一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法技术

一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法，本发明专利技术涉及一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法。本发明专利技术的目的是为了解决当前存在的陶瓷非晶的制备方法中陶瓷转化率较低、时间长、产量低且成本高，不适于工业化生产的问题；本发明专利技术将Al2O3粉和稀释剂粉末混合均匀，通过高温加热设备将Al2O3基复合粉体熔融，保温一段时间后，再通过急冷装置，冷却Al2O3基熔体，粉碎后得到Al2O3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物。本方法的工艺过程简单，产量大。本发明专利技术应用于陶瓷微米粉制备领域。

【技术实现步骤摘要】
一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法
本专利技术涉及一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法。
技术介绍
随着纳米技术的快速发展，材料学者开始尝试将纳米ZrO2添加到微米或亚微米氧化铝粉末中，制备ZTA纳米复合陶瓷，进一步提高中材料的弯曲强度和断裂韧性。但是纳米粉末具有极高的活性，难分散、易团聚。为获得分散良好、混合均匀的纳米粉末，一般采用液相制备工艺，如共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等，制备纳米复合粉末，在原料制备阶段实现ZrO2、Al2O3、稳定剂等纳米粉的原位混合。对于共沉淀法来说制备的纳米粉体初始粒径尺寸小，粒度分布范围窄，但是需要严格控制温度、PH值和反应物浓度，而且产量较少。与此类似，溶胶-凝胶法粒径分布较窄、形貌可控、组分均匀，但是不易进行工业化生产，而且使粉体制备成本大幅度增加。水热法是指把沉淀得到的浆料连同母液放入高压釜中，使其在高温高压下进行重结晶，得到复合陶瓷粉体。由于脱水过程在高压釜中进行，不需要进行煅烧。其优点是能耗小、晶型易控制，但是分离操作困难，产率低，产量少。因此，有必要寻求新的粉体制备方法，来制备纳米复合增韧陶瓷。最近研究者开始将目标转向了非晶粉末制备共晶陶瓷，主要处于理论阶段。在非晶材料制备领域主要研究集中于金属非晶的制备，并实现了工业化生产；有关陶瓷非晶制备的介绍比较少，耐高温陶瓷非晶制备基本没有，且当前存在的陶瓷非晶的制备方法中陶瓷转化率较低，且成本高，不适于工业化生产。非晶金属材料常用制备方法主要有以下几种：(1)熔体急冷法急冷法是最早的制备非晶的方法，其原理是力求增大合金样品比表面积，并设法减小熔体与冷却介质的界面热阻以期达到高的冷却速率。雾化法和单辊法是最为常用的两种方法。雾化法主要用来制取非晶态和晶态粉体。其原理是通过高速气体流冲击金属液流使其分散为微小液滴，从而实现快速凝固。这种方法设备简单，操作方便，易于产业化生产。单辊法是利用快速旋转的铜辊，将喷敷其上的液态金属经快速凝固后甩离辊面，形成厚度约几到几十微米的非晶及微晶带材。该法可以获得106K/s的冷却速率，是常用方法之一，该方法主要用于非晶金属的制备。(2)化学还原法用还原剂在水溶液中还原金属离子是一种典型的非晶化方法。化学还原法可在低于相变温度的条件下进行，说明其具有在各种成分的合金系中形成非晶相的优点。这种方法能生产颗粒尺寸在0.1μm以下的超细非晶合金粉末。化学还原法是一种典型的非晶化方法，工艺简单，设备规模小，能小批量生产非晶超细粉末，它能在低于相变温度下产生非晶相。非晶形成能力取决于熔融温度，因此具有能生产各种成分的非晶合金粉末的优点。金属离子和合金成分的比率容易控制，最终粉末呈超细球状，尺寸在5-20nm。然而该方法不能制备陶瓷非晶。(3)机械合金化法该方法既可用于金属非晶的制备也可用于陶瓷非晶的制备。机械合金化方法是直接以元素粉末为原料，通过高能球磨机研磨制得非晶粉末。具有工艺流程短，工艺技术容易控制等特点。机械合金化得到的非晶在热力学上属于亚稳态，它只能在一定温度范围内保存下来，而不向晶态转变。一般说，生产的粉末球形度差，在粉碎过程中难免混入杂质且效率低。非晶陶瓷材料常用制备方法主要有以下几种：(1)溶胶凝胶法溶胶一凝胶法就是用含高化学组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解和缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料，与固相反应相比，溶胶凝胶法的化学反应容易进行，合成温度比较低，但也相应的存在一些问题，如所需时间长，凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。(2)先驱体热解法先驱体热解法也称作先驱体转化法，是采用有机聚合物为原料，利用先驱体在高温下裂解而转化为无机陶瓷非晶的一种方法。先驱体转化法主要应用于非氧化物陶瓷非晶态物质的制备，目前研究主要集中在Si-B-C-N非晶的制备。该方法制备的非晶陶瓷具有高的硬度及高弹性模量，具有优异的抗氧化性和力学性能。但该方法聚合物裂解过程中会产生大量的孔隙及裂纹，破坏材料的整体性，并最终影响材料的性能。(3)电弧放电法目前电弧放电制备非晶材料的报道是关于A12O3-Y2O3-ZrO2非晶制备。A12O3，Y2O3，ZrO2，三种原料按一定比例称取，球磨混合后制成棒状材料，通过电弧放电使顶端熔融，滴下小液滴在轧辊上，由轧辊挤压成为非晶板状材料。采用该种方法，获得复合陶瓷体系的熔体，进而用快速凝固的方法，获得非平衡态的非晶，烧结或热处理后在材料内实现纳米析出，可获得高密度的细密、均匀的纳米结构。但目前研究主要集中于机理研究，适合规模化生产的实用技术尚存在欠缺。非晶金属材料常用的制备方法中，化学还原法不能用来制备非晶陶瓷；机械合金化法生产的粉末球形度差，在粉碎过程中易混入杂质且效率低。而非晶陶瓷材料常用的制备方法，溶胶凝胶法所需时间长，存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩；先驱体热解法中聚合物裂解过程中会产生大量的孔隙及裂纹，破坏材料的整体性，并最终影响材料的性能；电弧放电法未实现规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决当前存在的陶瓷非晶的制备方法中陶瓷转化率较低、时间长、产量低且成本高，不适于工业化生产的问题，提供了一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法。本专利技术一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法是按以下步骤进行的：一、干燥Al2O3和稀释剂粉末，分别得到干燥的Al2O3和稀释剂粉末；二、将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末混合均匀，得到均匀的Al2O3基粉末；三、将均匀的Al2O3基粉末放入到坩埚中，坩埚的底部与限流导流管相通，坩埚位于加热设备中，均匀的Al2O3基粉末加热至熔融，保持熔体状态10～60min，得到Al2O3基熔体；四、通入保护气体，使坩埚内的压力达到0.2MPa～5MPa，开启喷口，Al2O3基熔体从限流导流管喷口中喷出；五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达急冷装置，形成的Al2O3基非晶和固溶体薄膜或Al2O3基非晶和固溶体薄带；六、将Al2O3基非晶和固溶体薄膜或Al2O3基非晶和固溶体薄带，清洗干燥，粉碎后，进行球磨，球磨后过筛，得到Al2O3基非晶和固溶体陶瓷微米粉末；其中急冷装置为旋转圆盘或轧辊设备；旋转圆盘为铁盘、铜盘或钢盘；若急冷装置为旋转圆盘，则旋转圆盘半径为50～200cm，转速为60～150r/min；旋转圆盘一侧喷高温Al2O3基熔体，对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却，水量20～30L/min，水压0.1～0.5MPa，因离心作用和急冷在旋转圆盘表面凝固形成一个Al2O3基非晶和固溶体薄膜；若急冷装置为轧辊设备，则采用双轧辊设备，辊压力为30～70MPa，辊子转速为100～4000rpm；对辊中间喷高温Al2O3基熔体，两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊，水量20～30L/min，水压0.1～0.5MPa，挤压形成Al2O3基非晶和固溶体薄带。本专利技术的方法中最主要的就是混合均匀的Al2O3基复合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法，其特征在于高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法是按以下步骤进行的：一、干燥Al2O3和稀释剂粉末，分别得到干燥的Al2O3和稀释剂粉末；二、将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末混合均匀，得到均匀的Al2O3基粉末；三、将均匀的Al2O3基粉末放入到坩埚中，坩埚的底部与限流导流管相通，坩埚位于加热设备中，均匀的Al2O3基粉末加热至熔融，保持熔体状态10～60min，得到Al2O3基熔体；四、通入保护气体，使坩埚内的压力达到0.2MPa～5MPa，开启喷口，Al2O3基熔体从限流导流管喷口中喷出；五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达急冷装置，形成的Al2O3基非晶和固溶体薄膜或Al2O3基非晶和固溶体薄带；六、将Al2O3基非晶和固溶体薄膜或Al2O3基非晶和固溶体薄带，清洗干燥，粉碎后，进行球磨，球磨后过筛，得到Al2O3基非晶和固溶体陶瓷微米粉末；其中急冷装置为旋转圆盘或轧辊设备；旋转圆盘为铁盘、铜盘或钢盘；若急冷装置为旋转圆盘，则旋转圆盘半径为50～200cm，转速为60～150r/min；旋转圆盘一侧喷高温Al2O3基熔体，对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却，水量20～30L/min，水压0.1～0.5MPa，因离心作用和急冷在旋转圆盘表面凝固形成一个Al2O3基非晶和固溶体薄膜；若急冷装置为轧辊设备，则采用双轧辊设备，辊压力为30～70MPa，辊子转速为100～4000rpm；对辊中间喷高温Al2O3基熔体，两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊，水量20～30L/min，水压0.1～0.5MPa，挤压形成Al2O3基非晶和固溶体薄带。...

【技术特征摘要】
1.一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法，其特征在于高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法是按以下步骤进行的：一、干燥Al2O3和稀释剂粉末，分别得到干燥的Al2O3和稀释剂粉末；二、将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末混合均匀，得到均匀的Al2O3基粉末；三、将均匀的Al2O3基粉末放入到坩埚中，坩埚的底部与限流导流管相通，坩埚位于加热设备中，均匀的Al2O3基粉末加热至熔融，保持熔体状态10～60min，得到Al2O3基熔体；四、通入保护气体，使坩埚内的压力达到0.2MPa～5MPa，开启喷口，Al2O3基熔体从限流导流管喷口中喷出；五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达急冷装置，形成的Al2O3基非晶和固溶体薄膜或Al2O3基非晶和固溶体薄带；六、将Al2O3基非晶和固溶体薄膜或Al2O3基非晶和固溶体薄带，清洗干燥，粉碎后，进行球磨，球磨后过筛，得到Al2O3基非晶和固溶体陶瓷微米粉末；其中急冷装置为旋转圆盘或轧辊设备；旋转圆盘为铁盘、铜盘或钢盘；若急冷装置为旋转圆盘，则旋转圆盘半径为50～200cm，转速为60～150r/min；旋转圆盘一侧喷高温Al2O3基熔体，对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却，水量20～30L/min，水压0.1～0.5MPa，因离心作用和急冷在旋转圆盘表面凝固形成一个Al2O3基非晶和固溶体薄膜；若急冷装置为轧辊设备，则采用双轧辊设备，辊压力为30～70MPa，辊子转速为100～4000rpm；对辊中间喷高温Al2O3基熔体，两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊，水量20～30L/min，水压0.1～0.5MPa，挤压形成Al2O3基非晶和固溶体薄带。2.根据权利要求1所述的一种高温熔体急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法，其特征在于所述的稀释剂为氧化钡、氧化铁、氧化钒、氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑永挺，于永东，郁万军，栢跃磊，赫晓东，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23