The invention discloses a preparation method of monodisperse high crystalline silver powder, which comprises: (1) dissolving the dispersant in deionized water, adding thickener, and controlling the pH value of the dispersant solution by pH regulator to be 4-7, so as to obtain the dispersant solution; (2) adding dispersant in oxidizing agent and reducing agent respectively, and dissolving evenly, that is, adding thickener. The oxidant solution and the reductant solution are obtained respectively; (3) The oxidant solution and the reductant solution are simultaneously dripped into the dispersant solution by means of a peristaltic pump or a metering pump for reduction reaction, V oxidant: reductant = 2:0.5-1; (3) Silver powder is precipitated rapidly by adding a flocculant, and is separated from the solid solution and dried. It can reduce the probability of collision between silver particles and effectively solve the dispersion problem of silver powder in the preparation process, (D90_D10) / D50 are close to 1 indicating good monodispersity and high crystalline form.
【技术实现步骤摘要】
一种单分散高结晶型银粉的制备方法及其制得的银粉
本专利技术涉及贵金属粉末材料制备
,尤其涉及一种单分散高结晶型银粉的制备方法及其制得的银粉。
技术介绍
电子浆料是电子工业中最基本的功能材料,而银粉作为电子浆料中的导电相,具有高导电和高效益等特点,广泛应用于航空、航天、电子计算机、光伏和民用市场等诸多领域,在电子、信息和能源领域占有极其重要的地位。尤其随着光伏产业的进一步发展,对正面银浆的性能指标提出了更高的要求,银粉作为正面银浆关键原料,其粒径、形貌、粒径分布、振实密度和表面状态等参数的优越与否会对正面银浆的性能好坏产生重要影响。目前,银粉的制备方法包括物理方法和化学方法。化学方法由于其生产成本较低,易于控制,是规模化生产主要采用的方法。一方面,球形银粉由于具有良好的填充特性而被广泛应用在玻璃、陶瓷、硅上形成厚膜电路,即采用将球形银粉分散在有机载体后印刷在基片上,通过低温固化和高温烧结形成银厚膜电路,特别当形成的银厚膜电极在细线情况时球形银粉应具有良好抗高温收缩性,即要求球形银粉具有高的结晶特性。银粉高结晶性与银粉颗粒微晶尺寸有关,微晶颗粒尺寸越大,在烧结中的微晶产生收缩越小,所得到厚膜导电性越好。因此,为了降低银粉的收缩,必须提高银粉中微晶颗粒的尺寸,微晶越大,银粉的结晶性越好。而现有技术中高结晶型银粉较少;另一方面,申请号为“CN201110051470.7”,专利名称为“高振实密度球形银粉及其制备和应用”,该专利技术将硝酸银-氨水混合液和含有L-抗坏血酸、保护剂和表面活性剂的混合还原液均匀混合反应,所得沉淀经清洗干燥后即为高振实密度球形银粉。此 ...
【技术保护点】
1.一种单分散高结晶型银粉的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤1、将分散剂溶解于去离子水中,后加入增稠剂,利用pH值调节剂控制分散剂溶液pH值为4~7,即得到分散剂溶液;步骤2、在氧化剂和还原剂中分别加入分散剂,溶解均匀,即分别得到氧化剂溶液和还原剂溶液;步骤3、在搅拌条件下,利用蠕动泵或计量泵将所述氧化剂溶液和所述还原剂溶液同时滴加于所述分散剂溶液中,进行还原反应,其中,所述氧化剂与还原剂的体积比为2:0.5~1;步骤4、加入絮凝剂使银粉快速沉淀,并进行固液分离,烘干后得到单分散高结晶型银粉。
【技术特征摘要】
1.一种单分散高结晶型银粉的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤1、将分散剂溶解于去离子水中,后加入增稠剂,利用pH值调节剂控制分散剂溶液pH值为4~7,即得到分散剂溶液;步骤2、在氧化剂和还原剂中分别加入分散剂,溶解均匀,即分别得到氧化剂溶液和还原剂溶液;步骤3、在搅拌条件下,利用蠕动泵或计量泵将所述氧化剂溶液和所述还原剂溶液同时滴加于所述分散剂溶液中,进行还原反应,其中,所述氧化剂与还原剂的体积比为2:0.5~1;步骤4、加入絮凝剂使银粉快速沉淀,并进行固液分离,烘干后得到单分散高结晶型银粉。2.如权利要求1所述的单分散高结晶型银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1中分散剂的质量为最终银粉产品质量的0.5%~2%;所述步骤2中分散剂的质量分别为还原剂和氧化剂用量的1%。3.如权利要求1-2任一所述的单分散高结晶型银粉的制备方法,其特征在于,所述分散剂包括聚丙烯酰胺、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮PVP、壳聚糖、吐温-80、淀粉和聚乙二醇-200中的至少一种。4.如权利要求1所述的单分散...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈大鹏,刘强,付承华,郑芸菲,朱新功,
申请(专利权)人:武汉船用电力推进装置研究所中国船舶重工集团公司第七一二研究所,
类型:发明
国别省市:湖北,42
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。