The invention belongs to the technical field of electrochemical sensors, in particular to the preparation method and application of an electrochemical sensor for detecting polycyclic aromatic hydrocarbons. The invention uses the strong electrostatic interaction layer between positively charged nano-gold and graphene to self-assemble the multilayer nano-gold/graphene oxide composite material, and then uses sulfhydryl group and graphene group to self-assemble the multilayer nano-gold/graphene oxide composite material. A layer-by-layer self-assembled sulfhydryl beta cyclodextrin/nano-gold/graphene oxide modified electrode was prepared by forming Au S bonds between gold nanoparticles. The electrode was used as a working electrode for the detection of polycyclic aromatic hydrocarbons with good sensitivity and selectivity.
【技术实现步骤摘要】
一种检测多环芳烃的电化学传感器制备方法及其应用
本专利技术属于电化学传感器
,尤其是一种检测多环芳烃的电化学传感器制备方法及其应用。
技术介绍
多环芳烃(PAHs)是指分子中含有两个以上共轭苯环的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物,包括萘、蒽、菲、芘及衍生物等400余种化合物,多环芳烃具有强致癌性,广泛分布在全球各地,多环芳烃性质稳定,生物富集率高,通过食物链摄入后将对人体健康构成极大威胁,因此多环芳烃的污染受到了全世界科学家的广泛关注,20世纪70年代,美国环保署就规定了包括萘的16种多环芳烃优先控制污染物,我国国标GB/T24893-2010中明确规定了采用高效液相色谱法测定动植物油脂多环芳烃的测定方法和含量标准;由于多环芳烃进入动物体后的存在形式不同,当前评价多环芳烃暴露的生物标志物研究得最多的是动物尿液内的羟基多环芳烃,因此,实现对羟基多环芳烃的灵敏性检测对评估环境中的多环芳烃含量及评价多环芳烃的暴露情况具有十分重要的意义。目前对羟基多环芳烃的检测主要采取高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术、同步荧光光谱法等技术,这些方法检测结果重现性较好,但通常需要在复杂、昂贵的仪器上进行测定,且操作繁琐、耗时长;电化学方法具有设备简单,检测周期短,操作容易等优点,因而具有更广阔的应用前景;虽然羟基多环芳烃含有电化学活性集团羟基,在特定的电位下能被氧化,关于电化学传感技术在羟基多环芳烃分析检测中的研究逐渐被报道,但存在灵敏度不高、选择性不好的缺点。环糊精分子的内腔具有“外亲水,内疏水”的特性,有选择性地结合多种客体分子,形成不同稳定程度的包结物,据 ...
【技术保护点】
1.一种检测多环芳烃的电化学传感器制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)表面带正电纳米金的制备;(2)利用层层自组装技术制备电化学传感器。
【技术特征摘要】
1.一种检测多环芳烃的电化学传感器制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)表面带正电纳米金的制备;(2)利用层层自组装技术制备电化学传感器。2.如权利要求1所述检测多环芳烃的电化学传感器制备方法,其特征在于,所述步骤(1)具体为:a.将0.05ml的2.4×10-2M氯金酸溶解于4.0ml的0.1M十六烷基三甲基溴化铵溶液中,再加入1.5ml0.01MNaBH4溶液,摇晃30s,于25℃下静置2h,得种子液;b.将0.1ml0.2MCTAB与0.1ml2.4×10-2MHAuCl4·4H2O加入到10ml水中混匀,再加入0.6ml0.10ML-抗坏血酸,待溶液变成无色,加入步骤a的种子液40μl,搅拌30s,静置生长24h,在20000r/min下离心3次,得到表面带正电纳米金。3.如权利要求1所述检测多环芳烃的电化学传感器制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:a.称取10~20mg氧化石墨烯超声溶解于10~15mL纯水中,得到浓度为1~2mg/ml的氧化石墨烯溶液,取5~8μl的氧化石墨烯溶液滴加到电极上,室温真空干燥,得到氧化石墨烯修饰电极;b.将步骤a中制备的修饰电极置于步骤(1)制备的正电纳米金中,自组装2~4h,用纯水冲洗,室温真空干燥,再置于1~2mg/ml的氧化石墨烯溶液中自组装2~4h,用纯水冲洗,室温真空干燥,制得的修饰电极置于(1)制备的正电纳米金中自组装2~4h,重复2~5次,制得基于层层自组装技术构建的纳米金/氧化石墨烯修饰电极;c.将步骤b纳米金/氧化石墨烯修饰电极置于浓度为10~20mg/ml巯基环糊精溶液中,于40-60℃下反应1-4h,制得层层自组装巯基β-环糊精/纳米金/氧化石墨烯修饰电极,以该修饰电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,构成了电化学传感器。4.如权利要求3所述检测多环芳烃的电化学传感器...
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