静电纺PLGA超细纤维膜的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种静电纺PLGA超细纤维膜的生产方法，依次按以下步骤进行：第一步骤是制备纺丝溶液；（1）量取四氢呋喃和N，N‑二甲基甲酰胺，按体积比列按3:1配制混合溶剂；（2）按重量份，称取16±0.2份聚乳酸－羟基乙酸共聚物和84±0.2份所述混合溶剂，并混合在一起；（3）在纺丝溶液中放入磁子，使用磁力搅拌器搅至聚乳酸－羟基乙酸共聚物在混合溶剂中完全溶解，得纺丝溶液；第二步骤是使用静电纺丝机对第一步骤制备的纺丝溶液进行静电纺丝，得PLGA超细纤维膜。本发明专利技术能够制备纤维更加平直、形貌较佳，力学性能较好且纤维较细的PLGA超细纤维膜，纤维吸附性能最好，为PLGA纤维的应用提供了更好的材料。

Production method of electrospun PLGA microfiber membrane

The invention discloses a production method of electrospun PLGA ultrafine fiber membrane, which is carried out in turn in the following steps: (1) preparing spinning solution; (1) taking tetrahydrofuran and N, N dimethylformamide in quantity, preparing mixed solvent according to volume ratio at 3:1; (2) weighing 16 +0.2 parts of polylactic acid-glycolic acid by weight. The copolymers and 84+0.2 phr of the mixed solvents are mixed together; (3) a magnet is placed in the spinning solution and stirred by a magnetic stirrer until the polylactic acid-glycolic acid copolymer is completely dissolved in the mixed solvents to obtain the spinning solution; and the second step is to use an electrostatic spinning machine to electrostatic the spinning solution prepared in the first step. Spinning, get the PLGA microfiber membrane. The invention can prepare PLGA ultrafine fiber membrane with more straight fibers, better morphology, better mechanical properties and finer fibers, and has the best adsorption performance of fibers, thus providing better materials for the application of PLGA fibers.

【技术实现步骤摘要】
静电纺PLGA超细纤维膜的生产方法
本专利技术涉及超细纤维制备
，尤其涉及一种PLGA超细纤维膜的生产方法。
技术介绍
聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）是一种应用非常广泛的生物可降解高分子材料，它具有良好的生物相容性，并且比较容易加工成型。PLGA最常见的合成方法是交酯开环聚合法，是先将LA、GA分别环化二聚成乙交酯和丙交酯两种单体，再把两种交酯按不同比例开环共聚。PLGA属于生物可降解材料，近年来受到越来越多的关注，由于PLGA较高的孔隙率、较大的比表面积而被广泛应用于各个领域，特别是近年来引人注目的组织工程支架材料、药物释放、人工血管、伤口包敷材料、药物缓释等生物医学领域。PLGA降解过程是酯键发生水解，大分子链逐渐断裂成低分子聚合物，经乳酸(LA)和羟基乙酸(GA)最终降解为二氧化碳和水，同时这些降解产物也是人体新陈代谢的副产物等产物，对人体组织无毒、无刺激。比表面积大是静电纺PLGA超细纤维的优点。静电纺PLGA纤维直径比常规方法纺制的纤维小1~2个数量级，因此极大地增加了PLGA纤维材料的比表面积，使其具有更好的吸附性。为了追求更好的吸附性，人们倾向于制造更细的PLGA超细纤维。静电纺丝是一种简易而有效的技术，能生产出连续的直径小到几纳米的纤维。在浓度较高的聚合物溶液上施加高电压，纳米纤维就会形成。当外加电场作用于毛细管顶端，液体表面就会带上大量的静电电荷。毛细管管口半球形的液滴在高压静电的作用下逐渐拉长，形成的锥体带有大量静电，即Taylor锥。静电纺纤维最后在转辊上被收集。纺丝溶液的黏度是由聚合物的分子结构和溶剂的性质和浓度决定的。当溶液黏度小到一定程度时，静电纺丝时易形成珠滴，甚至不可纺成纤维。溶液的黏度增大到一定程度时，溶剂挥发太慢，纺制的纤维易发生黏结。通常一种纺丝溶液，只有在一定浓度区间才具有可纺性。在可纺的浓度区间，浓度较低时溶液黏度也较低，纺丝溶液在受到电场力的作用时，纤维的拉伸不够充分，纤维会很快的到达接收辊，使得纤维的直径较大。提高纺丝溶液的浓度则可以提高溶液黏度，使纺丝溶液在受到电场力的作用时，纤维到达接收辊更慢，纤维的拉伸更加充分，因而纤维相对更细。前已述及，为了追求更好的吸附性，人们倾向于制造更细的PLGA超细纤维。因此，本领域中，综合考虑可种因素后，往往在接近最高的可纺浓度区间选择一种浓度作为纺丝浓度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种静电纺PLGA超细纤维膜的生产方法，能够生产出纤维更加平直、力学性能较好且纤维较细的PLGA超细纤维膜。为实现上述目的，本专利技术的静电纺PLGA超细纤维膜的生产方法依次按以下步骤进行：第一步骤是制备纺丝溶液；（1）量取四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺，按体积比列按3:1配制混合溶剂；（2）按重量份，称取16±0.2份聚乳酸－羟基乙酸共聚物和84±0.2份所述混合溶剂，并混合在一起；（3）在纺丝溶液中放入磁子，使用磁力搅拌器搅至聚乳酸－羟基乙酸共聚物在混合溶剂中完全溶解，得纺丝溶液；第二步骤是使用静电纺丝机对第一步骤制备的纺丝溶液进行静电纺丝，得PLGA超细纤维膜。所述第二步骤中，纺丝参数为：正电压20千伏，负压0千伏，接收距离为12厘米，推进速度为0.003毫米/秒，纺丝温度为23℃；用于收集纤维的转辊上缠绕有一层锡箔纸。本专利技术具有如下的优点：本领域中，综合考虑各种因素后，往往在接近最高的可纺浓度区间选择一种浓度作为纺丝浓度。经试验，对于四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺按体积比列按3:1配制出的混合溶剂中溶入聚乳酸-羟基乙酸共聚物制得的纺丝溶液，其重量浓度为20%时接近其可纺的最高浓度，同时制备的纤维也具有不错的性能，因此，专利技术人首先考虑的浓度也在20%左右。但实践中发现，以往认为的浓度较高时黏度也较高、纺丝溶液在受到电场力的作用时，纤维的拉伸不够充分，纤维会很快的到达接收辊，使得纤维的直径较大的认识并不全面，还有未知的其他因素在影响着纤维直径。专利技术人无意中配制的较低重量浓度（15%左右）的纺丝溶液制备出的纤维反而更细、具有更好的吸附性能，经过反复试验，确定出16%左右的纺丝溶液浓度能够制备出最细的超细纤维，制得的纤维的吸附性能最好，同时溶液的可纺性和纤维的力学性能均达到最佳，显微观察下纤维较为平直。总之，本专利技术能够制备纤维更加平直、形貌较佳，力学性能较好且纤维较细的PLGA超细纤维膜，纤维吸附性能最好，为PLGA纤维的应用提供了更好的材料。附图说明图1是实施例一制备的PLGA超细纤维的偏光形貌的显微照片；图2是实施例二制备的PLGA超细纤维的偏光形貌的显微照片；图3是实施例三制备的PLGA超细纤维的偏光形貌的显微照片；图4是实施例四制备的PLGA超细纤维的偏光形貌的显微照片；图5是实施例五制备的PLGA超细纤维的偏光形貌的显微照片；图6是实施例六制备的PLGA超细纤维的偏光形貌的显微照片；图7是实施例七制备的PLGA超细纤维的偏光形貌的显微照片；图8是纤维降解时间对失重率的影响图。具体实施方式静电纺PLGA超细纤维膜的生产方法，依次按以下步骤进行：第一步骤是制备纺丝溶液；（1）量取四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺，按体积比列按3:1配制混合溶剂并放入玻璃容器中（实验时可以采用碘量瓶）；其中，四氢呋喃，分析纯AR，密度0.887~0.889g/mL，含量≥99.0%，相对分子质量72.11，天津市富起化工有限公司生产。N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析纯AR，密度0.945~0.950g/ml，含量≥99.5%，相对分子质量为73.09，天津市永大化学试剂有限公司。（2）按重量份，使用电子天平称取14－22份聚乳酸－羟基乙酸共聚物和78－86份所述混合溶剂，并混合在一起；聚乳酸－羟基乙酸共聚物混合溶剂的总重量份为100份；电子天平采用上海精密科学仪器有限公司生产的JA2003N型电子天平。采用中国纺科院制备的颗粒状的聚乳酸－羟基乙酸共聚物（PLGA，50:50）；（3）在纺丝溶液中放入磁子，使用磁力搅拌器搅至聚乳酸－羟基乙酸共聚物在混合溶剂中完全溶解，所需要的搅拌时间为240±30分钟，得纺丝溶液；磁力搅拌器采用常州国华电器有限公司生产的79-1型磁力搅拌器(带磁子)。第二步骤是使用静电纺丝机对第一步骤制备的纺丝溶液进行静电纺丝，得PLGA超细纤维膜。静电纺丝机采用北京康森特科技有限公司生产的KH-2型静电纺丝机。所述第二步骤中，纺丝参数为：正电压20千伏，负压0千伏，接收距离为12厘米，推进速度为0.003毫米/秒，纺丝温度为23℃；用于收集纤维的转辊上缠绕有一层锡箔纸。实施例一所述第一步骤中，聚乳酸－羟基乙酸共聚物和混合溶剂的重量比为14：86。实施例二所述第一步骤中，聚乳酸－羟基乙酸共聚物和混合溶剂的重量比为16：84。实施例三所述第一步骤中，聚乳酸－羟基乙酸共聚物和混合溶剂的重量比为18：82。实施例四所述第一步骤中，聚乳酸－羟基乙酸共聚物和混合溶剂的重量比为20：80。实施例五所述第一步骤中，聚乳酸－羟基乙酸共聚物和混合溶剂的重量比为22：78。实施例六所述第一步骤中，配制的纺丝溶液中，溶质为聚乳酸－羟基乙酸共聚物，溶剂为四氢呋喃，重量浓度为16%。实施例七所述第一步骤中，配制的纺丝溶液中，溶质为聚乳酸－羟基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.静电纺PLGA超细纤维膜的生产方法，其特征在于依次按以下步骤进行：第一步骤是制备纺丝溶液；（1）量取四氢呋喃和N，N‑二甲基甲酰胺，按体积比列按3:1配制混合溶剂；（2）按重量份，称取16±0.2份聚乳酸－羟基乙酸共聚物和84±0.2份所述混合溶剂，并混合在一起；（3）在纺丝溶液中放入磁子，使用磁力搅拌器搅至聚乳酸－羟基乙酸共聚物在混合溶剂中完全溶解，得纺丝溶液；第二步骤是使用静电纺丝机对第一步骤制备的纺丝溶液进行静电纺丝，得PLGA超细纤维膜。

【技术特征摘要】
1.静电纺PLGA超细纤维膜的生产方法，其特征在于依次按以下步骤进行：第一步骤是制备纺丝溶液；（1）量取四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺，按体积比列按3:1配制混合溶剂；（2）按重量份，称取16±0.2份聚乳酸－羟基乙酸共聚物和84±0.2份所述混合溶剂，并混合在一起；（3）在纺丝溶液中放入磁子，使用磁力搅拌器搅至聚乳酸－羟基乙酸共聚物在混合溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯涛，李建锋，邵朝兵，田茜，贾伟锋，田家川，
申请(专利权)人：郑州豫力新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41