一种GaN中子探测器用的大面积厚膜制造技术

本发明专利技术公开一种GaN中子探测器用的大面积厚膜

【技术实现步骤摘要】
一种GaN中子探测器用的大面积厚膜6LiF中子转换层制备方法
本专利技术涉及中子探测
，尤其是需要制备大面积和厚膜6LiF中子转换层的薄膜制备方法。
技术介绍
核反应法是利用中子与物质发生核反应后产生带电粒子而后探测带电粒子，在半导体中子探测方面具有一定的优越性。在目前现有的中子探测技术中，利用核反应法制备的半导体中子探测器探测中子，其实质是中子与某种物质(如6Li、10B)发生核反应后的新产物中含有带电粒子，带电粒子进入半导体材料后将材料中的外层电子电离，进而产生电子空穴对，由此实现中子的探测。氮化镓(GaN)作为第三代宽禁带直隙半导体材料，具有耐辐照、耐高温、线性响应范围宽、响应时间快、n/γ分辨率好、体积小、工作电压低等优点，非常适合作为新一代半导体辐射探测器，如在核反应堆、中子测井、核聚变反应堆、高能加速器和核事故现场等。近年来，许多课题组利用不同的衬底和器件结构已经成功的制备了GaN基alpha粒子探测器(StephenJ.Pearton,RichardDeist,FanRenetal.,ReviewofradiationdamageinGaN-basedmaterialsanddevices[J].Vac.Sci.Technol.A31(2013)050801)。利用核反应法在GaN带电粒子探测器的表面蒸镀中子转换材料如6Li、10B，即可改造成GaN中子探测器。因6Li的俘获截面最大，在核反应法制备的中子探测器中应用最广。为了提高GaN中子探测器的探测灵敏度和探测效率，需要制备大面积和厚膜的6Li中子转换层。然而，GaN带电粒子探测器的最上面一层电极金属是Au，Au与6Li的晶格常数和热失配大，当蒸镀大面积和厚膜6Li时，Au和6Li之间存在着大的应力，这些应力使得6Li容易脱落。但是，现有制备方法不能满足大面积和厚膜的高探测效率和高灵敏中子探测器的需要，特别是大面积厚膜需要，存在着膜厚或面积大时易脱落或龟裂，这是由于热失配和晶格失配造成的。为此，针对大面积和厚膜需要，为了进一步提高半导体中子探测器的探测效率和灵敏度，本专利技术提出一种制备大面积厚膜6LiF中子转换层的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的GaN中子探测器用的6Li中子转换层的面积和膜厚不能满足要求，存在易脱落或龟裂等方面的不足，本专利技术提供了一种GaN中子探测器使用的大面积厚膜6LiF中子转换层制备方法。本专利技术的技术方案为：在GaN的正表面沉积Au，形成正面Au电极，而后利用光刻和湿法腐蚀等工艺获得凹坑型GaN图形化Au电极，而后利用真空镀膜设备在GaN图形化Au电极上沉积大面积和厚膜6LiF中子转换层，提高中子探测器的灵敏度及探测效率。该制备方法原理是在高温下6LiF在在凹坑型GaN图形化Au电极上先进行成核生长，大量的6LiF生长时形成岛状；而后6LiF进行岛状生长，随着生长的进行，这些岛开始变大并合并，这些合并后的岛逐渐将这些凹坑填平；最后进行大面积快生长速率6LiF的生长。该专利技术生长的6LiF膜的晶体质量好，解决了Au电极和6LiF之间的热失配和晶格失配造成的应力，适合制备大面积厚膜6LiF。本专利技术提供的一种GaN中子探测器使用的大面积厚膜6LiF中子转换层制备方法，包括以下步骤：(1)将GaN衬底放入120度的H2SO4:H2O2＝5:1混合液中煮沸5分钟，而后放入HCL:DI＝3:1混合液中浸泡5分钟，去除GaN表面的氧化物；(2)将GaN衬底利用丙酮、异丙醇、去离子水各超声清洗5分钟，去除GaN表面的有机和无机物的沾污，利用高纯氮气吹干；(3)在清洗后的GaN衬底正表面沉积Au，形成正面Au电极；(4)利用光刻方法在GaN正面Au电极上形成含有图形化的光刻胶；(5)将含有图形化光刻胶的GaN正面Au电极利用湿法腐蚀方法，获得GaN图形化Au电极；(6)利用负胶剥离液将GaN图形化Au电极表面的光刻胶去除；(7)利用真空镀膜设备在GaN图形化Au电极正表面蒸镀20～50μm的大面积厚膜6LiF。所述的GaN衬底为半绝缘自支撑衬底，厚度为50～200μm。所述的GaN衬底正表面沉积Au的厚度为0.5～2μm。所述的在GaN衬底正表面沉积Au的方法为电子束蒸发。所述的含有图形化的光刻胶是负胶，胶的厚度为4～10μm。所述的图形化的形状为凹坑型，图形的尺`寸为：高度不大于1μm，间距不大于1μm，底宽不大于1μm。所述的湿法腐蚀利用的溶剂为HNO3:CH2COOH:H2PO4:H2O，其溶液比例为1:4:4:1，腐蚀时间2～5分钟。所述的真空镀膜设备为热蒸发、电子束蒸发和磁控溅射中的一种或几种，真空度不低于8×10-6pa。所述的在真空镀膜时衬底需加热，温度在300～500度，且制备6LiF整个过程都需要加热。所述的6LiF真空镀膜方法前期采用低镀膜速率，镀膜速率在0.1～0.5nm/s，蒸镀厚度在0.2～0.5μm，后期采用高镀膜速率，蒸镀20～50μm的6LiF中子转换层。本专利技术提供的一种GaN中子探测器使用的大面积厚膜6LiF中子转换层制备方法是一种在凹坑型中制备大面积厚膜6LiF中子转换层的新工艺。该制备工艺制备的6LiF中子转换层具有大面积大和厚膜的6LiF，晶体质量好，不脱落，中子探测效率高和灵敏度高，对金属衬底无二次损伤等优点，解决了当制备的6LiF的面积大或厚膜后，由于6LiF和Au电极之间的晶格失配和热失配，形成的应力得不到释放，会造成脱落或龟裂的问题。附图说明图1是本专利技术制备的GaN图形化Au电极的扫描电镜图；图2是GaN自支撑衬底的平面示意图图3是沉积Au后的平面示意图；图4是涂负光刻胶后的平面示意图；图5是光刻显影后的平面示意图；图6是湿法腐蚀并去胶后的平面示意图；图7是沉积大面积厚膜6LiF的平面示意图；大面积厚膜6LiF的制备过程示意图如图2、图3、图4、图5所示。图中:1、GaN自支撑衬底层，2、Au电极，3、负光刻胶，4、6LiF。具体实施方式下面结合附图和实施例详细说明本专利技术。实施例1：首先，将厚度为100μmGaN自支撑衬底1放入120度的H2SO4:H2O2(5:1)混合液中煮沸5分钟，而后放入HCL:DI＝3:1混合液中浸泡5分钟，去除GaN表面的氧化物；再将GaN衬底利用丙酮、异丙醇、去离子水各超声清洗5分钟，去除GaN表面的有机和无机物的沾污，而后利用纯度为99.999％的氮气吹干(图2)；其次，将清洗后的GaN衬底放入电子束蒸发设备中并抽真空至8×10-6pa，在GaN衬底正表面沉积厚度为1μm的Au，形成正面Au电极2(图3)；随后，利用匀胶机在GaN正面Au电极的表面涂上一层厚度为5μm的负光刻胶3(图4)，匀胶机的第一转速为500转/每分钟，时间8秒，第二转速为2500转/每分钟，时间20秒；而后放入温度为90℃的热板上烘烤90s，冷却后取出并放入光刻机位置，利用铬光刻掩模版预曝光时间为2秒，正式曝光时间为8s；曝光后的片子浸入负胶显影液显影并晃动，显影时间为25s，利用去离子水冲洗并用纯度为99.999％的氮气吹干，在GaN正面Au电极上形成含有凹坑型图形化的光刻胶，凹坑型的尺寸高度为0.5μm，底宽为1μm，间距为1μm(图5)；将含有凹坑型的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种GaN中子探测器用的大面积厚膜6LiF中子转换层制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将GaN衬底放入120度的H2SO4:H2O2＝5:1混合液中煮沸5分钟，而后放入HCL:DI＝3:1混合液中浸泡5分钟，去除GaN表面的氧化物；(2)将GaN衬底利用丙酮、异丙醇、去离子水各超声清洗5分钟，去除GaN表面的有机和无机物的沾污，利用高纯氮气吹干；(3)在清洗后的GaN衬底正表面沉积Au，形成正面Au电极；(4)利用光刻方法在GaN正面Au电极上形成含有图形化的光刻胶；(5)将含有图形化光刻胶的GaN正面Au电极利用湿法腐蚀方法，获得GaN图形化Au电极；(6)利用负胶剥离液将GaN图形化Au电极表面的光刻胶去除；(7)利用真空镀膜设备在GaN图形化Au电极正表面蒸镀20～50μm的大面积厚膜6LiF。

【技术特征摘要】
1.一种GaN中子探测器用的大面积厚膜6LiF中子转换层制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将GaN衬底放入120度的H2SO4:H2O2＝5:1混合液中煮沸5分钟，而后放入HCL:DI＝3:1混合液中浸泡5分钟，去除GaN表面的氧化物；(2)将GaN衬底利用丙酮、异丙醇、去离子水各超声清洗5分钟，去除GaN表面的有机和无机物的沾污，利用高纯氮气吹干；(3)在清洗后的GaN衬底正表面沉积Au，形成正面Au电极；(4)利用光刻方法在GaN正面Au电极上形成含有图形化的光刻胶；(5)将含有图形化光刻胶的GaN正面Au电极利用湿法腐蚀方法，获得GaN图形化Au电极；(6)利用负胶剥离液将GaN图形化Au电极表面的光刻胶去除；(7)利用真空镀膜设备在GaN图形化Au电极正表面蒸镀20～50μm的大面积厚膜6LiF。2.根据权利要求1所述的GaN中子探测器用的大面积厚膜6LiF中子转换层制备方法，其特征在于：所述的GaN衬底为半绝缘自支撑衬底，厚度为50～200μm。3.根据权利要求1所述的GaN中子探测器用的大面积厚膜6LiF中子转换层制备方法，其特征在于：所述的GaN衬底正表面沉积Au的厚度为0.5～2μm。4.根据权利要求1所述的GaN中子探测器用的大面积厚膜6LiF中子转换层制备方法，其特征在于：所述的在GaN衬底正表面沉积Au的方法为电子束蒸发。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱志甫，邹继军，汤彬，黄河，彭新村，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：江西,36