一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法技术

本发明专利技术提供一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法，包括如下步骤：(1)内标溶液的配制；(2)标准工作溶液的配制；(3)抽吸加热不燃烧卷烟，剑桥滤片收集总粒相物；(4)总粒相物的萃取；(5)气相色谱测定；(6)双内标法计算测定结果。本发明专利技术建立的方法，利用传统卷烟吸烟机进行加热不燃烧卷烟的抽吸和总粒相物的捕集，无需加热不燃烧卷烟专用吸烟机；实现一次实验完成6种目标成分的同时分析检测；采用双内标进行定量测定，定量结果更为准确；样品抽吸、总粒相物捕集和萃取操作简单，气相色谱测定便捷，稳定性好，具有线性相关性好，实用性好、灵敏度高、重复性好等优点。

A method for detecting components of cigarette smoke heated without burning

The invention provides a method for detecting the components of heated non-combustible cigarette smoke, which includes the following steps: (1) preparation of internal standard solution; (2) preparation of standard working solution; (3) smoking heated non-combustible cigarette, Cambridge filter collecting total particulate matter; (4) extraction of total particulate matter; (5) gas chromatography determination; (6) calculation and determination of double internal standard method. Result. The method established by the invention utilizes the traditional cigarette smoking machine for smoking and collecting the total granular phase of heated and non-burning cigarettes without heating and non-burning cigarette smoking machine; realizes simultaneous analysis and detection of six target components in one experiment; adopts double internal standards for quantitative determination, and the quantitative results are more accurate; and sample smoking. Absorption and extraction of total particulate matter are easy to operate. Gas chromatography is convenient and stable. It has the advantages of good linear correlation, good practicability, high sensitivity and good repeatability.

【技术实现步骤摘要】
一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法
本专利技术涉及烟草检测
，具体是一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法，即同时检测加热不燃烧卷烟烟气中水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇释放量的方法。
技术介绍
低温卷烟，也叫加热不燃烧卷烟(heat-not-burncigarette)，通过外部热源对烟草物质进行加热，烟草物质中的雾化介质、香味成分和外加香通过加热产生类似于传统卷烟燃吸的烟雾，使消费者得到生理满足感。低温卷烟中的烟草物质只加热而不燃烧，且加热温度(250℃～350℃)远低于传统卷烟的燃烧温度(800℃-900℃)，因此，烟气有害成分和生物毒性大幅降低，侧流烟气和环境烟气也大幅度降低。加热不燃烧卷烟最早由PM(PhilipMorris)等国际大公司进行研发。近年来，国际市场上出现了PM公司的iQOS、BAT(BritishAmericanTobacco)公司的glo、JT(JapanTobacco)公司的Ploom等一批市场表现良好的加热不燃烧卷烟产品，市场规模迅速扩大，深得消费者的青睐。现有加热不燃烧卷烟包括依次连接的过滤嘴和烟草段，其总长度一般45-55mm，明显短于传统卷烟总长度(一般84mm左右)，其中烟草段的长度一般15-20mm，明显短于传统卷烟烟草段长度(一般50-64mm)。现有加热不燃烧卷烟烟草段主要有两种形式：有序排列的薄片丝或烟丝、无序排列的薄片丝或烟丝。为保证抽吸时产生类似于传统卷烟的烟雾量，加热不燃烧卷烟的烟丝中负载有大量的雾化剂甘油和丙二醇。由于传统卷烟的烟丝难以负载大量的雾化剂，加热不燃烧卷烟的烟丝一般都全部采用辊压法(或稠浆法)薄片丝，或主体采用辊压法(或稠浆法)薄片丝并辅以少量传统卷烟的烟丝进行吸味调节，因此加热不燃烧卷烟的烟丝组成和传统卷烟的烟丝有着较大的不同；为达到迅速降温的效果，加热不燃烧卷烟的嘴棒中都会复合传统卷烟中不会使用的降温材料，因此，加热不燃烧卷烟的嘴棒结构和材料和传统卷烟的嘴棒也有着较大的不同；再加上加热温度(250℃～350℃)远低于传统卷烟的燃烧温度(800℃-900℃)，因此，加热不燃烧卷烟的烟气组成和传统卷烟的烟气有着明显差异，加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的主要成分包含水、丙三醇、1,2-丙二醇、烟碱等，其中水分、丙三醇、1,2-丙二醇的含量占比相比于传统卷烟烟气有较大的变化，而一氧化碳、多环芳烃、烟草特有亚硝胺等的含量大幅下降。加热不燃烧卷烟作为刚刚出现不久的新生事物，目前，国内外还没有针对于加热不燃烧卷烟烟气组分的检测方法，也没有经过普遍验证和认可的加热不燃烧卷烟专用吸烟机。现有传统卷烟烟气组分的分析方法通常都是将烟碱、水分、多元醇类等组分分类检测，相对费时耗力，检测成本较高。本专利技术的方法充分利用传统卷烟吸烟机进行加热不燃烧卷烟的抽吸和总粒相物的捕集，对加热不燃烧卷烟烟气中水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇进行同时检测。本专利技术人在实现本专利技术的过程中经过研究发现：加热不燃烧卷烟烟气气溶胶中的水分，影响消费者抽吸时的刺激性、干燥感和润感等抽吸感受；加热不燃烧卷烟烟气气溶胶中的烟碱，直接影响消费者抽吸时的生理满足感；加热不燃烧卷烟烟气气溶胶中的丙三醇和1,2-丙二醇，直接影响消费者抽吸时的烟雾量；对于薄荷香型的加热不燃烧卷烟，其烟气气溶胶中的薄荷醇直接影响消费者抽吸时的凉度感受；三乙酸甘油酯为无色油状液体，有微弱果香、肉甜的味道，也是卷烟滤棒生产中使用的主要增塑剂和香精香料中的重要定香剂，加热不燃烧卷烟烟气气溶胶中的三乙酸甘油酯，含量过高也会一定程度影响消费者抽吸时的吸味。因此，对加热不燃烧卷烟烟气气溶胶中的水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇进行检测，具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对加热不燃烧卷烟，提供一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法，即对加热不燃烧卷烟烟气气溶胶中的水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇同时进行检测。本专利技术提供的技术方案：一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法，包括如下步骤：(1)内标溶液的配制：称取内标样品正丁醇、1,3-丁二醇，以色谱纯异丙醇作为溶剂定容，得到内标溶液；(2)标准工作溶液的配制：称取一定量的水、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇标准品，以色谱纯异丙醇作为溶剂定容，得到标准储备液；取5个或以上萃取瓶，按梯度分别加入标准储备液后，加入同体积的内标溶液，配制成5级或以上标准工作溶液；(3)抽吸加热不燃烧卷烟，剑桥滤片收集总粒相物；(4)对步骤(3)剑桥滤片收集的总粒相物，用步骤(1)的内标溶液进行萃取，得到总粒相物的萃取液；(5)对步骤(4)得到的总粒相物的萃取液进行气相色谱测定；(6)内标法计算测定结果：采用双内标进行定量测定，其中正丁醇作为内标对水分进行定量，1,3-丁二醇作为内标对烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇进行定量测定。进一步的，所述步骤(3)中抽吸加热不燃烧卷烟，收集总粒相物具体步骤为：按传统卷烟抽吸方法准备好吸烟机后，将加热不燃烧卷烟烟支端插入加热器具、嘴棒端插入吸烟机夹持器，开启加热器具开关预热，达到预热时间后，吸烟机开始抽吸，并收集总粒相物。吸烟机抽吸可采用加拿大深度抽吸模式和ISO标准抽吸模式中的任意一种。根据抽吸模式和加热器具设置的加热时间确定抽吸口数，达到抽吸口数后，抽吸完成。进一步的，所述步骤(4)中总粒相物的萃取具体步骤为：将步骤(3)中捕集了总粒相物的剑桥滤片放入萃取瓶中，加入20-50mL步骤(1)的内标溶液，充分振荡0.5-2h后过滤，得总粒相物的萃取液。进一步的，所述步骤(5)中气相色谱的检测器为热导检测器(TCD)。进一步的，所述步骤(5)中气相色谱的条件为：DB-1701熔融石英毛细管色谱柱，尺寸为30m×0.32mm×1.0μm；进样口温度为260℃；程序升温：初温80℃保持2.5min，以40℃/min的速率升至250℃，保持3min；载气为氦气，载气流速1.5mL/min，恒流模式；尾吹气氦气30mL/min；进样体积为1μL，分流进样，分流比5:1；TCD检测器温度260℃。由于目前没有经过普遍验证和认可的加热不燃烧卷烟专用吸烟机，本专利技术在传统卷烟吸烟机上进行加热不燃烧卷烟的抽吸和总粒相物的收集。按传统卷烟抽吸方法准备好吸烟机后，将加热不燃烧卷烟烟支端插入加热器具、嘴棒端插入吸烟机夹持器，开启加热器具开关预热，达到预热时间后，吸烟机开始抽吸，并收集总粒相物。其中，为避免抽吸过程中加热不燃烧卷烟烟支弯曲或折断，可人为对加热器具进行扶持或在加热器具下放置物体进行支撑。吸烟机采用加拿大深度抽吸模式的条件为：每口抽吸容量55mL，每口抽吸时间2秒，不同抽吸口数之间间隔时间28秒；吸烟机采用ISO标准抽吸模式的条件为：每口抽吸容量35mL，每口抽吸时间2秒，不同抽吸口数之间间隔时间58秒。因此，加拿大深度抽吸模式每分钟可抽吸2口，ISO标准抽吸模式每分钟可抽吸1口。加热器具设置的能持续加热的时间一般为3-6分钟，因此，加拿大深度抽吸模式可抽吸6-12口，ISO标准抽吸模式可抽吸3-6口，达到抽吸口数后，抽吸完成。由于总粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)内标溶液的配制：称取内标样品正丁醇、1,3‑丁二醇，以色谱纯异丙醇作为溶剂定容，得到内标溶液；(2)标准工作溶液的配制：称取一定量的水、烟碱、丙三醇、1,2‑丙二醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇标准品，以色谱纯异丙醇作为溶剂定容，得到标准储备液；取5个或以上萃取瓶，按梯度分别加入标准储备液后，加入同体积的内标溶液，配制成5级或以上标准工作溶液；(3)抽吸加热不燃烧卷烟，剑桥滤片收集总粒相物；(4)对步骤(3)剑桥滤片收集的总粒相物，用步骤(1)的内标溶液进行萃取，得到总粒相物的萃取液；(5)对步骤(4)得到的总粒相物的萃取液进行气相色谱测定；(6)内标法计算测定结果：采用双内标进行定量测定，其中正丁醇作为内标对水分进行定量，1,3‑丁二醇作为内标对烟碱、1,2‑丙二醇、丙三醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇进行定量测定。

【技术特征摘要】
1.一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)内标溶液的配制：称取内标样品正丁醇、1,3-丁二醇，以色谱纯异丙醇作为溶剂定容，得到内标溶液；(2)标准工作溶液的配制：称取一定量的水、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇标准品，以色谱纯异丙醇作为溶剂定容，得到标准储备液；取5个或以上萃取瓶，按梯度分别加入标准储备液后，加入同体积的内标溶液，配制成5级或以上标准工作溶液；(3)抽吸加热不燃烧卷烟，剑桥滤片收集总粒相物；(4)对步骤(3)剑桥滤片收集的总粒相物，用步骤(1)的内标溶液进行萃取，得到总粒相物的萃取液；(5)对步骤(4)得到的总粒相物的萃取液进行气相色谱测定；(6)内标法计算测定结果：采用双内标进行定量测定，其中正丁醇作为内标对水分进行定量，1,3-丁二醇作为内标对烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇进行定量测定。2.如权利要求1所述的一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法，所述步骤(3)中抽吸加热不燃烧卷烟，收集总粒相物具体步骤为：按传统卷烟抽吸方法准备好吸烟机后，将加热不燃烧卷烟烟支端插入加热器具、嘴棒端插入吸烟机夹持器...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄龙，王康，柳均，肖少红，柯炜昌，陈慧，张婷，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42