一种CsPbX3量子点室温合成法制造技术

本发明专利技术公开了一种CsPbX3量子点室温合成法，包括以下步骤：将碳酸铯溶解在烷链有机酸中，配成铯前驱体；将溴化铅和支链状有机溴化铵盐溶解在甲苯中，在室温空气中搅拌溶解，得到铅前驱体；将DDAB溶解在甲苯中，得到DDAB溶液；将铯前驱体注入到铅前驱体中，搅拌反应，得到中间体；将DDAB溶液加入至得到的中间体中，搅拌反应，得到CsPbX3量子点原液；将得到的CsPbX3量子点原液加入提纯溶剂进行离心，再分散在有机溶剂中得到CsPbX3量子点。本发明专利技术的CsPbX3量子点室温合成法利用三种配体协同配合作用来实现室温条件下合成发光性能优异的CsPbX3量子点，其墨水分散液的量子产率超过90%，同时具有单通道的辐射复合。

【技术实现步骤摘要】
一种CsPbX3量子点室温合成法
本专利技术涉及一种CsPbX3量子点室温合成法。
技术介绍
CsPbX3量子点材料因具有极高的量子产率、窄的发光峰、较高的热稳定性等优点，近年来引起了研究人员的广泛关注。在LED器件，探测器，太阳能电池等光电领域，CsPbX3量子点均有不俗的表现，具有非常广阔的前景。目前，比较经典的钙钛矿量子点都是通过高温(通常在120℃以上)热注入法合成，操作较为复杂且需要惰性气体环境。低温或者室温合成CsPbX3量子点逐渐受到人们关注，然而当前已报道的室温合成的CsPbX3量子点虽然荧光量子产率也达到要求，然而在电致发光器件中应用效果很差，往往只是用在光致发光中。因此，需要一种CsPbX3量子点室温合成法以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为了解决上述问题，提供一种无需保护性气体且在室温条件下合成的高质量CsPbX3量子点。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的:一种CsPbX3量子点室温合成法，包括以下步骤：1)、将碳酸铯溶解在烷链有机酸中，配成铯前驱体；将溴化铅和支链状有机溴化铵盐溶解在甲苯中，在室温空气中搅拌溶解，得到铅前驱体；将DDAB溶解在甲苯中，得到DDAB溶液；2)、将铯前驱体注入到铅前驱体中，搅拌反应，得到中间体；3)、将DDAB溶液加入至步骤2)得到的中间体中，搅拌反应，得到CsPbX3量子点原液；4)、将步骤3)得到的CsPbX3量子点原液加入提纯溶剂进行离心，再分散在有机溶剂中得到CsPbX3量子点。更进一步的，步骤1)中所述烷链有机酸为正辛酸、正己酸或丁酸。更进一步的，步骤1)中碳酸铯在烷链有机酸中的浓度为0.2-1mol/L。更进一步的，步骤1)中支链状有机溴化铵盐为四正辛基溴化铵、四己基溴化铵或四正十二烷基溴化铵。更进一步的，步骤1)中溴化铅在甲苯中的浓度为0.02～0.1mol/L，支链状有机溴化铵盐在甲苯中的浓度为0.04～0.2mol/L。更进一步的，步骤1)中DDAB溶液的浓度为0.04～0.06mol/L。更进一步的，步骤2)中搅拌反应的时间为1～5min。更进一步的，步骤4)中所述提纯溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、异丙醇、正丁醇、叔丁醇或丙酮。更进一步的，步骤4)中CsPbX3量子点原液与提纯溶剂的体积比为1:(1-3)。更进一步的，步骤4)中有机溶剂为正己烷、正辛烷或甲苯。有益效果：本专利技术的CsPbX3量子点室温合成法利用三种配体协同配合作用来实现室温条件下合成发光性能优异的CsPbX3量子点，其墨水分散液的量子产率超过90％，同时具有单通道的辐射复合，表明这一室温方法合成的CsPbX3量子点近乎完美，其发光性能和结晶质量足以媲美利用高温热注入法合成的量子点。附图说明图1为实施例1制备的量子点的TEM图；图2为实施例1的XRD射线衍射；图3为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4得到的量子点对应的PL图；图4为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的QLED对应的EQE曲线。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术公开了一种室温法合成高质量的无机钙钛矿量子点，先配制铯前驱体，再将卤化铅盐与支链状有机溴化铵盐共同溶解在甲苯中，将混好的铯前驱体注入到铅前驱体中得到发光较弱的钙钛矿结构，然后加入DDAB表面剂前驱体溶液继续搅拌进行表面改性即可得到发光效率很高的钙钛矿量子点，最后通过离心提纯得到最终的CsPbX3量子点。可以利用这种室温合成量子点构筑高性能的QLED。本专利技术的器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PTAA/CsPbX3QDs/TPBi/LiF/Al或者ITO/PEDOT:PSS/Poly-TPD/CsPbX3QDs/TPBi/LiF/Al，其中，PEDOT:PSS、PTAA，Poly-TPD和CsPbX3QDs层通过旋涂法构筑，TPBi、LiF和Al通过热蒸发方法构筑。本专利技术公开了一种通过室温合成发光性能近乎完美的CsPbX3(X为卤素)量子点的制备方法，可用于制备高性能量子点发光二极管(QLED)。本专利技术利用三种配体协同配合作用来实现室温条件下合成发光性能优异的CsPbX3量子点，其墨水分散液的量子产率超过90％，同时具有单通道的辐射复合，表明这一室温方法合成的CsPbX3量子点近乎完美，其发光性能和结晶质量足以媲美利用高温热注入法合成的量子点。且本方法合成的量子点可用于制备高性能的电致发光二极管器件，巧妙的短链配体搭配在保证高发光性能的同时不阻碍高效的电注入，从而得到高发光效率的CsPbX3量子点发光器件。实施例1：1)将1.2mmol碳酸铯溶解在3mL辛酸中，配成铯前驱体；2)将2mmol溴化铅、4.4mmol四正辛基溴化铵在30mL甲苯中，在室温空气中搅拌至完全溶解，得到铅前驱体；3)将0.6mmolDDAB超声溶解在10mL甲苯中；4)将铯前驱体注入到铅前驱体中，反应3min，加入步骤3)中的DDAB溶液，继续搅拌2min，得到CsPbBr3量子点原液；5)在量子点原液加入60mL乙酸乙酯离心舍弃上清液，将沉淀分散在10mL正辛烷中得到CsPbBr3量子点。应用：在有ITO电极的玻璃衬底上依次旋涂PEDOT:PSS、PTAA和CsPbBr3量子点，然后在热蒸发腔体里依次蒸发40nm的TPBi、1nm的LiF和100nm的Al电极，得到QLED器件。实施例2：采用实施例1相同工艺，区别在于将实施例1的步骤1)中辛酸改为己酸，其他条件保持一致。实施例3：采用实施例1相同工艺，区别在于将实施例1的步骤2)中四正辛基溴化铵改为四己基溴化铵，其他条件保持一致。实施例4：采用实施例1相同工艺，区别在于将实施例1的步骤5)中正辛烷改为正己烷，其他条件保持一致。由图1可看到，这种室温量子点的尺寸在20nm以下，形貌为方形，由图2可以看出，所合成室温纳米晶结晶性良好。图3展示出合成的室温纳米晶具有较窄的高纯绿光发光峰(半峰宽小于20nm，发光峰位于514nm左右)。从图4可以看出，这种方法合成的室温量子点，即使未经过进一步改良，其发光效率最高已经超过6％，远比好于已知的室温溶液合成法合成的CsPbX3量子点。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CsPbX3量子点室温合成法，其特征在于，包括以下步骤：1)、将碳酸铯溶解在烷链有机酸中，配成铯前驱体；将溴化铅和支链状有机溴化铵盐溶解在甲苯中，在室温空气中搅拌溶解，得到铅前驱体；将DDAB溶解在甲苯中，得到DDAB溶液；2)、将铯前驱体注入到铅前驱体中，搅拌反应，得到中间体；3)、将DDAB溶液加入至步骤2)得到的中间体中，搅拌反应，得到CsPbX3量子点原液；4)、将步骤3)得到的CsPbX3量子点原液加入提纯溶剂进行离心，再分散在有机溶剂中得到CsPbX3量子点。

【技术特征摘要】
1.一种CsPbX3量子点室温合成法，其特征在于，包括以下步骤：1)、将碳酸铯溶解在烷链有机酸中，配成铯前驱体；将溴化铅和支链状有机溴化铵盐溶解在甲苯中，在室温空气中搅拌溶解，得到铅前驱体；将DDAB溶解在甲苯中，得到DDAB溶液；2)、将铯前驱体注入到铅前驱体中，搅拌反应，得到中间体；3)、将DDAB溶液加入至步骤2)得到的中间体中，搅拌反应，得到CsPbX3量子点原液；4)、将步骤3)得到的CsPbX3量子点原液加入提纯溶剂进行离心，再分散在有机溶剂中得到CsPbX3量子点。2.如权利要求1所述的CsPbX3量子点室温合成法，其特征在于，步骤1)中所述烷链有机酸为正辛酸、正己酸或丁酸。3.如权利要求1所述的CsPbX3量子点室温合成法，其特征在于，步骤1)中碳酸铯在烷链有机酸中的浓度为0.2-1mol/L。4.如权利要求1所述的CsPbX3量子点室温合成法，其特征在于，步骤1)中支链状有机溴化铵盐为四正辛基溴化铵、四...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋继中，李建海，许蕾梦，李金航，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32