的制备方法，所述方法按如下步骤进行：1、第一次加料：将310-330份的1200分子量聚醚大单体、4-14份的丙烯酸、2-9份的羧酸酯单体和180-220份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；2、加双氧水：控制反应釜温度在40-45℃，当反应釜内的温度稳定后，一次性加入0.9-1.8份双氧水；3、溶液A，溶液B的加入：待5分钟后，依次开始向反应釜中滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，10分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2-4小时，溶液B滴加时间为2.5-4.5小时；溶液B由0.32-0.5份还原剂、0.3-0.7份链转移剂和80-100份水均匀混合而成，溶液A由40-54份丙烯酸、2-5份氟代功能单体、4-10份柔性链单体和50-70份水均匀混合而成；4、成品制备：滴加结束后，保持温度恒定，熟化1-3小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入6-10份中和剂，补水到1000份，即得质量分数为40%的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂。与现有技术相比，本专利技术的积极效果为:1、本专利技术采用1200分子量的聚醚单体作为原料，获得在此环境中能够舒展开的合适侧链长度；2、本专利技术为弥补短侧链带来空间位阻减弱的问题，设计比较长的主链，构建长主链、短侧链的分子构型，在侧链较短的情况下，侧链密度较本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂各组分的重量份组份为：1200分子量聚醚大单体：310‑330份，丙烯酸：4‑14份，羧酸酯单体：2‑9份，氟代功能单体：2‑5份，双氧水：0.9‑1.8份，柔性链单体：4‑10份，还原剂：0.32‑0.5份， 链转移剂：0.3‑0.7份，中和剂：6‑10份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7‑3.3范围之内。
【技术特征摘要】
1.一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂各组分的重量份组份为：1200分子量聚醚大单体：310-330份，丙烯酸：4-14份，羧酸酯单体：2-9份，氟代功能单体：2-5份，双氧水：0.9-1.8份，柔性链单体：4-10份，还原剂：0.32-0.5份，链转移剂：0.3-0.7份，中和剂：6-10份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7-3.3范围之内。2.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中1200分子量聚醚大单体由分子量1200的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。3.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中羧酸酯单体由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、烷基苯基聚氧乙烯醚丁烯酸酯、三苯基乙基苯氧基醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、聚二甲基硅氧烷单甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯的一种或几种组成。4.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中氟代功能单体由丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、2-(三氟甲基)丙烯酸甲酯的一种或几种组成。5.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中还原剂由连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成。6.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中柔性链单体由1，2-双(4-氨基苯氧基)乙烷、...
【专利技术属性】
技术研发人员：柯凯，罗正权，严明，陈艳林，熊焰，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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